Al$\^$3+/ substituted garnet Y$_3$Fe$\_$5-x/Al$\_$x/O$\_$12/ (x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) was fabricated by sol-gel method. The crystallographic and magnetic properties of Y$_3$Fe$\_$5-x/Al$\_$x/O$\_$12/ have been studied with Mossbauer spectroscopy, x-ray diffraction (XRD), thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), and vibrating samples magnetometer (VSM). The crystal structure of Y$_3$Fe$\_$5/O$\_$12/ is found to be a cubic with the lattice constant a$\_$0/= 12.381$\pm$0.005 $\AA$. The lattice constants a$\_$0/ decreases linearly from 12.381 to 12.304 A as the Al concentration (x) increases from x=0.0 to 1.0. Mossbauer spectra of measured at Y$_3$Fe$\_$5-x/A1$\_$x/O$\_$12/ various absorber temperatures of 13 to 600 K. Mossbauer spectrum for x = 0.0 is consist of well resolved two sets of six line patterns. While with increasing Al concentration outer sextet patters, which is originating from octahedral sites, broadens widely. These phenomena are interpreted in terms of random probability distributions of Fe$\^$3+/ and Al$\^$3+/ in tetrahedral site.
This study was carried out to find out potential use of ochre as an agent to reduce phosphorus content in water. Ochre is a by-product from treatment of acid mine drainage (AMD) which is composed mostly of $Fe_2O_3$, $Fe_2O_3{\cdot}H_2O$, $FeO{\cdot}OH$ and $Fe(OH)_3$. Three ochre samples (ochre-H, ochre-D and ochre-S) were collected from three treatment facilities in Gangwon province. Physico-chemical characteristics of three ochre samples including pH, electrical conductivity, total phosphorus, available phosphorus, particle size distribution were analyzed. Scanning electron microscopy (SEM) energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence (XRF) analysis were also carried out. In addition, experiments for phosphorus removal from water was performed. Calcium content of ochre-H was higher than that of ochre-D and ochre-S, whereas iron content of ochre-H was lower than that of ochre-D and ochre-S. All the phosphorus in water up to maximum 191,411 mg $kg^{-1}$ per unit mass of ochre was removed with ochre-H. Ochre has immense potential as an agent to reduce phosphorus content in water.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.280-281
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2012
차세대 디스플레이에서 3차원 감성 터치 또는 플렉시블 기판 등에 사용되고 있는 ITO(Tin-doped Indium Oxide) 박막은 고 해상도 및 소자 효율 향상을 위해 전 가시광 영역에서 높은 투과율이 요구되고 있다. 일반적으로 ITO 박막은 두께 감소에 따라 빛의 두께 산란 없이 전 가시광 영역에서 높은 투과율을 가지는 반면, 두께가 감소할수록 박막 성장 시 비정질 기판의 영향을 크게 받아 박막 결정성 감소와 더불어 전기전도성이 감소되는 경향을 보인다. 특히, 매우 얇은 두께에서의 ITO 박막 물성은 초기 박막 핵 생성 및 성장과 증착 공정 중에 발생하는 고 에너지 입자(산소 음이온, 반사 중성 아르곤 등)의 박막 손상에 대한 영향을 크게 받을 뿐만 아니라 ITO 박막 내의 SnO2 도핑함량에도 매우 의존한다. 따라서, 매우 얇은 두께에서 높은 투과율과 뛰어난 전기전도성을 동시에 가지는 고품질 ITO 초박막 제조를 위해서는 박막 초기 핵 성장 제어기술 및 SnO2 함량에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 거동에 관한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 다양한 SnO2 함량에서 고품질의 ITO 초박막을 DC/RF 중첩형 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막 증착 중에 발생하는 고에너지 입자의 기판충격으로 인한 박막손상을 최소화하여 증착된 박막의 전기적, 광학적 특성 및 미세구조를 관찰하였다. 그리고 전체파워에서 RF/(RF+DC) 비율을 제어하여 증착한 ITO 초박막의 물성을 최적화 하였으며, 상온 및 결정화 온도 이상에서 다양한 SnO2 함량을 가진 ITO 박막을 두께(150 nm, 25 nm)에서 각각 증착하여 전기적, 광학적 거동 및 XRD를 통한 박막의 미세구조 변화를 비교 분석하였다. 그리고 증착된 모든 ITO 초박막에서 가시광 투과율은 빛의 두께 산란 없는 높은 투과율(>85 %) 을 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 증착된 ITO 박막의 전기적 특성 및 미세구조는 RF/(DC+RF)비율 50%에서 최적임을 확인하였다. 이는 RF/(DC+RF) 비율 증가에 따른 캐소드 전압 최적화로 박막의 초기 핵 성장 과정에서 기판상의 고에너지 입자로 인한 박막 손상의 감소 및 리스퍼터 되는 산소량을 최적화 시키고, 이는 박막의 결정성 향상으로 이어져, 박막내의 결함 밀도 감소 및 SnO2 고용 효율을 증가시켜 전기전도성 향상에 기인하였다고 판단된다. 또한, 증착된 ITO 초박막은 SnO2 함량 변화에 따라 박막의 결정성 및 전기적 특성에서 미세한 변화를 보였다. 이러한 ITO 박막의 물성변화는 박막 두께 감소에 따른 결정성 감소와 함께 SnO2의 고용 한계 변화로 인한 것으로 판단된다. 또한, RF/(DC+RF) 비율의 증가에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 및 미세구조는 Vp-Vf의 변화와 관련하여 설명되어 진다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.24
no.4
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pp.140-144
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2014
Co-(0.7 wt%) and Pr-(2.0, 3.5 or 5.0 wt%) doped cubic zirconia ($ZrO_2:Y_2O_3=50:50wt%$) single crystals grown by a skull melting method were heat-treated in $N_2$ at $1150^{\circ}C$ for 5 hrs. The brown colored as-grown single crystals were changed into either dark brownish green, greenish blue and light green color after the heat treatment. Before and after the heat treatment, the YSZ (yttria-stabilized zirconia) single crystals were cut for wafer form (${\phi}7.5mm{\times}t3mm$). The optical and structural properties were examined by UV-VIS spectrophotometer and X-ray diffraction. Absorption by $Co^{2+}$(${\fallingdotseq}589nm$: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8+{\Gamma}_7[^4T_1(^4F)]$, ${\fallingdotseq}610nm$: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8[^4T_1(^4F)]$], ${\fallingdotseq}661nm$: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_6[^4T_1(^4F)]$]) and $Pr^{3+}$(${\fallingdotseq}450nm$: ${^3}H{_4}-{^3}P{_2}$, ${\fallingdotseq}473nm$: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_1}$, ${\fallingdotseq}484nm$: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_0}$), change of ionization energy and lattice parameter were confirmed.
Yang, Jaewon;Park, Jin Young;Lee, Cheon Jung;Kim, Hye Min;Lee, Hyun Gu;Jang, Na Gum;Ko, Hyun Ah;Cho, Seon Ah;Yang, Dae Hyeok;Khang, Gilson
Polymer(Korea)
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v.39
no.1
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pp.6-12
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2015
In order to improve the poor water solubility of aceclofenac, it was loaded into solid Kollidon VA 64 dispersion prepared by spray drying and rotary evaporation methods using different drug and polymer ratios. Morphology and physicochemical behavior of the aceclofenac loaded solid dispersions was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffractometry (XRD), and differential scanning calorimetry (DSC). Encapsulation efficiency and dissolution behavior in a simulated intestinal juice of aceclofenac in the solid dispersions was measured using HPLC and the latter was compared with that of the active pharmaceutical ingredient (API) and Airtal$^{(R)}$. It was demonstrated that two methods could significantly improve the dissolution behavior of aceclofenac.
Olmesartan affiliated to biopharmaceutics classification system class 2 is a poorly water soluble drug. For this reason, olmesartan showed a low bioavailability and a lot of difficulties in the process of designing the pharmaceutical formulation. We prepared the solid dispersions of olmesartan. We confirmed the dissolution rate of drug which was prepared by manufacturing. The pharmaceutical formulation of solid dispersions was designed by using PVP as water soluble polymer. We analyzed morphological feature of solid dispersion by employing a scanning electron microscope. Then, the crystalline property of solid dispersion was confirmed through X-ray diffraction and differential scanning calorimeter. Also, the chemical change of solid dispersion was confirmed by the Fourier transform infrared spectroscopy. In vitro dissolution test was used to analyze the dissolution rate of solid dispersion. The prepared solid dissolution olmesartan confirmed the dissolution rate in the pH 1.2. It was compared with olmetec and improved dissolution rate through solid dispersion.
This study discussed the influence of mixtures and curing conditions on the development of strength and microstructure of RPC using ternary pozzolanic materials. Through pilot experiment, various RPC was manufactured by adding single or mixed ternary pozzolanic materials such as silica fume, blast furnace slag and fly ash by mass of cement, up to 0~65%, and cured by using 4 types of method which are water and air-dried curing at $20^{\circ}C$, steam and hot-water curing at $90^{\circ}C$. The results show that the use of ternary pozzolanic materials and a suitable curing method are an effective method for improving development of strength and microstructure of RPC. The unit volume of cement was greatly reduced in RPC with ternary pozzolanic materials and unlike hydration reaction in cement, the pozzolanic reaction noticeably contributes to a reduction in hydration heat and dry shrinkage. A considerable improvement was found in the flexural strength of RPC using ternary pozzolanic materials, and then the utilization of a structural member subjected to bending was expected. The X-ray diffractometer (XRD) analysis and Scanning Electronic Microscope (SEM) revealed that the microstructure of RPC was denser by using the ternary pozzolanic materials than the original RPC containing silica fume only.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 흡수층 제조연구를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용한 비정질실리콘의 박막에 대하여 두께별에 따른 밴드갭, 캐리어농도 등의 변화에 대하여 조사한다. 최적의 조건에서 비정질 실리콘을 2um이하로 증착을 한 후, 전자빔 조사를 위해 1.4~3.2keV의 다양한 에너지세기 및 조사시간을 변수로 하여 실험진행을 한 후 단면의 이미지 및 결정화 정도에 대한 관찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하고, 라만, XRD를 이용하여 결정화 정도를 조사한다. 또한 Hall효과 측정시스템을 이용하여 캐리어농도, 이동도 등을 각 변수별로 전기적 특성변화에 대하여 분석한다. 또한, 태양전지용 흡수층으로 응용을 위하여 dark전도도 및 photo전도도를 측정하여 광감도에 대한 결과가 포함된다.
용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 또한 내부개질촉매의 형태는 작은 원주형의 촉매형태로 성형되어 사용된다. 이 성형된 촉매의 크기가 바로 내부개질 스택의 크기를 결정하는 중요한 요소이다. 그래서 촉매의 크기는 되도록이면 작게 성형하는 것이 중요하다. 그러나 촉매의 크기가 너무 작으면 촉매를 성형하는데 큰 어려움이 생기게 된다. 본 연구에서는 니켈 촉매를 공침법이 아닌 균일용액침전법을 이용하여 제조하였으며, 이 촉매를 이용하여 지름이 약 2 mm 이하로 촉매를 압출성형하는 방법을 연구하였다. 먼저 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법으로 촉매를 제조하였다. 최적의 촉매 합성조건을 살펴보기 위해서, 반응 온도를 80, 85, 90, 95, $100^{\circ}C$로 변화 시키면서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 그리고 촉매의 적절한 니켈 양을 알아보기 위해서 니켈의 양을 30, 40, 50, 60, 70 wt%로 변화 시켰으며, 조촉매로 사용되는 MgO 양을 5, 10, 15, 20 wt%로 변화 시켜서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석(XRD) 및 TPR, 물리화학흡착을 하였다. 그 결과 침전반응온도가 $80^{\circ}C$에서 촉매가 가장 좋은 물성을 보였으며, 우수한 개질성능을 보였다. 그리고 촉매 활성물질인 니켈의 함량은 50 wt% 정도가 가장 적절한 함량이었으며, MgO의 함량이 15 wt%일 때 가장 우수한 물성과 개질 성능을 보여주었다. 이 촉매들은 공침법으로 제조된 상용촉매와 비교하였을 때, 보다 우수한 물성과 개질성능 보였다. 그래서 이 촉매를 균일침전법을 이용하여 대량으로 제조한 다음 압출성형 방법을 이용하여 촉매를 원주형으로 제조하였다. 먼저 제조된 촉매는 별도의 분쇄작업(볼밀 혹은 제트밀)을 거치지 않아도 입자사이즈가 약 $4{\mu}m$ 수준이 나오도록 촉매 제조조건을 조절 하였다. 그리고 소량의 Methyl cellulose(MC) 바이더와 물만 사용하여 촉매를 혼합한 다음 스크류 압출기를 이용하여 촉매를 성형하였다. 이 촉매는 지름이 약 2 mm 이하로 제조할 수 있었으며, 기계적 강도는 타정기로 성형한 상용촉매보다 우수하였다. 그리고 촉매 성능 또한 상용촉매와 비교하였을 때, 우수한 성능 보였다. MCFC용 내부개질 촉매로 균일용액침전법을 사용한 촉매가 적합하다고 판단되며, 압출성형에도 적합하다고 판단되었다.
본연구에서는 GTL(gas to liquids)공정의 합성가스 생산을 위해 수증기-이산화탄소 복합개질반응(Combined Steam and Carbon dioxide Reforming of Methane, CSCRM)을 수행하였다. CSCRM은 수증기와 이산화탄소의 공급비 조절을 통해 $H_2$/CO비를 2로 맞추기 용이한 장점을 지니고 있어 다른 단일 개질 반응과 달리 합성가스 생산 시 $H_2$/CO 비율을 조절하기 위한 부가적인 공정이 필요하지 않아 경제적인 공정이다. 일반적으로 사용되는 Ni개질촉매는 가격대비 우수한 성능을 보이지만 S/C비가 낮은 CSCRM의 경우 촉매표면의 탄소침적에 의한 비활성화가 야기되는 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 산소저장능력과 산소전달능력이 우수한 $CeO_2$를 조촉매로 첨가하여 표면에 형성된 코크 제거가 용이하도록 하였다. Ni-Ce/$MgAl_2O_4$촉매는 동시함침법(co-impregnation)으로 제조하였으며, Ni의 함량을 10wt%로 고정한 상태에서 Ce의 함량을 조절하여 Ce/Ni 최적비를 찾고자 하였다. XRD, TPR, BET, $H_2$-Chemisorption과 같은 촉매의 특성분석을 통해 촉매의 비표면적, 환원특성과 Ni입자의 분산도 등을 확인하였다. Ce를 첨가함에 따라 Ce2.5wt%까지는 비표면적이 증가하다가 이후 점차 줄어드는 경향성을 보였다. 또한, $H_2$-Chemisorption 결과 역시 비표면적과 유사한 경향성을 보였는데, Ce5.0wt%까지 Ni 분산도가 증가 하다가 다시 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 반응실험은 $H_2O:CO_2:CH_4:N_2$ = 0.8:0.4:1:1의 공급조건에서 수행하였으며, 질소와 수소 환원분위기로 $700^{\circ}C$에서 1시간 환원 후 $650^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$범위로 온도를 떨어뜨려가면서 반응을 수행하였다. Ce를 첨가함에 따라 $CH_4$ 전환율이 증가를 하다가 Ce2.5wt% 이후 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 높은 촉매 활성은 Ce 첨가로 인해 환원특성이 좋아지고 Ni분산도가 증가하여 담체와 강한 상호작용(SMSI)을 형성함으로 탄소침적 저항성 강화에 기인한 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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