• 제목/요약/키워드: X-선 구조분석

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스피넬 구조를 가지는 전이금속화합물(ZnCo2O4, NiCo2O4)의 열적 분석 및 열역학적 특성 연구 (The Study on Thermal Analysis and Thermodynamic Characteristics of Spinel Compounds(ZnCo2O4, NiCo2O4))

  • 김재욱;지명진;차병관;김철현;장원철;김종규
    • 대한화학회지
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    • 제54권2호
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    • pp.192-197
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    • 2010
  • 형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$$NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.

물리화학적 처리에 의한 일라이트 점토광물의 입도조절 및 분산특성 (Size Control and Dispersion Properties of Illite Clay by Physicochemical Treatment)

  • 임재원;정의경;서경원;이영석
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.133-137
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    • 2011
  • 본 연구에서는 다양한 용도로 사용되는 일라이트의 분산성 및 분산안정성을 향상시키고자, 습식 볼밀 분쇄법을 이용하여 일라이트의 입도를 저감하였다. 분쇄 시간에 따른 일라이트의 입도와 입도분포 및 분산특성의 변화를 고찰하였으며, 또한 여러 가지 pH조건에서 두 시간 동안 습식 볼밀 분쇄 처리하여 얻은 일라이트 분산용액의 분산성 및 분산안정성을 평가하였다. 일라이트의 입도분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자의 크기가 현저히 감소하였으며, 2 h의 분쇄시간을 기점으로 입도저감의 효과가 저하됨을 확인하였다. 또한, 입도분포분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자가 균일해지는 것을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 분쇄에 의한 결정구조의 변화는 나타나지 않았으나 입도저감 또는 박리현상으로 인하여 특성 피크의 강도가 입도저감 시간의 증가에 따라 약해지는 것을 확인하였다. Zeta potential 분석 결과, 분쇄시간이 증가함에 따라서 분산성이 높아지는 것을 확인하였다. 분산 안정성 측정 결과 pH 2에서 분쇄처리한 일라이트의 분산안정성이 가장 낮았고 pH가 증가함에 따라서 표면 이온화도의 증가로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 일라이트는 습식 볼밀 분쇄처리 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지 증가 및 입자간의 반발력 상승으로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.

석촌동 고분군 출토 금제이식의 제작기법 연구 및 보존처리 (Study on the Production Methods and Conservation Treatment of the Gold Earrings Excavated from the Ancient Tombs in Seokchon-dong in Seoul)

  • 김예승;정세리;이다혜;장민경;김나은;양석진
    • 박물관보존과학
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    • 제26권
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    • pp.143-160
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    • 2021
  • 한성백제박물관에서는 백제 한성기 대표적인 왕실과 중앙세력의 분묘군으로 알려진 사적 제243호 석촌동 고분군의 학술 발굴조사를 실시하고 있으며, 그 과정에서 출토된 금제이식의 과학적 분석 및 보존처리를 실시하였다. 분석은 실체현미경 관찰, SEM, X-선 촬영, CT, XRF 분석을 실시하였고, 이를 통해 유물 특성, 내부 구조와 성분 등을 확인하고 제작 기법을 알아보고자 하였다. 연구결과, 금동이식의 주환은 동심재에 수은 아말감 금도금하였고, 중간식의 육면체는 금 분말을 용융시켜 소환을 이어 붙였으며 수하식 구체는 반구체 두 개를 땜하여 붙인 것을 확인하였다. 세환이식 2건은 표면 성분이 서로 유사하지만 동심재에 금판을 감싸 제작한 것과 금봉을 구부려 제작한 것으로 제작기법에 차이가 있음을 밝혔다. 금 함량은 유물에 따라, 측정 위치에 따라 다르지만 약 19~21K로 비교적 높은 금 함량을 보이며 정교한 공예기술로 만들어진 이식이라는 점에서 피장자의 우월적 지위와 석촌동 고분군의 위상을 판단할 수 있는 자료가 될 것으로 보인다.

용액성장법에 의한 Cadmium Sulfide(CdS) 박막 성장 및 양자 사이즈 효과에 관한 연구 (growth of Cadmium Sulfide (CdS) Thin Film by Solution Growth Technique and Study of Quantum Size Effects)

  • 임상철
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.1-12
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    • 1997
  • 본 연구에서는 용액성장법에 의해 양자 입자로 구성된 CdS 박막을 슬라이드 유리기 판위에 성장시키고 이들의 구조적 광학적 특성에 대하여 연구하였고 이들 결과를 토대로 용 액성장법으로 성장된 CdS 박막의 양자 사이즈 효과에 대하여 연구하였다. 성장시간은 1, 3, 10, 20분이었고 성장온도는 75$^{\circ}C$였다. X-선 회절 분석결과 본 연구에서 합성된 CdS 박막은 hexagonal상의 결정구조를 갖는 것으로 나타났고 성장시간에 따라 막의 투께는 61~195nm, 입자사이즈는 8.5~22.5nm로 나타났다. 광에너지 변화에 따른 투과도 측정결과 본 연구의 CdS 시료는 성장시간에 따라 에너지 밴드갭이 2.43~2.51 eV로 나타나서 벌크 CdS의 에너 지 밴드갭인 2.42 ev보다 높은 에너지 밴드갭을 갖게 되어 양자 사이즈 효과에 의한 blue shift 현상이 용액성장법에 의해 합성된 CdS 시료에도 존재한다는 것이 밝혀졌다 그리고 이 같은 용액성장법으로 성장된 CdS에 대해 최초로 수행된 Raman 산란 실험결과 이성장방법 으로 성장된 CdS에는 1TO, E2, 1LO 포논 모드가 존재함을 알수 있었고 또한 입자 사이즈 감소에 의한 1LO포논 모드의저주파수 shift 현상 즉 포논 모드의 softening 현상이 있음이 밝혀졌고 softening은 최대6.2%까지 발생하였다. 이와같은 높은 softening은 본연구의 CdS 박막 내 양자 입자의 입도가 작은것에 기인하는 것으로 밝혀졌다. 또한 본 CdS 시료의 양 자 사이즈 효과의 결과로 1TO 포논도 나타났는데 이 1TO 포논과 E2 포논의 Raman shift 는 성장시간 즉 막의 두께와는 무관한 것으로 나타났다.행렬모형(二重比例行列模型)을 이용하여, 산업구조의 변화로 인한 직업별 인력수요 변화가 충분히 고려되도록 하였다. 전망의 결과에 따르면 향후 우리 경제는 지식기반경제(knowledge-based economy)로 이행하고 있다고 볼 수 있다. 우선 산업구조면에서 지식집약적산업으로의 구조조정이 일어나게 되고 이에 따라 산업별 취업구조에서도 고기술산업의 취업준비중이 급속히 증가하게 된다. 직업별 취업분포에 있어서도 전문기술직 행정관리직 등의 고숙련 사무직의 비중은 크게 증가하는 반면 생산관련직과 농림어업직의 비중은 감소하게 된다. 이처럼 경제가 지식집약화되어 감에 따라 고학력자에 대한 수요는 지속적으로 증가하지만 현재 적절한 인력양성과 공급이 이루어지지 않고 있어 향후 기술이나 기능에 따른 수급부일정(需給不一政)(skill mismatch)현상이 매우 심해질 것으로 보인다. 따라서 앞으로의 인력정책에서 가장 주안점을 두어야 할 부분은 첨단기술산업과 관련된 인력의 양성에 있다고 하겠다.2시간까지 LPDG용액은 MEC용액보다 비교적 나은 회복을 보였고 재관류 3일과 7일의 폐기능 평가에서 두 용액 모두에서 폐기능의 점차적 소실을 보였으며 이는 병리조직검사에서 보듯이 폐혐에 의한 외적인 요소라고 생각되며 따라서 LPDG용액은 허혈재관류손상 방지 및 급성폐렴 등 염증을 잘 관리한다면 20시간 이상 LPDG용액의 안전한 폐보존의 가능성 을 얻을 수 있었다.ic 형태로 외래유전자가 발현되었지만 대조구에서 87.0% (26/30개) 배반포기가 $\beta$-Gal 활력을 보인 반면, G418 처리구에서는 모든 배반포기가 $\beta$-Gal 활력을 보였다 (P<0.05). 그러나 대조구 및 G418 처리구의 ICM

BiFe0.65MoP0.1 촉매 상에서 1-부텐의 산화탈수소화 반응 : 인 전구체의 영향 (Oxidative Dehydrogenation of 1-butene over BiFe0.65MoP0.1 Catalyst: Effect of Phosphorous Precursors)

  • 박정현;윤현기;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권6호
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    • pp.824-830
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    • 2015
  • 1-부텐의 산화탈수소화에서 다양한 인 전구체가 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 인산수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산, 트리에틸인산, 오산화인 등의 인 전구체를 사용하어 촉매를 제조하고 산화탈수소화 반응을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 원소분석(ICP), 전자주사현미경(SEM), 승온재산화분석(TPRD) 등의 특성분석을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리적 특성은 인 전구체에 따른 큰 차이는 관찰되지 않았지만 산화탈수소화 반응에서 촉매의 활성은 사용된 인 전구체의 특성에 따라 다르게 관찰되었다. 인산을 전구체로 사용하여 제조한 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매가 사용된 촉매 중에서 가장 우수한 활성을 나타내었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 인 전구체의 양이온의 특성에 따라 촉매의 격자 구조가 영향을 받는 것으로 추측되며, 이러한 격자 구조의 차이는 촉매의 재산화 능력에 영향을 주는 것으로 사료된다. 환원 처리된 촉매의 승온재산화 실험으로부터 촉매의 반응활성은 촉매의 재산화 능력과 밀접하게 관련이 있었으며, 인산을 전구체로 사용하여 제조한 산화물 촉매가 다른 인 전구체와 비교하여 가장 좋은 재산화 능력을 나타내었다.

셰일에 대한 SILRES BS OH 100 강화제 적용연구 (A Study on the Application of SILRES BS OH 100 Consolidants for Shale)

  • 이상진;김진형;도진영
    • 보존과학회지
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    • 제21권
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    • pp.33-40
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    • 2007
  • 본 연구에서는 약해진 암석을 강화시키는데 사용되고 있는 에틸 실리케이트계 강화제인 SILRES BS OH 100를 대상으로 셰일계 석재에 대한 강화 제 적용을 연구하였다. SILRES BS OH 100는 상온에서 공기 중의 수분과 반응하여 액체 상태의 졸에서 고체 상태의 겔로 변화하였으며, 생성된 겔은 X-선 회절 분석 결과 비결정질의 고체 상태임을 알 수 있었다. 약 $30^{\circ}C$의 항온을 유지하며 시간의 경과에 따른 시차열중량분석 결과 공기중에 노출되면서부터 305분까지 급격하게 중량이 감소되었는데, 이것은 SILRES BS OH 100의 반응생성물인 에탄올이 증발하면서 실라놀($Si(OH)_4$) 입자가 생성되기 때문인 것으로 판단된다. SILRES BS OH 100을 처리한 세계 암석의 미세구조 관찰을 통해 겔화된 고체상태의 강화제가 광물 입자와 입자 사이를 채우면서 결합하고 있는 것을 확인할 수 있었다. SILRES BS OH 100를 처리한 세일계 암석 시편은 처리전과 비교하여 모세관물흡수계수는 48.7%가 감소되었으며, 마모 강도가 증진되는 효과를 나타내었다.

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MgO 및 $TiO_2$가 첨가된 $ZnCr_2O_4$ 세라믹 후막 습도센서의 감습 특성 (Humidity-Sensitive Characteristics of MgO and $TiO_2$ Addition on $ZnCr_2O_4$ Ceramic Thick-Film Humidity Sensors)

  • 윤상옥;김관수;조태현;심상홍
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2004년도 하계학술대회 논문집 Vol.5 No.2
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    • pp.898-901
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    • 2004
  • [ $ZnCr_2O_4$ ]를 모물질로 하고 MgO, $TiO_2$를 몰비로 2:1, 4:1, 6:1, 및 8:1이 되게 정량적으로 조합한 후, 조사하였다. $ZnCr_2O_4$-MgO와 $ZnCr_2O_4-TiO_2$를 X-선 분석한 결과 Spinel 결정구조를 형성하였으며, 또한 SEM과 EDX 분석결과 각각 $Li_2CrO_4$$Li_3VO_4$의 형성으로 인하여 저항 특성이 나타나는 것을 알 수 있었다. $ZnCr_2O_4-MgO$, $ZnCr_2O_4-TiO_2$에서 MgO의 양이 증가할수록 저항값은 약간 감소하는 반면, $TiO_2$의 양이 증가할수록 저항값이 급격히 증가하는 특성을 나타내었고, 감습 특성에서도 M??보다 TiO2가 더 높게 나타내었다. 습에 따른 복원 특성의 경우 $700^{\circ}C$에서 소결한 ($ZnCr_2O_4:MgO=4:1$)과 ($ZnCr_2O_4:TiO_2=6:1$) 조성의 센서가 가장 양호하였다.

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저온수열합성방법에 의해 성장한 ZnO 나노로드의 전구체 몰농도 변화에 따른 특성 연구 (The Effect of Precursor Concentration on ZnO Nanorod Grown by Low-temperature Aqueous Solution Method)

  • 문대화;하준석
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.33-37
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    • 2013
  • 전구체의 농도가 ZnO 나노로드의 성장에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. ZnO 나노로드는 수열합성법에 의하여 c-plane 사파이어 상에서 성장되었으며, 전구체 농도가 0.01M에서 0.025M로 증가할 때의 형태적, 구조적, 광학적 성질의 변화에 대하여 주사전자현미경, X-선 회절분석기, 그리고 Photoluminescence(PL) 분석을 통하여 알아보았다. 전구체의 몰 분율이 증가함에 따라서 나노로드의 두께와 길이가 모두 증가하는 경향을 보였으며, 성장 방향은 모두 c-axis 방향임을 알 수 있었다. PL 측정에서의 380 nm파장의 강한 emission으로부터, 수열합성법에 의하여 성장된 ZnO 나노로드는 결함의 영향이 적고 양호하게 성장되어 있음을 확인할 수 있었다.

CeO2 나노 분말 합성에 미치는 용매 및 전구체의 영향 (Effect of solvent and precursor on the CeO2 nanoparticles fabrication)

  • 옥지영;손정훈;배동식
    • 한국결정성장학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.118-122
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    • 2018
  • Cerium oxide는 촉매의 효율을 증가하기 위해서는 비표면적이 높은 것이 필요하여 많은 연구가 되고 있다. 비표면적이 높은 세리아 나노 입자를 용매열 공정으로 합성하였다. 세리아 입자 형성에 전구체의 종류와 용매의 비율이 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 합성된 세리아의 응집 및 크기를 제어할 수 있었다. 합성된 입자의 크기는 약 3~13 nm이고, 분포는 균일하였다. 합성된 세리아의 결정상은 X-선 회절 분석결과 cubic이고, 미세구조는 투과전자현미경과 주사전자현미경으로 분석하였다. 합성된 세리아 입자의 비표면적은 BET로 측정하였다.

삼상 계면대에서 활성 탄소섬유로 된 연료전지 전극의 흡착 특성 (Adsorption Properties of Fuel-Cell Electrode Produced from Activated Carbon Fibers in Three Phase Distribution)

  • 박수진;정효진;나창운
    • 폴리머
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    • 제27권1호
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    • pp.46-51
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    • 2003
  • 본 연구에서는 적절한 반응 삼상 계면대를 형성하기 위해서 카본블랙과 활성 탄소섬유를 혼합하여 연료전지의 전극을 제조하고, 전극 삼상 계면대의 변화를 고찰하였다. 활성 탄소섬유의 직량비에 따른 백금의 담지량과 백금 입자크기는 각각 원자흡광분석기와 X-선 회절기를 사용하여 분석하였다. 또한 비표면적( $S_{BET}$), 미세기공도 및 기공크기분포(PSD)를 포함하는 전극의 기공구조는 BET를 이용하연 고찰하였으며, 주사전자현미경을 이용하여 전극 삼상 계면대의 형태를 관찰하였다. 실험 결과, 백금의 담지율은 활성 탄소섬유의 첨가에는 큰 영향을 받지 않았다. 반면에, 전극 삼상 계면대는 30% 활성 탄소섬유를 카본블랙에 첨가하였을 경우 더 향상되었는데 이는 촉매의 활성점을 제공하는 미세기공 영역이 증가하였기 때문으로 사료된다.다.