A simple and rapid preconcentration method of actinide from seawater using Actinide resin was developed and tested with the seawater spiked with a known U and Th. The developed method of Actinide resin based on column chromatography is less time-consuming and requires less labor compared with a typical co-precipitation technique for preconcentration of actinides. U and Th, which are relatively weak-bonded with Actinide resin among actinides, were used to determine the optimum flow rate of seawater sample and evaluate the capacity of Actinide resin to concentrate actinides from seawater. A flow rate of 50 mL min-1 was available with Actinide resin 2 mL (BV, bed volume). When 5 or 10 L of seawater containing U were loaded on Actinide resin (2 mL, BV) at 50 mL min-1, the recovery of U was 93 % and 86 %, respectively. For extraction of actinides bound with Actinide resin, we compared three methods: solvent extraction, ashing-acid digestion, and ashing-microwave digestion. Ashing-microwave digestion method shows the best performance of which is the recovery of 100 % for U and 81 % for Th. For the preconcentration of actinides in 200 L of seawater, a typical coprecipitation method requires 2-3 days, but the developed method in this study is achieved the high recovery of actinides within 12 h.
GFAAS(graphite furnace atomic absorption spectrophotometer)를 이용하여 혈액 중 납을 분석할 때, 납은 비교적 휘발성 원소인 관계로 바탕선이 높아지므로 희화 온도를 일정 온도 이상으로 높일 수 없었다. 그래서 종래에는 매트릭스 변형제를 사용하여 희화 온도를 $700^{\circ}C$까지 올려서 희화시켜야 바탕선이 안정되었다. 본 연구에서는 광온도 및 전류 제어 장치가 부착된 기기(Shimadzu, AA-6501S)를 사용하여 온도조절을 단시간에 정확히 함으로써 매트릭스 변형제를 사용하지 않고 Triton X-100으로만 희석하여 분석해도 희화 온도 $550^{\circ}C$ 부근에서 바탕선이 안정됨을 알았다. 또한 자동 바탕 보정 장치인 $D_2$ arc형과 SR(self reversal)법을 비교해 본 결과, 같은 농도에서의 흡광도는 $D_2$ arc형이 높았으나 BGC(background correction)값은 SR법이 높음을 알았다.
참치 통조림 부산물인 자숙 가다랑어뼈를 칼슘제로 이용하기 위하여 칼슘추출조건 (추출방법 및 시간) 및 그 특성에 대하여 살펴보았다. 다량의 지질이 혼재한 자숙 가다랑어뼈로부터 칼슘제로 제조하기 위한 추출방법으로는 회화처리가 고온가압처리 및 진탕 처리보다 어취가 없으면서 백색을 나타내어 적절하였고, 백색도 및 칼슘 가용화율로 미루어 회화처리 최적조건은 $900{\circ}C, 15분$이었다. 최적조건에서 회화처리한 칼슘제의 응집은 진탕시간이 경과할수록 증가하여 16시간에 $86.1{\%}$로 최고에 달하였고, 용액 pH가 산성조건 (pH 2-5)에서는 거의 일어나지 않았으나, 중성조건 (pH 6-8)에서 급격히 증가하여 최대에 이르렀고, 알칼리조건 (pH 9-11)에서는 중성조건과 거의 차이가 없었다. 이상의 결과로 보아 최적조건에서 처리한 칼슘제의 경우도 중성부근에서는 가용화율이 낮아 기능성 개선제 또는 고차 수산가공품의 탄력 증강 등과 같은 품질개선제로 이용되기 위하여는 용해도 개선을 위한 적절한 처리가 시도되어야 할 것으로 판단되었다.
본 연구는 퇴비화 과정 중 일어나는 중금속의 변화를 살펴보고 시료 전처리 방법이 중금속 농도에 미치는 영향을 평가하고자 실시하였다. 전처리 방법으로는 건식, $HNO_3-HClO_4$, aqua-regia, 염산환류, $HNO_3-HClO_4-HF$, 습식가압 분해방법을 시용하였으며, 습식가압 분해방법에서는 각각 $HNO_3$, HCl, $HNO_3(2+1)$의 세 가지 산을 시용하였다. 표준물질 SRM 2781에 대한 시험결과 Cr과 Zn의 회수율은 50-60% 정도로 낮았고, Ni은 100% 이상으로 가장 높았으며, Cd과 Cu는 80-90% 수준이었으며, 건식분해 방법은 회수율이 가장 낮았다. 퇴비원료 물질에 대한 시험에서 습식가압 분해방법은 다른 방법보다 3-4배 이상 높은 Cd농도가 검출되었으며, 건식분해 방법의 회수율은 전반적으로 가장 낮은 회수율을 나타내었다. 퇴비화 기간동안 Cd은 습식가압분해 방법에서 가장 높은 농도가 검출되었다. Cr은 건식분해방법에서 Cu는 aqua-regia분해와 염산환류분해에서 가장 낮게 검출되었다. Pb과 Zn은 중금속 항목중에서 분해방법간 차이가 적었다. Ni은 건식분해에서 다른 방법에 비하여 약 2-6배정도까지 낮게 검출되었다.
대기 중에 존재하는 우라늄 동위원소 분석을 위해서 일반적으로 알파분광분석법(alpha spectrometry)이 사용되고 있으며, 정확한 분석을 위해서는 정밀한 방사화학 전처리가 요구된다. 보편적인 방사화학 전처리 방법으로는 회화법(ashing method) 및 알칼리 용융법(alkali fusion method)가 있다. 그러나 회화법의 경우 전처리 시간이 길어 빠른 분석이 어렵다는 단점이 있으며, 이와 달리 알칼리 용융법은 단시간 내에 전처리가 가능하다는 장점은 있으나 보편적으로 전처리 장비의 무게가 무겁고 분석 소요 비용 역시 상당히 높다는 단점이 있다. 이러한 단점들은 신속한 분석 결과가 요구되는 방사능 사고 분석 또는 IAEA 안전조치 물자재고 검사(Physical Inventory Verification, PIV) 수행시, 효율성을 저하시키는 원인이 된다. 이에 본 연구에서는 간편하면서도 주어진 짧은 시간 내에 공기 중 우라늄 동위원소 분석을 완료하는 것을 목적으로, 초음파 세척법(ultrasonic cleaning method)을 이용한 새로운 방사화학 전처리 방법을 개발하였다. 또한 초음파 세척법의 효율성 분석을 위해 전처리 소요시간, 편의성, 소요비용, 우라늄 동위원소 회수율의 측면에서 기존의 방법들과 비교 분석하였다. 동일 조건의 공기 포집시료에 대해 비교실험을 수행한 결과, 본 연구에서 개발한 초음파 세척법을 활용한 공정은 상대적으로 전처리 시간도 짧고, 이동이 간편하며, 저가이며, 단순함에도 불구하고 기존 방식과 비교하여 유사한 회수율을 보였다.
Recently, silicon etching have received much attention for display industry, nano imprint technology, silicon photonics, and MEMS application. After the etching process, removing of etch mask and residue of sidewall is very important. The investigation of the etched mask removing was carried out by using the ashing, HF dipping and acid cleaning process. Experiment shows that oxygen component of reactive gas and photoresist react with silicon and converting them into the mask fence. It is very difficult to remove by using ashing or acid cleaning process because mask fence consisted of Si and O compounds. However, dilute HF dipping is very effective process for SiOx layer removing. Finally, we found optimized condition for etched mask removing.
This study was carried out to improve and evaluate the analytical method for determination of potassium in tobacco leaf by various pre-treatment techniques. The time requirment of various pre-treatments was about 10 hour for dry ashing and 6 hour for microwave digestion and 3 hour for sonication. The results of recover in both pre-treatment techniques, microwave digestion and sonication, is greater than 85 % stably with reproducibility(RSD %) on replicates of less than 3 %. However the mean values for microwave digestion were lower than certified standard value of NlST SRM. Compared to the other pre-treatment techniques, analytical results for sonication technique strictly improved the accuracy and precision. In conclusion, the use of the simple sonication technique seems to be efficient for the determination of potassium in tobacco leaf in consideration for both the accuracy and reproducibility.
Electron-beam lithography (EBL) process is a versatile tool for a fabrication of nanostructures, nano-gap electrodes or molecular arrays and its application to nano-device. However, it is not appropriate for the fabrication of sub-5 nm features and high-aspect-ratio nanostructures due to the limitation of EBL resolution. In this study, the precision assembly and alignment of DNA molecule was demonstrated using sub-5 nm nanostructures formed by a combination of conventional electron-beam lithography (EBL) and plasma ashing processes. The ma-N2401 (EBL-negative tone resist) nanostructures were patterned by EBL process at a dose of $200\;{\mu}C/cm2$ with 25 kV and then were ashed by a chemical dry etcher at microwave (${\mu}W$) power of 50 W. We confirmed that this method was useful for sub-5 nm patterning of high-aspect-ratio nanostructures. In addition, we also utilized the surface-patterning technique to create the molecular pattern comprised 3-(aminopropyl) triethoxysilane (APS) as adhesion layer and octadecyltrichlorosilane (OTS) as passivation layer. DNA-templated gold nanoparticle chain was attached only on the sub-5 nm APS region defined by the amine groups, but not on surface of the OTS region. We were able to obtain DNA molecules aligned selectively on a SiO2/Si substrate using atomic force microscopy (AFM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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