In this study low voltage Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) was utilized to eliminate high voltage PEO drawbacks such as high cost, dimensional deformation and porosity. Low voltage PEO produces a thin coating which causes low corrosion resistance. In order to solve such problem, 0.1~0.6M pyrophosphates were added in a bath containing 1.4M NaOH, and 0.35M Na2SiO3. 70 V PEO was conducted at 25℃ for 3 minutes. Chemical composition, morphology and corrosion resistance of the anodized coating were analyzed. The anodized film was composed of MgO, Mg2SiO4, and Mg2O7P2. The morphology of film showed appropriately dense structure and low porosity in the anodized layers. It is found that low voltage Plasma Electrolytic Oxidation in cooperation with phosphating treatment can provide a good corrosion protection for the AZ31B magnesium alloy.
To increase the capacitance of an Al electrolytic capacitor, the anodic oxide film, $Al_2O_3$, was partly replaced by an $Al_2O_3-ZrO_2$ (Al-Zr) composite film prepared by the vacuum infiltration method and anodization. The microstructure and composition of the prepared samples were investigated by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The coated and anodized samples showed multi-layer structures, which consisted of an inner Al hydrate layer, a middle Al-Zr composite layer, and an outer $Al_2O_3$ layer. The thickness of the coating layer could go up to 220 nm when the etched Al foil was coated 8 times. The electrical properties of the samples, such as specific capacitance, leakage current, and withstanding voltages, were also characterized after anodization at 100 V and 600 V. The capacitances of samples with $ZrO_2$ coating were 36.3% and 27.5% higher than those of samples without $ZrO_2$ coating when anodized at 100 V and 600 V, respectively.
Statement of problem: When an implant is fixed, a fixture comes into contact with a tissue fluid. Adhesion of a tissue fluid to a surface of implant is various case by case. Purpose: The ultimate goal of this work is to analyze a correlation between a surface roughness and wettability of implant specimens. A measurement for wettability is performed considering 4 types of specimen implant with surface treatments different from each other to investigate the change of wettability with the elapse of time. Material and methods: Firstly, 20 specimens of titanium were prepared. The specimen were made of a commercial Titanium Grade IV with the diameter of 10 mm and the thickness of 1 mm. According to the method of surface treatment, the specimens were classified into 4 groups of 5 specimens per group. Group A: Machined Surface Group B: Anodized surface Group C: RBM (HA blasting) surface Group D: CMP (calcium methaphosphate) coating surface. Surface roughness of specimen was measured using SV-3000S4 (Mituyoto, Japan). The measurement was based on the standard of JIS1994. Sessile drop method was used to measure the wettability, which measures contact angle between implant disc and saline with the time interval of 5, 10, and 15 seconds. SPSS 11.0 was used to analyze the collected data. In order to analyze the difference of wettability and surface roughness according to implant surface treatment method. The statistical significance was tested with the confidence level of 95%. Pearson's correlation coefficient was used to evaluate the correlation of surface roughness and wettability. Results: The difference of surface roughness was statistically significant in the order of Group C ($1.69{\pm}0.26$), Group D ($1.58{\pm}0.16$), Group B ($0.78{\pm}0.14$) Group A ($0.18{\pm}0.05$). The wettability has also a statistically significant difference, which was in the order of group B ($17.70{\pm}2.66$), Group C ($27.86{\pm}4.52$), Group D ($66.28{\pm}3.70$) Group A ($70.52{\pm}8.00$). There was no difference in wettability with the passage of time. Conclusions: 1. The surface roughness was high in the order of RBM, CMP, Anodized, Machined group (P<.05). 2. The wettability was high in the order of Anodized, RBM, CMP, Machined group (P<.05). 3. There was no statistical significance in the correlation of surface roughness and wettability.
PURPOSE. The aim of this study was to evaluate the stability of arginine-glycine-aspartic acid (RGD) peptide coatings on implants by measuring the amount of peptide remaining after installation. MATERIALS AND METHODS. Fluorescent isothiocyanate (FITC)-fixed RGD peptide was coated onto anodized titanium implants (width 4 mm, length 10 mm) using a physical adsorption method (P) or a chemical grafting method (C). Solid Rigid Polyurethane Foam (SRPF) was classified as either hard bone (H) or soft bone (S) according to its density. Two pieces of artificial bone were fixed in a customized jig, and coated implants were installed at the center of the boundary between two pieces of artificial bone. The test groups were classified as: P-H, P-S, C-H, or C-S. After each installation, implants were removed from the SRPF, and the residual amounts and rates of RGD peptide in implants were measured by fluorescence spectrometry. The Kruskal-Wallis test was used for the statistical analysis (${\alpha}$=0.05). RESULTS. Peptide-coating was identified by fluorescence microscopy and XPS. Total coating amount was higher for physical adsorption than chemical grafting. The residual rate of peptide was significantly larger in the P-S group than in the other three groups (P<.05). CONCLUSION. The result of this study suggests that coating doses depend on coating method. Residual amounts of RGD peptide were greater for the physical adsorption method than the chemical grafting method.
Ni-Al intermetallic coating technology is an available method for the strengthening of aluminum substrate. In this study, Ni-Al intermetallics were coated on an aluminum substrate through a reaction synthesis process at a temperature lower than melting point of aluminum. And the sliding wear properties of the coatings have been investigated to verify their usability and compared the wear properties with those of a cast Al-12.5%Si alloy and an anodizing layer on aluminum. Results show that the wear rate of the coating layer greatly increased at 1 m/s and 1.5 m/s when compared with that of the cast Al-12.5%Si alloy. Much pitting damages were observed on the worn surfaces at these sliding speeds, unlike at other sliding speeds. The wear of the intermetallic coating layer at these sliding speeds seems to be increased by pitting as a consequence of adhesion. In contrast, wear of the coating layer at other speeds hardly occurs, regardless of wear periods. Nevertheless, the wear properties of the intermetallic coating layer on the aluminum substrate through the reaction synthesis process are more stable than those of anodized aluminum and are superior to those of the cast Al-12.5%Si alloy in a steady-state wear period.
Statement of problem: HA has been used as a coating material on Ti implants to improve osteoconductivity. However. it is difficult to form uniform HA coatings on implants with complex surface geometries using a plasma spraying technique. Purpose : To determine if Ti6Al4V sintered porous-surfaced implants coated with HA sol-gel coated and hydrothermal treated would accelerate osseointegration. Materials and Methods : Porous implants which were made by electric discharge were used in this study. Implants were anodized and hydrothermal treatment or HA sol-gel coating was performed. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. To make a HA sol, triethyl phosphite and calcium nitrate were diluted and dissolved in anhydrous ethanol and mixed. Then anodized implant were spin-coated with the prepared HA sols and heat treated. Samples were soaked in the Hanks solution with pH 7.4 at $37^{\circ}C$ for 6 weeks. The microstructure of the specimens was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the composition of the surface layer was analyzed with an energy dispersive spectroscope (EDS). Results : The scanning electron micrographs of HA sol-gel coated and hydrothermal treated surface did not show any significant change in the size or shape of the pores. After immersion in Hanks' solution the precipitated HA crystals covered macro- and micro-pores The precipitated Ca and P increased in Hanks' solution that surface treatment caused increased activity. Conclusion : This study shows that sol-gel coated HA and hydrothermal treatment significantly enhance the rate of HA formation due to the altered surface chemistry.
$ZrO_2$ films were coated on aluminum etching foil by the sol-gel method to apply $ZrO_2$ as a dielectric material in an aluminum(Al) electrolytic capacitor. $ZrO_2$ films annealed above $450^{\circ}C$ appeared to have a tetragonal structure. The withdrawal speed during dip-coating, and the annealing temperature, influenced crack-growth in the films. The $ZrO_2$ films annealed at $500^{\circ}C$ exhibited a dielectric constant of 33 at 1 kHz. Also, uniform $ZrO_2$ tunnels formed in Al etch-pits $1{\mu}m$ in diameter. However, $ZrO_2$ film of 100-200 nm thickness showed the withstanding voltage of 15 V, which was unsuitable for a high-voltage capacitor. In order to improve the withstanding voltage, $ZrO_2$-coated Al etching foils were anodized at 300 V. After being anodized, the $Al_2O_3$ film grew in the directions of both the Al-metal matrix and the $ZrO_2$ film, and the $ZrO_2$-coated Al foil showed a withstanding voltage of 300 V. However, the capacitance of the $ZrO_2$-coated Al foil exhibited only a small increase because the thickness of the $Al_2O_3$ film was 4-5 times thicker than that of $ZrO_2$ film.
Materials with differing surfaces have been developed for clinical implant therapy in dentistry and orthopedics. This study was designed to evaluate bone response to titanium alloy containing Ti-32Nb-5Zr with nanostructure, anodic oxidation, heat treatment, and ibandronate coating. Rats were randomly assigned to two groups for implantation of titanium alloy (untreated) as the control group and titanium alloy group coated with ibandronate as the experimental group. Then, the implants were inserted in both tibiae of the rats for four weeks. After implantation, bone implant interface, trabecular microstructure, mechanical fixation was evaluated by histology, micro-computed tomography (${\mu}CT$) and the push-out test, respectively. We found that the anodized, heat-treated and ibandronate-coated titanium alloy triggered pronounced bone implant integration and early bone formation. Ibandronate-coated implants showed elevated values for removal torque and a higher level of BV/TV, trabecular thickness and separation upon analysis with ${\mu}CT$ and mechanical testing. Similarly, higher bone contact and a larger percentage bone area were observed via histology compared to untreated alloy. Furthermore, well coating of ibandronate with alloy was observed by vitro releasing experiment. Our study provided evidences that the coating of bisphosphonate onto the anodized and heat-treated nanostructure of titanium alloy had a positive effect on implant fixation.
The effect of alloying element Ca (0, 1, and 2 wt%) on corrosion resistance and bioactivity of the as-received and anodized surface of rolled plate AM60 alloys was investigated. A plasma electrolytic oxidation (PEO) was carried out to form anodic oxide film in $0.5mol\;dm^{-3}\;Na_3PO_4$ solution. The corrosion behavior was studied by polarization measurements while the in vitro bioactivity was tested by soaking the specimens in Simulated Body Fluid (1.5xSBF). Optical micrograph and elemental analysis of the substrate surfaces indicated that the number of intermetallic particles increased with Ca content in the alloys owing to the formation of a new phase $Al_2Ca$. The corrosion resistance of AM60 specimens improved only slightly by alloying with 2 wt% Ca which was attributed to the reticular distribution of $Al_2Ca$ phase existed in the alloy that might became barrier for corrosion propagation across grain boundaries. Corrosion resistance of the three alloys was significantly improved by coating the substrates with anodic oxide film formed by PEO. The film mainly composed of magnesium phosphate with thickness in the range $30-40{\mu}m$. The heat resistant phase of $Al_2Ca$ was believed to retard the plasma discharge during anodization and, hence, decreased the film thickness of Ca-containing alloys. The highest apatite forming ability in 1.5xSBF was observed for AM60-1Ca specimens (both substrate and anodized) that exhibited more degradation than the other two alloys as indicated by surface observation. The increase of surface roughness and the degree of supersaturation of 1.5xSBF due to dissolution of Mg ions from the substrate surface or the release of film compounds from the anodized surface are important factors to enhance deposition of Ca-P compound on the specimen surfaces.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.51
no.1
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pp.34-39
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2018
Steel crucible used for molten Al has a problem of very limited lifetime because of the interaction between Fe and molten Al. This study was performed to improve the lifetime of steel crucible for molten Al by coating metallic Al and by further anodizing treatment to form thick and uniform anodic oxide films. The lifetime of the steel crucible was improved slightly by Al coating from 30 to 40 hours by metallic Al coating and largely to 120 hours by coating the surface with anodic oxide film. The improved lifetime was attributed to blocking of the reaction between Fe and molten Al with the help of anodic oxide layer with more than 20 um thickness on the crucible surface. The failure of the steel crucible arises from the formation of intermetallic compounds and pores at the steel/Al interface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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