• 제목/요약/키워드: X-선 구조분석

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운모상에 인산아연이 도포된 방청안료의 제조 및 성능평가 (Preparation and Performance Evaluation of Zinc Phosphate-Coated Mica Anticorrrosive Pigment)

  • 이유진;박성수;홍성수;이승호;김대성;이근대
    • 청정기술
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    • 제19권3호
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    • pp.257-263
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    • 2013
  • 인산아연이 도포된 운모 안료(ZP/mica)를 인산, 질산아연 그리고 운모를 출발물질로 하여 제조한 후, 방청안료로 사용하였다. 주사전자현미경 및 X-선 회절분석기 등을 이용하여 제조된 안료의 형상과 결정구조를 관찰하였다. 제조된 안료와 에폭시수지를 배합하여 도막을 형성시킨 다음 전기화학적 임피던스법을 이용하여 안료의 방청성을 평가하였다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료의 방청성이 $20^{\circ}C$에서 제조된 안료보다는 우수하다는 것을 알 수 있었다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료표면에는 $Zn_3(PO_4)_2{\cdot}2H_2O$ 이외에도 ZnO가 동시에 생성되어 있음을 볼 수 있었다. 합성된 ZP/mica 안료의 우수한 방청성은 운모표면의 아연화합물에 의한 전기화학적 방청기구와 판상구조의 운모에 의한 장벽 방청기구의 상승작용에 기인한 것으로 생각된다.

가소화된 Poly(vinyl chloride)-g-Poly(oxyethylene methacrylate) 가지형 고분자 전해질막 제조 및 분석 (Preparation and Characterization of Plasticized Poly(vinyl chloride)-g-Poly(oxyethylene methacrylate) Graft Copolymer Electrolyte Membranes)

  • 서진아;고종관;고주환;김종학
    • 멤브레인
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    • 제21권3호
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    • pp.222-228
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    • 2011
  • Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.

석고 존재 및 탄산칼슘 첨가에 따른 활성 슬래그의 역학적 성능 및 반응생성물 (Mechanical Properties and Reaction Products of Activated Slag System Depending on Gypsum Presence and Calcium Carbonate Addition)

  • 정연웅;임귀환;박수현;김주형;김태상
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제24권4호
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    • pp.55-63
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    • 2020
  • 본 연구는 석고의 존재 유무 및 탄산칼슘의 첨가에 따른 활성 슬래그 페이스트의 역학적 성능과 반응생성물을 연구한다. 활성 슬래그 페이스트의 자극제는 CaO 및 NaOH가 사용되었으며 자극제의 함량을 두 수준으로 결정하여 그 특성을 압축강도 실험과 방사광가속기 X-선 회절분석을 통해 조사하였다. CaO-활성 슬래그의 경우 석고가 존재하지 않는 경우 탄산칼슘의 첨가는 초기 수화를 촉진하는 충진효과만 발휘하는 것으로 나타났으며, 재령 28일에는 역학적 성능 향상을 보이지 않는 것으로 나타났다. 반면, 석고가 존재하는 경우 에트린자이트의 상안정성에 기여하며 높은 수준의 강도향상을 보였다. NaOH를 자극제로 사용하는 경우 석고가 존재하지 않는 경우 역학적 성능변화는 미비한 것으로 조사되었으나, 석고가 존재하는 경우 SO32- 이온과 CO32- 이온의 이온경쟁으로 반응생성물의 결정화도는 낮추며 역학적 성능을 저해하는 것으로 조사되었다.

Trimethylsilyl Chloride를 Silylation Agent로 사용한 Ba0.6Sr0.4TiO3 나노입자의 표면개질 연구 (Surface Modification of Ba0.6Sr0.4TiO3 by Trimethylsilyl Chloride as a Silylation Agent)

  • 이찬;한우제;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.127-132
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    • 2019
  • 본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba0.6Sr0.4TiO3, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH3로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.

개질 폴리프로필렌/나노필러 복합체의 유변학적 특성 및 발포거동 (Rheological Properties and Foaming Behaviors of Modified PP/Nano-filler Composites)

  • 윤경화;이종원;김연철
    • 폴리머
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    • 제37권4호
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    • pp.494-499
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    • 2013
  • 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.

장파장 형광 탄소 양자점 제조에 있어서 산의 역할에 대한 연구 (The Role of Acid in the Synthesis of Red-Emitting Carbon Dots)

  • 윤소희;이진희;최진실
    • 공업화학
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    • 제33권3호
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    • pp.309-314
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    • 2022
  • 탄소점은 수 nm 크기의 탄소 기반 나노 입자로서 높은 생체 적합성, 우수한 발광 특성 등의 장점으로 인해 바이오 센서 및 바이오 이미징 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 하지만 청색광을 발광하는 대부분의 탄소점은 해당 파장의 빛이 생물학적 조직에 대해서 약한 침투성을 보여주기 때문에 생물 의학 분야에서 응용에 한계가 있다. 이를 극복하기 위해 장파장 영역에서의 형광을 방출하는 탄소점 개발의 필요성이 커지고 있다. 본 연구에서는 p-페닐렌다이아민에 염산을 첨가하여 산화 후 중합시킴으로써 장파장 빛을 발광하는 탄소점을 획득할 수 있었다. 이때 염산의 양에 따라 탄소점의 화학적 구조가 영향을 받음을 적외선 분광과 X-선 광전자 분광 분석을 통해 확인할 수 있었다. 이러한 탄소점의 화학적 구조 변화는 이들의 흡광, 형광, 그리고 형광 수율에 영향을 끼쳤다. 이 연구는 장파장을 가지는 탄소점을 합성함에 있어서 영향을 주는 인자 (산)에 대한 이해를 높일 수 있었으며 이를 기반으로 바이오 센서 등의 다양한 생물의학 분야에 높은 응용 가능성을 가지는 효과적인 탄소점의 설계가 가능할 것으로 보인다.

반극성 (11-22)n형 GaN의 실리콘 도핑농도 증가에 따른 결함감소와 이에 따른 반극성(11-22) GaN계 LED소자의 특성향상에 대한 연구

  • 이재환;한상현;송기룡;이성남
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.308.2-308.2
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    • 2014
  • 최근 III-N계 물질 기반의 광 반도체 중 m-면 사파이어 기판을 사용하여 반극성 (11-22) GaN박막을 성장하는 광반도체의 발광효율을 높이려는 연구가 많이 진행되고 있다. 하지만, 반극성 (11-22) GaN와 m-면 사파이어 기판과의 큰 격자상수 차이와 결정학적 이방성의 차이에 의해 많은 결정 결함이 발생하게 된다. 이러한 결정결함들은 반극성 LED소자내에서 누설전류 및 비발광 재결합, 순방향전압 등의 소자특성을 저하시키는 큰 요인이 되기 때문에 고효율 발광소자를 제작함에 있어 어려움을 야기시킨다. 이러한, 반극성 LED 소자의 효율 향상을 위해 결함 분석에 대한 연구를 주를 이루고 있는 상황으로, n-GaN층에 Si도핑에 관한 연구가 진행되고 있다. 이미 극성과 비극성에서는 n-GaN층에 Si이 도핑이 증가될수록 결정질이 향상되고, 양자우물의 계면의 질도 향상 되었다는 보고가 있다. 본 연구에서는 반극성 (11-22) GaN 기반의 발광소자를 제작함에 있어 n-GaN 층의 도핑 농도 변화를 통한 반극성 GaN 박막의 결정성 및 전기적 특성 변화에 따른 LED소자의 전계 발광 특성에 대한 연구를 진행하였다. 금속유기화학증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판에 $2.0{\mu}m$두께의 반극성 (11-22) GaN 박막을 저온 GaN완충층이 존재하지 않는 고온 1단계 성장법을 기반으로 성장하였다.[3] 이후, $2.0{\mu}m$ 반극성 (11-22) GaN 박막 위에 $3.5{\mu}m$ 두께의 n-GaN 층을 성장시켰다. 이때, n-형 도펀트로 SiH4 가스를 4.9, 9.8, 19.6, 39.2 sccm으로 변화하여 성장하였다. 이 4가지 반극성 (11-22) n-GaN 템플릿을 이용하여 동일 구조의 InGaN/GaN 다중양자우물구조와 p-GaN을 성장하여 LED 구조를 제작하였다. X-선 ${\omega}$-rocking curve를 분석한 결과, 이러한 특성은 반극성 (11-22) n-GaN층의 Si 도핑농도 증가에 따라서 각 (0002), (11-20), (10-10) 면에서 결정 결함이 감소하고, 반극성 (11-22) n형 GaN템플릿을 이용하여 성장된 반극성 GaN계 LED소자는 20mA인가 시 도핑 농도 증가에 따라 9.2 V에서 5.8 V로 전압이 감소하였으며 역방향 전류에서도 누설전류가 감소함이 확인되었다. 또한, 전계 발광세기도 증가하였는데, 이는 반극성 n형 GaN박막의 실리콘 도핑농도 증가에 따라 하부 GaN층의 결정성이 향상과 더불어 광학적 특성이 향상되고, n형 GaN층의 전자 농도 및 이동도의 동시 증가에 따라 전기적 특성이 향상 됨에 따라 LED소자의 전계 발광 특성이 향상된 것으로 판단된다.

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알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of Al-containing Titanium Silicalite-1 Catalysts)

  • 고용식;홍석봉;김건중;안화승
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.639-647
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    • 1998
  • 알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.

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리튬 이차전지용 양극활물질 Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2의 소성 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향 (Effects of Calcinations Temperature on the Electrochemical Properties of Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2 Lithium-ion Cathode Materials)

  • 유기원;전효진;손종태
    • 전기화학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.59-64
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    • 2013
  • $Na_2CO_3$와 [M($SO_4$)(M = Ni, Co, Mn)]을 사용함으로써, Carbonate 공침 합성법에 의해 $[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]CO_3$ 전구체를 합성하였다. 합성된 전구체는 공기분위기에서 $Li_2CO_3$와 혼합하여 각각, 750, 850 그리고 $950^{\circ}C$에서 소성되었고, 이로 인한 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ 양극활 물질의 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$의 구조와 특성은 X-선 회절 분석(XRD), 시차주사현미경(SEM) 그리고 전기화학적 측정으로 분석되었는데, X-선 회절 결과 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 소성온도가 증가함에 따라서 $I_{(003)}/I_{(104)}$는 증가하고 R-factor 는 감소하였으며, 시차주사현미경 결과에서는 1차 입자의 크기가 증가하는 경향을 보였다. 특히, $950^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성된 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 가역 용량이 $165.3mAhg^{-1}$[cut-off voltage 2.5~4.3 V, 0.1 C($17mAhg^{-1}$)] 그리고 50번째 충 방전 사이클 [cut-off voltage 2.5~4.3 V, 1 C($170mAhg^{-1}$)]까지 95.4%의 우수한 용량 보존율을 가지면서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다.

Sn0.9957Fe0.01O2의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies on Crystallographic and Magnetic Properties of the Sn0.9957Fe0.01O2)

  • 이용혜;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.187-190
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    • 2010
  • $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.