• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제15권3호
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• pp.236-241
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• 1994

The crystal structures of $Cd_6-A$ evacuated at $2{\times}10^{-6}$ Torr and 750$^{\circ}$C (a=12.216(l) ${\AA}$), and of the product of its reaction with Rb vapor (a= 12.187(l) ${\AA}$), have been determined by single-crystal x-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm$\bar{3}$m at 21(l)$^{\circ}$C. Their structures were refined to the final error indices, $R_1$=0.055 and $R_2$=0.067 with 191 reflections, and $R_1$=0.066 and $R_2$=0.049 with 90 reflections, respectively, for which I>3${\sigma}$(I). In dehydrated $Cd_6-A$, six $Cd^{2+}$ ions are found at two different threefold-axis sites near six-oxygen ring centers. Four $Cd^{2+}$ ions are recessed 0.50 ${\AA}$ into the sodalite cavity from the (111) plane at O(3), and the other two extend 0.28 ${\AA}$ into the large cavity from this plane. Treatment at 250 $^{\circ}$C with 0.1 Torr of Rb vapor reduces all $Cd^{2+}$ ions to give $Rb_{13.5^-}$A. Rb species are found at three crystallographic sites: three $Rb^+$ ions lie at eight-oxygen-ring centers, filling that position, and ca. 10.5 $Rb^+$ ions lie on threefold axes, 8.0 in the large cavity and 2.5 in the sodalite cavity. In this structure, ca. 1.5 Rb species more than the 12 $Rb^+$ ions needed to balance the anionic charge of zeolite framework are found, indicating that sorption of $Rb^0$ has occurred. The occupancies observed can be most simply explained by two "unit cell" compositions, $Rb_{12^-}A{\cdot}Rb$ and $Rb_{12^-}A{\cdot}2Rb$, of approximately equal population. In sodalite cavities, $Rb_{12^-}A{\cdot}Rb$ would have a $(Rb_2)^+$ cluster and $Rb_{12^-}A{\cdot}2Rb$ would have a triangular $(Rb_3)^+$ cluster. Each of the atoms of these clusters must bind further through a six-oxygen ring to a large cavity $Rb^+$ to give $(Rb_4)^{3+}$ (linear) and $(Rb_6)^{4+}$ (trigonal). Other unit-cell compositions and other cationic cluster compositions such as $(Rb_8)^{n+}$ may exist.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제10권3호
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• pp.243-247
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• 1989

Two crystal structures of dehydrated $Ag^+\;and\;Ca^{2+}$ exchanged zeolite A, $Ag_2Ca_$5-A, reacting with 0.01 Torr of Cs vapor at $200^{\circ}C$ for 2 hours and 0.1 Torr of Cs vapor at $250^{\circ}C$ for 48 hours, respectively, have been determined by single crystal X-ray diffraction techniques. Their structures were solved and refined in the cubic space group Pm3m at $21(1)^{\circ}C$. The stoichiometry of first crystal was $Ag_2Ca_5$-A (a = 12.294(1)${\AA}$), indicating that Cs vapor did not react with cations in zeolite A and that of second crystal was $Ag_2Cs_{10}$-A (a = 12.166(1)${\AA}$), indicating that all $Ca^{2+}$ ions were reduced by Cs vapor and replaced by $Cs^+$ ions. Full-matrix least-squares refinements of $Ag_2Ca_5-A\;and\;Ag_2Cs_{10}$-A has converged to the final error indices, $R_1\;=\;0.041\;and\;R_2$ = 0.048 with 227 reflections, and $R_1\;=\;0.117\;an\;n\;fdd\;R_2$ = 0.120 with 167 reflections, respectively, for which I > $3{\sigma}$(I). In the structure of $Ag_2Ca_5$-A, both $Ag^+$ ions and $Ca^{2+}$ ions lie on two crystal symmetrically independent threefold axis sites on the 6-rings; $2\;Ag^+$ ions are recessed 0.33 ${\;AA}$ from the (111) planes of three O(3) oxygens and 5 $Ca^{2+}$ ions lie on the nearly center of each 6-oxygen planes. In the structure of $Ag_2Cs_{10}-A,\;Cs^+$ ions lie on the 5 different crystallographic sites. 3 $Cs^+$ ions lie at the centers of the 8-rings at sites of D4h symmetry. 6 $Cs^+$ ions lie on the threefold axes of unit cell: $4\;Cs^+$ ions are found deep in the large cavity and 2 $Cs^+$ ions are found in the sodalite cavity. One $Cs^+$ ion is found in the large cavity near a 4-ring.

• 대한금속재료학회지
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• 제46권11호
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• pp.762-769
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• 2008

Hydrogenated amorphous silicon(a-Si : H) layers, 120 nm and 50 nm in thickness, were deposited on 200 $nm-SiO_2$/single-Si substrates by inductively coupled plasma chemical vapor deposition(ICP-CVD). Subsequently, 30 nm-Ni layers were deposited by E-beam evaporation. Finally, 30 nm-Ni/120 nm a-Si : H/200 $nm-SiO_2$/single-Si and 30 nm-Ni/50 nm a-Si:H/200 $nm-SiO_2$/single-Si were prepared. The prepared samples were annealed by rapid thermal annealing(RTA) from $200^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ in $50^{\circ}C$ increments for 30 minute. A four-point tester, high resolution X-ray diffraction(HRXRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning probe microscopy(SPM) were used to examine the sheet resistance, phase transformation, in-plane microstructure, cross-sectional microstructure, and surface roughness, respectively. The nickel silicide on the 120 nm a-Si:H substrate showed high sheet resistance($470{\Omega}/{\Box}$) at T(temperature) < $450^{\circ}C$ and low sheet resistance ($70{\Omega}/{\Box}$) at T > $450^{\circ}C$. The high and low resistive regions contained ${\zeta}-Ni_2Si$ and NiSi, respectively. In case of microstructure showed mixed phase of nickel silicide and a-Si:H on the residual a-Si:H layer at T < $450^{\circ}C$ but no mixed phase and a residual a-Si:H layer at T > $450^{\circ}C$. The surface roughness matched the phase transformation according to the silicidation temperature. The nickel silicide on the 50 nm a-Si:H substrate had high sheet resistance(${\sim}1k{\Omega}/{\Box}$) at T < $400^{\circ}C$ and low sheet resistance ($100{\Omega}/{\Box}$) at T > $400^{\circ}C$. This was attributed to the formation of ${\delta}-Ni_2Si$ at T > $400^{\circ}C$ regardless of the siliciation temperature. An examination of the microstructure showed a region of nickel silicide at T < $400^{\circ}C$ that consisted of a mixed phase of nickel silicide and a-Si:H without a residual a-Si:H layer. The region at T > $400^{\circ}C$ showed crystalline nickel silicide without a mixed phase. The surface roughness remained constant regardless of the silicidation temperature. Our results suggest that a 50 nm a-Si:H nickel silicide layer is advantageous of the active layer of a thin film transistor(TFT) when applying a nano-thick layer with a constant sheet resistance, surface roughness, and ${\delta}-Ni_2Si$ temperatures > $400^{\circ}C$.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권1호
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• pp.42-48
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• 2021

본 연구에서는 LiNi0.85Co0.15O2의 전기화학적 특성과 열적 안정성을 향상시키기 위하여 LiNi0.85Co0.15O2에 이종원소인 Zn와 Al을 함께 첨가하여 고상법으로 합성하였다. 물질의 결정 구조, 크기 및 표면 상태는 XRD, SEM을 이용하여 분석하였고 전기화학적 특성은 충방전기를 이용하여 CV(cyclic voltammetry), 초기 충·방전 프로파일, 출력 특성, 수명 특성 등을 측정하였다. Al-O의 강한 결합에너지는 양극활물질의 구조적 안정성을 향상시켰으며, Li+와 Ni2+의 양이온 혼합을 막아 전기화학적 특성 또한 향상되었다. Zn의 큰 이온반경은 양극활물질의 격자상수를 증가시켜 단위 셀의 부피가 확장되었다. Zn와 Al을 0.025몰씩 첨가한 물질의 경우, 0.5 C-rate의 전류밀도에서 100 사이클 동안 80%의 용량 유지율을 보여주었으며 이 결과는 NC 양극활물질보다 12% 높은 수치이다. 또한, 5 C-rate에서의 방전용량은 104 mAh/g으로 기존의 NC 양극활물질보다 36 mAh/g 높은 수치를 보였다. Zn과 Al이 0.025몰씩 첨가된 NC 양극활물질은 출력 특성, 수명 특성에서 우수한 특성을 보여주었다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제15권3호
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• pp.391-399
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• 2021

고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 다중인산염 NaSr(PO₃)₃형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 NaSr(PO₃)₃:Eu²⁺ 형광체를 완성하였다. X선 회절 측정(XRD)을 통하여 형광체의 결정상을 확인하였다. NaSr(PO₃)₃:Eu²⁺ 형광체의 Eu²⁺ 농도 변화에 따른 발광 방출 및 여기 스펙트럼과 수명시간을 측정하였다. 320 nm 근자외선 여기에서 NaSr(PO₃)₃:Eu²⁺ 형광체는 Eu²⁺의 4f⁶5d → f⁷(8S^7/2) 전이에 따른 420 nm 중심의 밴드를 방출하였다. Eu²⁺ 첨가 된 형광체의 열적 특성을 증가시키기 위해 온도 의존적 방출 스펙트럼과 형광 감쇠 곡선을 측정하고 형광체의 온도 의존성을 설명하였다. 본 연구로 희토류 이온이 첨가된 NaSr(PO₃)₃:Eu²⁺는 디스플레이, 검출기 등에 온도 센서 역할을 할 수 있는 우수한 온도 의존성을 보여준다.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제9권1호
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• pp.66-74
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• 2021

본 연구의 목적은 보통 포틀랜드 시멘트의 치환재로서 개질 플라이애시의 적용 가능성을 평가하는 것이다. 실험변수는 시멘트 대비 플라이애시와 개질 플라이애시의 치환율 10%, 20%, 30% 및 40%와 양생온도 5, 20 및 40℃이다. 개질 플라이애시를 혼입한 콘크리트의 굳지 않은 콘크리트 특성(유동성, 공기량, 블리딩, 응결특성), 역학적 특성(압축강도) 및 수화생성물을 측정하고 일반 플라이애시 혼입 콘크리트와 비교하였다. 실험결과, 개질 플라이애시는 일반 플라이애시보다 콘크리트의 블리딩량 감소 및 조기 압축강도 향상에 유리하였다. 일반 플라이애시를 이용한 콘크리트의 압축강도 대비 개질 플라이애시 콘크리트의 압축강도 증가율은 재령 1일에서 양생온도 5℃인 경우 평균 128%, 양생온도 20℃인 경우 약 153%, 양생온도 40℃에서는 약 113%이었다. 이들 증가율은 재령 28일에서는 양생온도에 관계없이 약 108% 수준이었다. X선 회전 분석결과, 개질 플라이애시 페이스트에서 측정된 수산화칼슘 생성양은 플라이애시 페이스트에서 보다 적었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제45권2호
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• pp.228-235
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• 2021

Backgroud: Ginsenoside compound K (GK) is a major metabolite of protopanaxadiol-type ginsenosides and has remarkable anticancer activities in vitro and in vivo. This work used an ionic cross-linking method to entrap GK within O-carboxymethyl chitosan (OCMC) nanoparticles (Nps) to form GK-loaded OCMC Nps (GK-OCMC Nps), which enhance the aqueous solubility and stability of GK. Methods: The GK-OCMC Nps were characterized using several physicochemical techniques, including x-ray diffraction, transmission electron microscopy, zeta potential analysis, and particle size analysis via dynamic light scattering. GK was released from GK-OCMC Nps and was conducted using the dialysis bag diffusion method. The effects of GK and GK-OCMC Nps on PC3 cell viability were measured by using the 3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-diphenyl-2-H-tetrazolium bromide assay. Fluorescent technology based on Cy5.5-labeled probes was used to explore the cellular uptake of GK-OCMC Nps. Results: The GK-OCMC NPs had a suitable particle size and zeta potential; they were spherical with good dispersion. In vitro drug release from GK-OCMC NPs was pH dependent. Moreover, the in vitro cytotoxicity study and cellular uptake assays indicated that the GK-OCMC Nps significantly enhanced the cytotoxicity and cellular uptake of GK toward the PC3 cells. GK-OCMC Nps also significantly promoted the activities of both caspase-3 and caspase-9. Conclusion: GK-OCMC Nps are potential nanocarriers for delivering hydrophobic drugs, thereby enhancing water solubility and permeability and improving the antiproliferative effects of GK.

• 자원리싸이클링
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• 제30권4호
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• pp.11-19
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• 2021

황화 광석으로부터 유래된 고농도 비소 함유 침출 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용을 통해 비소를 산화 및 침전 제거하는 연구를 수행하였다. 침출 용액은 국내 황화 광석 시료를 pH 1, 50℃ 조건의 황산 용액에서 95시간동안 침출하여 제조하였으며, 침출 용액 내 금속이온 농도 분석 결과 Fe가 약 7 g/L, As가 약 3 g/L 함유된 것으로 측정되었다. 해당 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용 시 비소의 산화 및 침전 효과를 파악하기 위해 5가지 산화 조건(공기 주입, 공기와 1, 5, 10 w/v% 활성탄 투입, H₂O₂ 투입) 하에 초기 pH 1, 90℃에서 72시간 동안 산화 및 침전 실험을 수행하였다. 실험 결과 공기와 활성탄을 함께 투입한 경우 활성탄 표면에 생성된 작용기로 인해 산화 반응의 속도가 빠르고 비소 제거율이 향상되는 것으로 분석되었다. 또한, 활성탄의 투입량이 증가할수록 반응의 효율이 향상되었으며, 5 w/v% 이상의 활성탄 투입 시 약 93-94%의 비소가 제거된 것으로 분석되었다. 침전 생성물에 대한 XRD 분석 결과 산화 반응에 의해 스코로다이트(FeAsO₄·2H₂O)가 잘 생성된 것으로 나타났다.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제26권4호
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• pp.48-56
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• 2022

시멘트계 재료의 응결시간 제어는 초기 콘크리트 성능 확보를 위한 중요한 평가 요소 중 하나이다. 최근 평균 기온 상승으로 특정 수화물 생성 억제 및 응결시간 제어를 위한 지연제의 사용이 권장되고 있다. 비카트 침 등 관입저항 측정 시험법의 한계를 극복하기 위해 응결시점 평가를 위한 다양한 비파괴 평가 기법이 제안되고 있지만, 지연제 사용에 따른 비파괴 평가법 사용 가능성 확보를 위해서는 여전히 실험적 연구 수행이 요구되고 있다. 본 연구에서는 타타르산 지연제를 사용하여 시멘트 페이스트의 응결 지연을 유도하고, 비카트 침 시험과 함께 전기비저항과 초음파 속도 모니터링을 수행하였다. 두 비파괴 측정 결과의 상승시점 결정을 통해 시멘트 페이스트의 응결시점을 평가하고, 비카트 침 측정을 통한 초결 및 종결 시점과의 분석으로 지연제 사용에 따른 응결 지연 현상 평가 가능성을 확인하였다. 또한 전기비저항 상승시점에 대한 X선 회절 분석을 통해 타타르산 지연제 사용에 따른 수화반응 변화를 측정하고 전기비저항 측정의 응결 지연 평가에 영향을 주는 주요 수화물을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제34권1호
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• pp.36-44
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• 2023

코어-쉘 TiO₂/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO₂/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO₂/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO₂/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO₂ 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO₂/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO₂/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.