비정질 실리콘 (a-Si)의 수소화를 통해 활성화 수소가 비정질 실리콘내의 댕글링본드 (dangling bond) 와 결합 하므로 에너지밴드의 국재준위(localized state)를 감소시켜 불순물 도핑이 가능하게 되므로 a-Si 이 전자소자로서 이용 가능하게 되었다. 이에 착안하여 본 연구에서는 경사($0^{\circ}$, $45^{\circ}$, $80^{\circ}$) 증착을 통해 비정질 칼코게나이드($a-As_{40}Ge_{10}Se_{15}S_{35}$) 박막을 제작하고 그 박막을 수소화처리 (15~20atm at $150\sim190^{\circ}C$)하여 처리 전 후의 surface morphology 변화 및 광학적 특성 변화를 고찰하였다. $a-As_{40}Ge_{10}Se_{15}S_{35}$ 박막의 SEM 측정을 통해 $40^{\circ}$와 $80^{\circ}$ 경사 증착된 $a-As_{40}Ge_{10}Se_{15}S_{35}$ 박막에서 각각 18.8nm 와 160nm의 transition layer와 박막의 기둥(columnar)구조가 형성됨을 관찰하였다. 특히, $80^{\circ}$ 증착박막의 경우 수소처리전 columnar구조는 약 $65\sim70^{\circ}$의 기둥 각을 가지고 형성되었고 수소화 처리를 통해 기둥구조가 붕괴 되었다. $70^{\circ}$ 경사 증착된 $a-As_{40}Ge_{10}Se_{15}S_{35}$ 박막은 $0^{\circ}$에 따른 박막 보다 흡수단 부근에서 약 20%의 투과도 증가와 광 에너지 갭 ($E_{op}$)의 증가를 관찰 할 수 있었다. $80^{\circ}$경사 증착된 수소처리 박막에서 흡수단 부근의 투과도가 약 10%증가 되었고, 광 에너지 갭은 약 0.07eV 증가 하였고, PL intensity는 흡수단 부근에서 증가한 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 변화들은 경사 증착된 $a-As_{40}Ge_{10}Se_{15}S_{35}$ 박막 내의 상대적으로 원자 밀도가 큰 기둥(columnar)구조가 생성되고, 이 원자 밀도가 높은 기둥구조의 댕글링본드와 주입된 수소가 흡착하여 에너지대의 국재준위를 감소시키기 때문으로 판단된다.
After LeComber et al. reported the first amorphous hydrogenated silicon (a-Si: H) TFT, many laboratories started the development of an active matrix LCDs using a-Si:H TFTs formed on glass substrate. With increasing the display area and pixel density of TFT-LCD, however, high mobility TFTs are required for pixel driver of TF-LCD in order to shorten the charging time of the pixel electrodes. The most important of these drawbacks is a-Si's electron mobiliy, which is the speed at which electrons can move through each transistor. The problem of low carier mobility for the a-Si:H TFTs can be overcome by introducing polycrystalline silicon (poly-Si) thin film instead of a-Si:H as a semiconductor layer of TFTs. Therefore, poly-Si has gained increasing interest and has been investigated by many researchers. Recnetly, fabrication of such poly-Si TFT-LCD panels with VGA pixel size and monolithic drivers has been reported, . Especially, fabricating poly-Si TFTs at a temperature mach lower than the strain point of glass is needed in order to have high mobility TFTs on large-size glass substrate, and the monolithic drivers will reduce the cost of TFT-LCDs. The conventional methods to fabricate poly-Si films are low pressure chemical vapor deposition (LPCVD0 as well as solid phase crystallization (SPC), pulsed rapid thermal annealing(PRTA), and eximer laser annealing (ELA). However, these methods have some disadvantages such as high deposition temperature over $600^{\circ}C$, small grain size (<50nm), poor crystallinity, and high grain boundary states. Therefore the low temperature and large area processes using a cheap glass substrate are impossible because of high temperature process. In this study, therefore, we have deposited poly-Si thin films on si(100) and glass substrates at growth temperature of below 40$0^{\circ}C$ using newly developed high rate magnetron sputtering method. To improve the sputtering yield and the growth rate, a high power (10~30 W/cm2) sputtering source with unbalanced magnetron and Si ion extraction grid was designed and constructed based on the results of computer simulation. The maximum deposition rate could be reached to be 0.35$\mu$m/min due to a high ion bombardment. This is 5 times higher than that of conventional sputtering method, and the sputtering yield was also increased up to 80%. The best film was obtained on Si(100) using Si ion extraction grid under 9.0$\times$10-3Torr of working pressure and 11 W/cm2 of the target power density. The electron mobility of the poly-si film grown on Si(100) at 40$0^{\circ}C$ with ion extraction grid shows 96 cm2/V sec. During sputtering, moreover, the characteristics of si source were also analyzed with in situ Langmuir probe method and optical emission spectroscopy.
While there are plenty of studies on synthesizing semiconducting germanium nanowires (Ge NWs) by vapor-liquid-solid (VLS) process, it is difficult to inject dopants into them with uniform dopants distribution due to vapor-solid (VS) deposition. In particular, as precursors and dopants such as germane ($GeH_4$), phosphine ($PH_3$) or diborane ($B_2H_6$) incorporate through sidewall of nanowire, it is hard to obtain the structural and electrical uniformity of Ge NWs. Moreover, the drastic tapered structure of Ge NWs is observed when it is synthesized at high temperature over $400^{\circ}C$ because of excessive VS deposition. In 2006, Emanuel Tutuc et al. demonstrated Ge NW pn junction using p-type shell as depleted layer. However, it could not be prevented from undesirable VS deposition and it still kept the tapered structures of Ge NWs as a result. Herein, we adopt $C_2H_2$ gas in order to passivate Ge NWs with carbon sheath, which makes the entire Ge NWs uniform at even higher temperature over $450^{\circ}C$. We can also synthesize non-tapered and uniformly doped Ge NWs, restricting incorporation of excess germanium on the surface. The Ge NWs with carbon sheath are grown via VLS process on a $Si/SiO_2$ substrate coated 2 nm Au film. Thin Au film is thermally evaporated on a $Si/SiO_2$ substrate. The NW is grown flowing $GeH_4$, HCl, $C_2H_2$ and PH3 for n-type, $B_2H_6$ for p-type at a total pressure of 15 Torr and temperatures of $480{\sim}500^{\circ}C$. Scanning electron microscopy (SEM) reveals clear surface of the Ge NWs synthesized at $500^{\circ}C$. Raman spectroscopy peaked at about ~300 $cm^{-1}$ indicates it is comprised of single crystalline germanium in the core of Ge NWs and it is proved to be covered by thin amorphous carbon by two peaks of 1330 $cm^{-1}$ (D-band) and 1590 $cm^{-1}$ (G-band). Furthermore, the electrical performances of Ge NWs doped with boron and phosphorus are measured by field effect transistor (FET) and they shows typical curves of p-type and n-type FET. It is expected to have general potentials for development of logic devices and solar cells using p-type and n-type Ge NWs with carbon sheath.
반도체 소자의 소형화, 고집적화로 박막의 다층화 및 선폭 감소로 인한 실리콘 웨이퍼와 금속 박막 사이의 확산을 방지하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구는 tungsten (W)을 주 물질로 증착시 nitrogen (N)의 유량을 2.5~10 sccm으로 변화시키며 증착된 확산방지막의 nano-mechanics 특성에 대해 연구하였다. 증착률, 비저항 및 결정학적 특성을 ${\beta}$-ray backscattering spectroscopy, 4-point probe, X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 측정한 후 Nano-indenter를 사용하여 nano-mechanics 특성을 조사하였다. 그 결과 질소 가스 유량이 5 sccm 포함된 박막에서 표면 경도(surface hardness)는 10.07 에서 15.55 GPa로 급격하게 증가하였다. 이후 질소가스의 유량이 7.5 및 10 sccm에서는 표면 경도가 각각 12.65와 12.77 GPa로 질소 가스 유량이 5 sccm인 박막보다 표면경도가 상대적으로 감소하였다. 이는 박막 내 결정질과 비정질의 W과 N의 결합 비율의 차이에 의한 영향으로 생각되며, 또한 압축응력에 기인한 스트레스 증가가 원인으로 판단된다.
본 연구에서는 HfO2와 Al2O3 비율을 조절하여 게이트 절연막을 구성하고, 게이트 절연막에 따른 a-ITGZO 박막트랜지스터의 전기적 특성을 분석하였다. HfO2 게이트 절연막, HfO2와 Al2O3 비율이 2:1인 게이트 절연막, HfO2와 Al2O3 비율이 1:1인 게이트 절연막으로 구성된 a-ITGZO 박막트랜지스터의 전자이동도는 각각 32.3, 26.4, 16.8 cm2/Vs이고 SS 값은 각각 206, 160, 173 mV/dec 이며 히스테리시스 윈도우 폭은 각각 0.60, 0.12, 0.09 V 이었다. 게이트 절연막에서 Al2O3 비율이 높아질수록 a-ITGZO 박막트랜지스터의 히스테리시스 윈도우 폭이 감소했는데, 이는 Al2O3 비율이 높아질수록 게이트 절연막과 채널 박막 사이의 interface trap density가 감소했기 때문이다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
불화탄소 기반 리튬일차전지(Li/CFX)의 활물질로 이용되는 불화탄소는 낮은 전도성에 기인한 열악한 율속 특성으로 방전 성능이 제한적이다. 따라서, 본 연구에서는 이를 극복하기 위하여 불화탄소에 열분해 연료유를 이용하여 탄소 코팅을 진행하였고, 전기화학적 성능을 고찰하였다. 탄소 코팅에 의하여 불화탄소 표면에 무정형 탄소층이 형성되었으며, 열처리 온도에 따른 불화탄소의 표면 물리화학적 특성을 면밀히 고찰하였다. 상용 불화탄소를 450 ℃에서 열처리한 ARC@C450 샘플은 sp2 탄소 결합의 함량이 62%로 가장 크게 증가하였으며, 반이온성 C-F 결합이 가장 많이 형성되었다. 또한, ARC@C450 샘플을 환원극 활물질로 이용한 일차전지는 가장 높은 5 C 율속(392 mAh/g)에서 안정적인 방전 특성을 보였으며, Rct 값은 미처리 시료에 비하여 53% 감소하였다. 따라서, 본 연구에서는 불화탄소의 낮은 전도성을 극복하기 위한 방법으로 열분해 연료유 기반 탄소 코팅을 제안하며, 탄소 코팅된 불화탄소는 우수한 율속 성능을 나타냄으로 고출력 일차전지로의 응용 가능성을 제시한다.
이산화탄소 고정화 및 탄산화 반응에는 칼슘(Ca)과 마그네슘(Mg)과 같은 알칼리토류 금속을 함유하고 있는 사문석(serpentine, Mg3Si2O5(OH)4) 규회석(wollastonite, CaSiO3), 감람석(olivine, Mg2SiO4)과 같은 칼슘/마그네슘 실리케이트 광물(Ca/Mg-silicate mineral)들이 주로 이용되어 왔다. 특히 사문석은 탄산화가 가능한 자연물질 중 자연계 내에 풍부한 매장량을 갖고 있으며, 우수한 반응성 때문에 광물탄산화에 가장 적절한 출발물질로 인식되어 있다. 따라서 본 연구는 사문석을 출발물질로 사용하여 산성 용액 내에서 이산화탄소의 압력이 탄산화 효율에 미치는 영향력을 확인하고자 하였다. 탄산화 실험 조건은 황산용액 0.3~1 M, 반응온도 100℃ 및 150℃ 그리고 이산화탄소의 부분압력 0~3 MPa이며, 탄산화법은 수정된 직접탄산화법(modified direct method)으로 실시하였다. 또한 탄산화 효율을 높이고자 liquid pump로 NaOH 용액을 주입하여 pH를 13으로 조절하였다. 탄산화율은 황산의 농도 및 반응온도에 비례하여 증가하였으며, 3 MPa의 이화탄소를 주입한 조건에서의 탄산화율이 이산화탄소를 첨가하지 않은 조건의 탄산화율보다 높았다. 반응결과 황산용액 1 M과 이산화탄소 부분압 3 MPa, 반응온도 150℃에서 용출 및 탄산화 실험 후 약 85%의 상당히 높은 탄산화율이 분석되었다. 따라서 산성용액에서 이산화탄소의 압력이 사문석 내의 Mg 용출에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. Mg의 용해속도는 Si의 용해속도보다 높아 반응 후 사문석의 Mg : Si의 비가 약 1.5에서 0.1미만으로 급속하게 감소하여, 사문석의 구조 내에 불완전한 Si 사면체 층 골격구조(Mg-depleted skeletal phase)가 분석되었다.
The objective of this study was to analyze the in vitro and in vivo corrosion products of low and high copper amalgams. The four different types of amalgam alloy used in this study were Fine cut, Caulk spherical, Dispersalloy, and Tytin. After each amalgam alloy and Hg were triturated according to the directions of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Amalgam mixer. Shinhung Co. Korea), the triturated mass was inserted into a cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height. The mass was condensed by 150Kg/cm compressive force. The specimen was removed from the mold and aged at room temperature for about seven days. The standard surface preparation was routinely carried out by emery paper polishing under running water. In vitro amalgam specimens were potentiostatically polarized ten times in a normal saline solution at $37^{\circ}C$(potentiostat : HA-301. Hukuto Denko Corp. Japan). Each specimen was subjected to anodic polarization scan within the potential range -1700mV to+400mV(SCE). After corrosion tests, anodic polarization curves and corrosion potentials were obtained. The amount of component elements dissolved from amalgams into solution was measured three times by ICP AES(Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Plasma 40. Perkim Elmer Co. U.S.A.). The four different types of amalgam were filled in occlusal and buccal class I cavities of four human 3rd molars. After about five years the restorations were carefully removed after tooth extraction to preserve the structural details including the deteriorated margins. The occlusal surface, amalgam-tooth interface and the fractured surface of in vivo amalgam corrosion products were analyzed. In vivo and in vitro amalgam specimens were examined and analyzed metallographically by SEM(Scanning Electron Microscope: JSM 840. Jeol Co. Japan) and EDAX(Energy Dispersive Micro X-ray Analyser: JSM 840. Jeol Co. Japan). 1. The following results are obtained from in vitro corrosion tests. 1) Corrosion potentials of all amalgams became more noble after ten times passing through the in vitro corrosion test compared to first time. 2) After times through the test, released Cu concentration in saline solution was almost equal but highest in Fine cut. Ag and Hg ion concentration was highest in Caulk spherical and Sn was highest in Dispersalloy. 3) Analyses of surface corrosion products in vitro reveal the following results. a)The corroded surface of Caulk spherical has Na-Sn-Cl containing clusters of $5{\mu}m$ needle-like crystals and oval shapes of Sn-Cl phase, polyhedral Sn oxide phase. b)In Fine cut, there appeared to be a large Sn containing phase, surrounded by many Cu-Sn phases of $1{\mu}m$ granular shapes. c)Dispersalloy was covered by a thick reticular layer which contained Zn-Cl phase. d)In Tytin, a very thin, corroded layer had formed with irregularly growing Sn-Cl phases that looked like a stack of plates. 2. The following results are obtained by an analysis of in vivo amalgam corrosion products. 1) Occlusal surfaces of all amalgams were covered by thick amorphous layers containing Ca-P elements which were abraded by occlusal force. 2) In tooth-amalgam interface, Ca-P containing products were examined in all amalgams but were most clearly seen in low copper amalgams. 3) Sn oxide appeared as a polyhedral shape in internal space in Caulk spherical and Fine cut. 4) Apical pyramidal shaped Sn oxide and curved plate-like Sn-Cl phases resulted in Dispersalloy. 5) In Tytin, Sn oxide and Sn hydroxide were not seen but polyhedral Ag-Hg phase crystal appeared in internal space which assumed a ${\beta}_l$ phase.
본 연구에서는 당화 공정 중 축합된 구조로 발생되는 고형 부산물인 황산리그닌(Sulfuric acid lignin; SAL)의 나노 세공 탄소 소재로의 활용 가능성을 살펴보고자 수산화칼륨 촉매를 투입하여 $750^{\circ}C$에서 1 h 동안 고온 촉매 활성화 공정을 진행하였다. 이때 타 바이오매스 시료 유래 활성탄과의 물성 비교를 위해 코코넛셸(CCNS), 소나무(Pinus), Avicel로부터 각각 같은 방법으로 활성탄을 제조하였으며 화학 조성과 결합 구조, 표면 및 기공 분포 특성을 분석하였다. 열중량 분석 결과 최종 온도 $750^{\circ}C$에서 잔존 고형분 함량은 SAL > CCNS > Pinus > Avicel 순서였으며 이 경향은 활성화 공정 후 생성된 활성탄의 수율 순서와 동일하였다. 특히, SAL 유래 활성탄은 탄소 함량이 91.0%, $I_d/I_g$ peak ratio가 4.2로 가장 높게 나타났으며 이는 높은 탄소 고정성과 더불어 비정질의 거대 방향족 구조층이 형성되었음을 의미한다. 또한 제조된 활성탄은 모두 최초 시료의 비표면적($6m^2/g$)과 기공 부피($0.003cm^3/g$)에 비해 촉매 활성화 공정 후 각각 $1065{\sim}2341m^2/g$, $0.412{\sim}1.270cm^3/g$로 크게 증가하였으며 이 중 SAL 유래 활성탄의 표면 변화율이 가장 크게 나타났다. 이후 3종의 유기 오염물질(페놀, 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, 카보퓨란)에 대한 제거율을 평가해보았을 때 모든 활성탄에서 표준 용액 100 ppm 대비 90 mg/g 이상의 높은 흡착 능력을 보였다. 따라서 축합된 구조인 SAL으로부터 고비표면적의 나노 세공 활성탄 제조가 가능할 뿐만 아니라 추후 유기 오염 물질 제거를 위한 카본 필터의 친환경 흡착 소재로 활용가능성이 높을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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