• 제목/요약/키워드: X-선 구조분석

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졸-겔법에 의한 코디어라이트 제조와 분석에 관한 연구 (A study on the preparation and analysis of cordierite by sol-gel method)

  • 전경수;이영환
    • 분석과학
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    • 제21권2호
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    • pp.123-128
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    • 2008
  • 졸-겔법에 의한 코디어라이트계 전구체(precursor) 제조 시 마그네슘 에톡사이드를 사용하면 황금색을 띠는 불투명한 전구체 용액이 되고, 조핵제인 5%-$Zr(OC_3H_7)_4$ 첨가 시에는 투명한 코디어라이트를 얻을 수 있다. 적외선 흡수 분광 분석에서 $SiO_2$ 성분은 $1045cm^{-1}$에서 흡수 피크를 확인 할 수 있었으며, 동시에 $1140cm^{-1}$$940cm^{-1}$의 두 개 피크 분리는 열처리 한 겔체인 $SiO_4$ 신축 진동이고, $Al_2O_3$ 성분은 $580cm^{-1}$$680cm^{-1}$의 흡수 피크로 보아 $Al_2O_6$ 망목 구조이고, MgO 성분은 $575cm^{-1}$에서 MgO 신축 진동 임을 알 수 있었다. X-선 회절 분석에서 코디어라이트계 전구체 : 물 몰비 1:5의 경우 반응 소결 온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 ${\mu}$-cordierite 결정상이 나타남을 알 수 있었고, 코디어라이트계 전구체 : 암모니아 몰비 1:5 건조 겔체의 경우 $1050^{\circ}C$에서는 ${\mu}$-cordierite와 ${\alpha}$-cordierite가 공존 하다가 $1100^{\circ}C$에서는 ${\alpha}$-cordierite만이 존재함을 알 수 있었다.

전립선암 치료 시 Tomoimage에 기초한 Setup 오차에 관한 고찰 (Daily Setup Uncertainties and Organ Motion Based on the Tomoimages in Prostatic Radiotherapy)

  • 조정희;이상규;김세준;나수경
    • 대한방사선치료학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.99-106
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    • 2007
  • 목 적: 방사선치료 중 환자의 자세나 해부학적 구조상 장기의 움직임과 치료 시 환자를 조준하면서 치료부위의 변화가 다양하게 발생할 수 있다. 이와 같은 요인은 종양부위나 정상조직에 대한 선량분포에 영향을 미치게 된다. 이는 치료계획용전산 화장비에 의해 계산된 선량이 실제임상 치료 시 서로 다른 선량이 조사될 수 있다. 인체의 생리학적인 움직임과 장기 내의 움직임 등은 고정기구나 정확한 환자의 치료준비에 의해서 치료조준의 정확성을 높일 수 있다. 본 연구의 목적은 토모영상을 통해 육안적종양체적(Gross tumor volume, GTV)과 장기의 치료 간에 발생하는 차이점을 평가하고자 한다. 대상 및 방법: 본원환자로서 직장풍선을 이용하여 치료하는 전립선암 환자 3명을 대상으로 하였고, 3달 동안 영상 자료를 수집 하였다. 각 환자마다 치료횟수 26회에 대한 토모영상을 획득하였고, 총 76회의 토모영상을 수집하였다. 각각의 토모영상은 전산화단층촬영모의치료(Computed tomography simulation, CT-simulation) 시의 중심점을 이용하였고, 매 치료 시 직장풍선에 60 cc의 공기주입 후 항문 가장자리에서 6 cm 깊이에 고정하여 전립선의 움직임을 고정시킨 후 치료 전에 토모영상을 획득하였다. 토모영상은 5 mm 두께로 영상을 획득하였다. 본 연구의 분석방법으로 CT-simulation와 MVCT (Megavoltage computed tomography, MVCT)의 융합을 위하여 납 볼을 이용하여, 토모치료의 3가지 영상융합방법으로 Bone technique, bone/tissue technique, full image technique을 이용하여 치료준비(setup)의 오차를 분석하였다. 영상융합은 눈에 보이는 납 볼 기준으로 융합하고, CT-simulation 시 획득한 영상에 MVCT에서 얻어진 영상을 융합하여, 뼈와 직장풍선, GTV을 매 치료 시 각각 비교하였다. 최초 CT-simulation 시 기준점을 중심으로 평균과 표준편차는 X, Y, Z, Roll에 대하여 각각의 환자를 분석하였다. 결 과: 분석결과 각각의 방법에 위해서 직장풍선의 변화는 확연히 다르게 나타났다. 정량적으로 뼈를 이용한 영상융합 결과 X방향으로 최대 8 mm, Y방향으로 4 mm의 움직임을 보였다. 직장풍선 기준으로 영상융합 한 결과 X, Y 방향으로 6 mm, 16 mm로 분석 되었다. 한 환자의 경우 16 mm 이상의 움직임을 보였는데, 이는 직장내의 공기나 분비물에 의한 움직임으로 분석 되었다. GTV 기준분석 결과 X 방향으로 2.7$\sim$6.6 mm, 4.3$\sim$7.8 mm가 Y방향으로 움직임을 보였다. 본 연구에서 Roll에 대한 분석결과 영상융합과 분석상에서 확연한 차이점은 없었다. 분석결과 뼈 기준의 분석결과 0.37$\pm0.36^{\circ}$, GTV 기준분석 결과 0.34$\pm0.38^{\circ}$의 회전을 보였다.

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마그네시아-인산칼륨 시멘트에 대한 인산염 비 및 물-결합재비의 영향 (Effect of Phosphate-to-binder and Water-to-binder Ratio on Magnesia-potassium Phosphate Cement)

  • 이경호;윤현섭;양근혁
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제29권3호
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    • pp.275-281
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    • 2017
  • 본 연구는 물-결합재비(water-to-binder ratio, W/B) 및 인산염-결합재비(phosphate-to-binder ratio, P/B)가 마그네시아-인산칼륨 시멘트(magnesium-potassium phosphate cement, MKPC) 모르타르의 플로, 응결시간, 압축강도발현 및 pH 변화에 미치는 영향성에 대한 평가이다. MKPC 모르타르의 P/B가 0.3 및 0.5일 때 W/B 범위 20~40%에 대하여 10 배합의 모르타르 실험을 실시하였으며, X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD), 전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 및 수은압입법(mercury intrusion porosimetry, MIP) 분석을 위해 MKPC의 반응생성물 및 미세공극분포를 평가하였다. 실험결과, MKPC 모르타르의 플로 및 응결시간은 P/B의 증가에 따라 감소하였으며, P/B가 0.3에서 0.5로 증가함에 따라 종결시간은 약 24% 감소하였다. MKPC 모르타르의 초기 압축강도 발현 기울기의 경우 콘크리트 구조기준에서 제시하는 시멘트 콘크리트 대비 높은 수준에 있었다. 재령 28일의 압축강도 30 MPa 이상 및 pH 9.0 이하를 만족하기 위해 MKPC 모르타르의 P/B 및 W/B는 각각 0.5이상 및 30% 이하가 추천된다. MKPC의 반응생성물인 스트루바이트(struvite)-K의 결정은 MKPC의 P/B 및 W/B가 높을수록 증가하였는데, 이로 인해 거대 모세관 공극은 감소하였다.

InAlGaAs 장벽층의 상분리 현상에 따른 InAs 나노 양자점의 성장거동 연구

  • 조병구;김재수;이광재;박동우;김현준;황정우;오혜민;김진수;최병석;오대곤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.165-165
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    • 2010
  • $1.55\;{\mu}m$ 대역의 레이저 다이오드를 제작하기 위해, InP(001) 기판에 InAlGaAs 물질을 장벽층으로 하는 InAs 양자점 구조를 분자선증착기 (MBE)를 이용하여 성장하고 구조 및 광학적 특성을 Double Crystal X-ray Diffraction (DCXRD), Atomic Force Microscopy (AFM), Photoluminescence (PL)을 이용하여 평가하였다. 일반적으로 InAlGaAs 물질은 고유한 상분리 현상 (Phase Separation)이 나타나는 특성이 있으며, 이는 양자점 성장에 중요한 요인으로 작용할 수 있다. 이러한 InAlGaAs 물질의 상분리 현상을 기판온도 ($540^{\circ}C$, $555^{\circ}C$, $570^{\circ}C$)를 비롯한 성장변수를 변화시켜 제어하고 InAs 양자점 형성에 어떠한 영향을 미치는지를 분석하였다. 540의 성장온도에서 InP(001) 기판에 격자정합한 InAlGaAs 장벽층이 성장온도를 $570^{\circ}C$로 증가시킬 경우 기판에 대하여 인장 응력 (Tensile Strain)을 받는 구조로 변화되었다. 인장응력을 받는 InAlGaAs 장벽층을 Ga Flux 양을 조절하여 격자정합한 InAlGaAs 층을 형성할 수 있었다. AFM을 통한 표면 형상 분석 결과, 서로 다른 기판온도에서 성장한 InAlGaAs 물질이 InP(001) 기판에 격자정합 조건일지라도 표면의 거칠기 (Surface Roughness)는 매우 다른 양상을 보였고 InAs 양자점 형성에 직접적으로 영향을 주었다. $570^{\circ}C$에서 성장한 InAlGaAs 위에 형성한 InAs 양자점의 가로방향 크기를 세로방향 크기로 나눈 비율이 1.03으로서, 555와 $540^{\circ}C$의 1.375 와 1.636와 비교할 때 모양 대칭성이 현저히 개선된 것을 알 수 있다. 상분리 현상이 줄어 표면 거칠기가 좋은 InAlGaAs 위에 양자점을 형성할 때 원자들의 이동도가 상대적으로 높아 InAs 양자점의 크기가 증가하고, 밀도가 감소하는 현상이 나타났다. 또한 InAlGaAs 장벽층이 InP(001) 기판을 기준으로 응력 (Compressive 또는 Tensile)이 존재하는 경우, InAs 양자점 모양이 격자정합 조건 보다 비대칭적으로 변하는 특성을 보여 주었다. 이로부터, 대칭성이 개선된 InAs 양자점 형성에 InAlGaAs 장벽층의 표면 거칠기와 응력이 중요한 변수로 작용함을 확인 할 수 있었다. PL 측정 결과, 발광파장은 $1.61\;{\mu}m$로 InAs 양자구조 형상에 따라 광강도 (Intensity), 반치폭 (Line-width broadening) 등이 변화 되었다.

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공적 인물의 통신비밀보호와 공적 관심사에 대한 언론보도의 자유: '안기부 X파일' 사건에 대한 서울고법 2006노1725판결을 중심으로 (Constitutional Protection for the Secrecy of Wire Communication and Freedom of News Reporting on Public Affairs)

  • 이승선
    • 한국언론정보학보
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    • 제38권
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    • pp.211-244
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    • 2007
  • 현재 한국법원의 언론소송에서는 보도내용이 공적인물 공적존재 공직자 공적관심사와 관련이 있을 때 진실하지 않더라도 면책범위를 확대하고 있고, 나아가 악의적이거나 현저히 상당성을 잃은 공격이 아닌 한 위법성을 조각하고 있다. 그러나 보도목적과 보도내용의 공공성에도 불구하고 취재행위의 위법성은 엄격하게 법적 책임을 묻는다. 이 연구는 이러한 언론소송법 환경에서 불법도청에 직간접적으로 관여하지 않고 획득한 도청테이프에 담긴 내용이 공적인물의 공적인 관심사와 긴밀히 관련될 때, 그 내용을 보도한 행위의 위법성이 조각될 수 있는지를 검토하였다. 구체적으로 MBC 이상호 기자의 통신비밀보호법 위반행위가 사회상규에 반하지 아니하여 위법성이 조각된다는 원심과 달리, 사회상규에 반하여 위법성이 조각되지 않는다고 유죄 판단한 항소심 판결의 내용을 분석 평가하였다. 연구 결과 통신비밀의 침해를 방지함으로써 보호되는 법익과 공적관심사에 대한 언론보도의 자유를 보장함으로써 달성되는 법익을 조정함에 있어서 사회상규에 반하지 아니하여야 한다는 위법성 조각의 요건을 엄정하고 제한적으로 적용하는 것은 타당하고, 이러한 기준에 의거 이 사건보도의 목적정당성, 수단방법의 상당성, 법익균형성, 긴급성과 보충성 등의 요건을 검토할 때, 이 사건의 보도는 사회상규에 반하지 아니함으로 그 위법성을 조각시키는 것이 바람직하다고 판단하였다. 대통령제를 채택하고 있는 우리 헌법구조를 고려할 때 불법적인 방법으로 대통령선거, 나아가 국정을 농단하려고 도모하는 것이야말로 시와 때를 넘어서 국민들에게 알려져야 할 우리 사회의 가장 중대한 공익적 필요가 있는 사안이라고 할 것이기 때문이다. 그러나 통비법을 개정하여 위법성조각규정을 신설하자는 주장에 대하여 필자는 현대 사회에서 통신비밀보호의 중요성을 감안, 반대했다.

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Pulsed Laser Deposition을 이용한 Zn0.4Fe2.6O4 박막의 합성과 그 결정성 및 자기적 특성의 연구 (Growth of Zn0.4Fe2.6O4 Thin Films using Pulsed Laser Deposition and their Crystal Structural and Magnetic Properties)

  • 장안나;송종현;박창엽
    • 한국자기학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.88-92
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    • 2011
  • Pulsed Laser Deposition 방법을 사용하여 $Zn_{0.4}Fe_{2.6}O_4$ 박막을 증착하였으며 이의 결정성 및 자기적 특성을 증착온도의 함수로 조사하였다. 증착온도가 $300^{\circ}C$었을 경우 박막은 코런돔(corundom) ${\alpha}-$Fe_2O_3$ 또는 워자이트(wurzite) ZnO 구조를 지니고 있었으나 증착온도가 $500^{\circ}C$로 증가되었을 경우에는 $Zn_{0.4}Fe_{2.6}O_4(111)/Al_2O_3(0001)$의 결정 방향을 지닌 매우 안정된 역스피넬(inverse spinel) 성장이 이루어졌으며 또한 표면의 거칠기도 증착온도가 $300^{\circ}C$ 일 때 보다 더 평평하여졌다. 이러한 역스피넬 $Zn_{0.4}Fe_{2.6_O_4$ 박막에서는 X-선 산란 분석 결과 ${\alpha}-$Fe_2O_3$, ZnO에 해당하는 픽들은 전혀 관측되지 않았으며 이러한 사실들은 Zn가 증착온도를 높여줌에 따라 역스피넬의 사면체 자리에 치환되었음을 의미한다. M-H 곡선의 측정 결과 증착온도 $300^{\circ}C$ 박막은 자성 특성이 거의 관측되지 않은 반면 $500^{\circ}C$ 박막의 경우에는 매우 뚜렷한 강자성 특성을 확인할 수 있었으며 벌크보다 작은 포화자화 값은 팔면체 자리의 Fe 스핀들의 삐뚤림(canting)에 의한 것으로 이해된다.

${\gamma}$-선에 조사된 황산칼륨 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구 (ESR Study of Paramagnetic Defects of the ${\gamma}$-irradiated Potassium Sulfate Single Crystal)

  • 여철현;정원양;홍종인;김은옥;양정성
    • 대한화학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.367-375
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    • 1981
  • 황산칼륨($K_2SO_4$) 포화용액으로부터 증발법으로 $K_2SO_4$ 단결정을 최적조건에서 생성시킨다. 이 단결정은 약 $12{\times}10^6$ 렌트켄의 ${\gamma}$-선에 조사시키면 그 결정내에 상자성 중심 또는 상자성 결합을 형성한다. 이 상자성 중심들의 전자스핀공명(ESR) 스펙트라를 상온에서 X-띠 전자스핀 공명 분광분석기로 얻는다. 상자성종들의 ESR 피이크들은 무등방성을 보이지만 $SO_3-$기만은 g = 2.0036인 가우스형 등방성 피이크이었다. 무등방성피이크들의 각도 의존성을 나타내기 위하여 서로 직교하는 a, b, c 결정축으로 단결정을 회전시키면서 여러 각도에서 ESR 스펙트라를 기록하였다. 무등방성 피이크들과 등방성 피이크의 선위치관계로부터 g값들을 계산하고 각 상자성 중심에 대응하는 g-값의 9매트릭스 원소들을 대각화 시켜 주 g-값과 방향여현을 얻는다. 이들 특성 주 g-값과 방향여현을 사용하여 모든 상자성 결합구조를 확인하였다.

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저온 열처리가 탄소 음극재의 물리·화학적 특성 및 이차전지 성능에 미치는 영향 (Effect of Low Temperature Heat Treatment on the Physical and Chemical Properties of Carbon Anode Materials and the Performance of Secondary Batteries)

  • 황태경;김지홍;임지선;강석창
    • 공업화학
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    • 제32권1호
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    • pp.83-90
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    • 2021
  • 본 연구에서는 저온 열처리 탄소의 물리·화학적 특성이 이차전지 음극재로서의 전기화학적 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 석유계 핏치의 코크스화를 위하여 600 ℃ 열처리를 수행하였으며 제조된 코크스는 700~1500 ℃로 탄화 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소 음극재로 제조되었다. 탄소 음극재의 물리 화학적 특성은 N2 흡·탈착 등온선, X-ray diffraction (XRD), 라만 분광(Raman spectroscopy), 원소 분석 등을 통하여 확인하였으며,저온 열처리 탄소의 음극 특성은 반쪽 전지를 통한 용량, 초기 쿨롱 효율(ICE, initial Coulomb efficiency), 율속, 수명 등의 전기화학적 특성을 통하여 고찰하였다. 저온 열처리 탄소의 결정 구조는 1500 ℃ 이하에서 결정자의 크기와 진밀도가 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 저온 열처리 탄소의 물리화학적 특성 변화에 따라 음극재의 전기화학 특성이 변화하였는데 수명 특성은 H/C 원소 비, 초기 쿨롱 효율은 비표면적, 율속 특성은 진밀도의 특성에 기인하는 것으로 판단되었다.

나노입자 합성방법에 따른 타이타늄산바륨 나노입자뭉침 현상 연구 (A Study on the Agglomeration of BaTiO3 Nanoparticles with Differential Synthesis Route)

  • 한우제;유병욱;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.33-39
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    • 2015
  • 타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.

화염법으로 제조된 감마-Al2O3 나노입자의 화염조건에 따른 입자특성 연구 (Particle Characteristics of Flame-Synthesized γ-Al2O3 Nanoparticles)

  • 이교우
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제36권5호
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    • pp.509-515
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    • 2012
  • 본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.