안티모니 (Sb)를 기반으로 한 제2형 초격자 (Type II superlattice, T2SL)구조 적외선 검출기 연구는 2000년대 들어 Sb 계열의 화합물 반도체 성장 기술이 발전함에 따라 HgCdTe (MCT), InSb, 양자우물 적외선 검출기 (QWIP)를 대체할 수 있는 고성능의 양자형 적외선 검출 소재로 부상하였으며, 현재 전 세계적으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 특히, 기존의 양자형 적외선 검출소자에 비해 전자의 유효질량이 상대적으로 커서 밴드 간의 투과전류가 줄어들 뿐만 아니라, 전자와 정공이 서로 다른 물질 영역에 분포하여 Auger 재결합률을 효과적으로 줄일 수 있어 상온 동작이 가능한 소재로 주목을 받고 있다. 또한, T2SL 구조는 초격자를 구성하는 물질의 두께나 조성 변화를 통한 밴드갭 변조가 용이하여 단파장에서 장파장 적외선에 이르는 광범위한 파장 대역에서 동작이 가능할 뿐만 아니라 구조적 변화를 통해 이중 대역을 동시에 검출 할 수 있는 차세대 적외선 열영상 소자로 알려져 있다. 본 연구에서는 분자선 에피택시(MBE)법을 이용하여 300 주기의 InAs/GaSb (10/10 ML) 제2형 초격자 구조를 성장하여 적외선 검출소자를 제작하였다. 제2형 초격자 구조를 구성하는 물질계에 p-type dopant인 Be을 이용하여 각각 도핑 농도가 다른 시료를 성장하였다. 이때 p-type 도핑 농도는 각각 $1/5/10{\times}10^{15}cm^{-3}$로 변화를 주었다. 성장된 시료의 구조적 특성 분석을 위해 고분해능 X선 회절 (High resolution X-ray diffraction, HRXRD)법을 이용하였으며, 초격자 한 주기의 두께가 6.2~6.4 nm 로 설계된 구조와 동일하게 성장됨을 확인 하였으며, 1차 위성피크의 반치폭은 30~80 arcsec로 우수한 결정성을 가짐을 확인하였다. 적외선 검출을 위한 $410{\times}410{\mu}m^2$ 크기의 단위 소자 공정을 진행하였으며 이때 적외선의 전면 입사를 위해 소자 위에 $300{\mu}m$의 윈도우 창을 제작하였다. 단위 소자의 측벽에는 표면 누설 전류가 흐르는데 이를 방지하기 위해서 표면보호막을 증착하였다. 적외선 검출 소자의 전기적 특성 평가를 위해 각각의 시료의 암전류 (dark current)와 파장별 반응 (spectral response)을 온도별로 측정하여 비교 및 분석하였다.
고체분산체는 난용성약물의 용해도를 향상시키는 기술로 용출특성을 고분자의 성질, 고분자의 함량 및 물리화학적 성질에 의하여 변화한다. 본 연구에서는 이부프로펜과 셀룰로오스 아세테이트를 사용하여 분무건조와 로터리 증발법을 사용하여 고체분산체를 제조하였다. 제조한 고체분산체의 표면성질을 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 분석하였으며, X선 회절기(X-RD)와 사치주사열량계(DSC)를 사용하여 결정성 변화를 관찰하였다. 고체분산체의 화학적 변화를 관찰하기 위하여 적외선 분광기(FTIR) 분석을 하였으며, 수분 친화도를 측정하기 위하여 수분접촉각 측정을 하였다. 용출 특성은 인공정액(pH 6.8) 및 인공위액 (pH 1.2)에서 관찰하였다. 실험결과 약물의 결정성은 고분자의 비율이 증가하면 결정성이 감소하였으며, 화학적 변화는 없었다. 수분 친화도는 고분자비율과 비례하였으며, 분무건조로 제조된 고체분산체의 경우가 조금 높은 수분 친화도를 가졌다. 용출실험 결과 인공위액에서는 고분자의 비율이 높아질수록 용출률이 증가하였으며, 인공장액에서의 용출속도는 고분자의 비율과 반비례하는 것을 볼 수 있었다.
CdZnS/ZnO 복합체를 저온에서의 침전 및 건조 과정을 거쳐 제조한 다음, 가시광선 조사하에서 로다민 B 염료의 광분해에 대한 광촉매로서의 활성 특히 광촉매 재활용 특성에 대해 중점을 두고 고찰하였다. 광반응 과정에서의 광촉매 변화를 조사하기 위해 X선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, X-선 광전자 분광법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 광자발광 분광기 등을 이용하여 반응 전후의 광촉매 시료에 대해 물성분석을 행하였다. 계속적으로 반복되는 반응을 통하여 CdZnS/ZnO 광촉매는 보다 향상되고 안정된 활성을 나타냄을 볼 수 있었다. 로다민 B의 광분해반응에 대해 가능한 두 가지의 반응기구 중에서도 본 연구에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응보다는 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 거쳐 주로 반응이 진행되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과들로부터 단순 침전법으로 용이하게 제조할 수 있는 CdZnS/ZnO는 비교적 높은 활성과 재활용성을 지닌 가시광선용 광촉매로 사용 가능하다는 것을 알 수 있었다.
ALD (atomic layer deposition)법을 이용하여 두께를 달리한 $10{\sim}50nm-TiO_{2-x}/quartz$ 구조의 UV 기능성 박막을 형성시켰다. 박막의 두께는 우선 $10nm-TiO_{2-x}$를 성막한 후 엘립소미터로 두께를 확인하였고 나머지 두께는 증착시간을 선형적으로 조절하여 완성하였다. $TiO_2$ 박막 두께에 따른 생성상과 파장대별 흡수도, 가시광선의 투과율을 각각 X선 회절기, UV-VIS-IR 분석기, 접사용 디지털 카메라를 써서 확인하였다. ALD 법으로 제조된 $TiO_{2-x}$는 벌크 $TiO_2$에 비해 비정질 (amorphous)이면서 비정량적인 $TiO_{2-x}$ 형태임을 확인하였다. 380 nm와 415 nm의 흡수단을 보여 $3.0{\sim}3.2eV$의 밴드갭을 가지는 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리, 제작된 $TiO_{2-x}$ 박막은 197 nm와 250 nm의 부근에서 흡수단을 보이는 특징이 있었다. 따라서 장파장대의 자외선을 차단하는 기능을 가진 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리 ALD로 제작된 나노급 $TiO_2$는 단파장대의 자외선을 흡수할 수 있는 기능성이 있었고, 아울러 가시광선대에서 우수한 투과도를 보였다. 새로이 제안된 ALD를 이용한 나노급 $TiO_{2-x}$ 박막은 가시광선의 투과도는 향상시키면서 단파장대의 자외선을 효과적으로 흡수하는 기능성을 가졌음을 확인하였다.
10 nm-Ni/l nm-Ir(poly)Si과 10 nm-$Ni_{50}Co_{50}$/(poly)Si 구조의 박막을 열증착기로 준비하고 쾌속열처리기로 40초간 $300{\sim}1200^{\circ}C$ 온도 범위에서 실리사이드화 시켰다. 이들의 실리사이드 온도에 따른 면저항, 미세구조와 두께, 생성상, 화학조성과 표면조도의 변화를 사점면저항 측정기와 이온빔현미경, X선 회절기, 오제이 분석기, 주사탐침현미경을 써서 확인하였다. Ir과 Co의 혼입에 따라 기존의 $700^{\circ}C$에 한정된 NiSi에 비해 단결정, 다결정 실리콘 기판에서의 저저항 안정 구간이 각각 $1000^{\circ}C$, $850^{\circ}C$로 향상되었다. 이때의 실리사이드층의 두께도 20$\sim$50 nm로 나노급 공정에 적합하였다. Ir과 Co의 첨가는 단결정 기판에서의 니켈실리사이드의 고저항 $NiSi_2$로의 변태를 방지하였고, 다결정 기판에서 고온에서의 고저항은 고저항 상의 출현과 실리콘층과의 혼합과 도치현상이 발생한 것이 이유였다. Ir의 첨가는 특히 최종 실리사이드 표면온도를 3 nm 이내로 유지시키는 장점이 있었다 Ir과 Co를 첨가한 니켈실리사이드는 기존의 니켈실리사이드의 열적 안정성을 향상시켰고 나노급 디바이스에 적합한 물성을 가짐을 확인하였다.
$K^{+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina pellet를 이온교환 매체인 ammonium nitrate 수용액과 용융염으로 각각 이온교환하여, 고온형 PEMFC 전해질로 기대되는 무기소재인 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina를 제조하였다. 고압반응기의 실험조건으로 온도는 130, 150, 170, $200^{\circ}C$ 에서, 시간은 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 수열반응을 실시하였으며 이 때의 수용액의 농도는 5 M과 10 M을 사용하였다. 또한 $200^{\circ}C$의 가열기 위에서 ammonium nitrate를 완전히 녹여 용융염 상태의 ammonium nitrate를 이용하여 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 이온교환을 실시하였다. 이온교환반응의 반복횟수에 따른 영향을 알아보기 위하여 재이온교환반응을 3차까지 반복해서 실험하였다. 이후 이온교환 된 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 구조체의 상 안정성, 이온교환율을 각각 X선 회절기(Rigaku Rint 2000, Japan)와 ICP-AES (Spectro, Modular EOP)를 사용하여 분석하였다.
최근 Zn-Mg 합금 박막은 고내식성의 합금상 형성, 치밀한 부식생성물의 부식억제 등으로 인해 순수한 Zn 박막 및 기타 Zn 계 합금 박막 대비 우수한 내식성을 나타난다고 보고되고 있다. 그러나 여러 문헌에서 보고된 Zn-Mg 박막 각기 다른 결정구조, 미세조직을 나타내며, 이는 Zn-Mg 박막이 낮은 융점을 나타내기 때문에 박막 합성 공정 중에 발생하는 열량에 따라 Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직 등이 변화한 것으로 판단된다. 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 결정구조에 따른 내식특성을 평가하기 위하여 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정 중 합성온도를 제어하며 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 그에 따른 박막의 결정구조, 내식성에 관해 연구하였다. Zn-Mg 박막은 10wt.% Mg 합금 타겟을 사용하였으며, 합성 온도는 상온에서 최고 $150^{\circ}C$로 제어하였다. Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)을 사용하여 분석하였으며, 동전위 분극시험을 통해 결정구조에 따른 Zn-Mg 박막의 내식성을 분석하였다. 상온에서 합성한 Zn-Mg 박막은 비정질의 결정구조가 형성되었으며, 상온이상 $50^{\circ}C$이하에서는 결정질의 Zn 상과 비정질상이 공존하는 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 또한 $100^{\circ}C$이상에서는 Zn, $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 상이 공존하는 결정질의 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 상온에서 합성된 Zn-Mg 박막의 경우 급냉이 이루어지는 스퍼터링 공정의 특성상 비정질의 결정구조가 형성되었으나, Zn는 융점이 낮아 상온부근에서도 재결정이 이루어지기 때문에 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성하여도 결정질의 Zn 상이 형성되었다. $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 과 같은 Zn와 Mg의 합금상의 경우 형성과정에서 일정 수준의 열이 요구되기 때문에 낮은 온도에서는 형성이 억제되고 일정 이상의 온도에서 형성되었다. FE-SEM 분석 결과를 통하여 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막은 치밀한 미세구조를 나타내었으며, $100^{\circ}C$이상에서 합성한 Zn-Mg 박막의 미세구조는 밀도가 비교적 낮은 구조임을 확인하였다. 3.5% NaCl 수용액에서의 동전위 분극시험 결과 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막이 고온에서 합성한 Zn-Mg 박막 대비 치밀한 구조가 형성되었기 때문에 우수한 내식성을 나타내었다.
생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
L $i_{0.5}$F $e_{2.5-{\chi}}$Rhx $O_4$($\chi$= 0.25, 0.50, 0.75, 1.00)을 직접합성법으로 제조하고, 시료의 조성비에 따른 자기적 성질과 결정학적 구조를 연구하였다. x선 회절실험분석 결과 시료 모두 공간군 Fd3m에 해당하는 입방 스피넬구조를 가졌고, Rh을 치환함에 따라 Li이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로의 이동이 나타났다. 시료의 격자상수는 Rh을 치환함에 따라 8.3365 $\AA$에서 8.3932 $\AA$으로 증가하였다. Neel 온도 이하에서 외부자기장을 가하지 않은 상태에서의 뫼스바우어 스펙트림과 외부자기장 (6 T)을 인가한 뫼스바우머 스펙트럼을 여러 온도에 대하여 취하여 미시적 자성구조를 측정하였다. 외부자기장하의 뫼스바우어 스펙트럼 분석으로 각 시료의 정확한 면적비를 계산하여 수행한 Debye온도 분석결과 전체 시료에서 사면체와 팔면체 자리가 비슷한 정도의 결합 세기를 가졌음을 알았다. $\chi$=0.75의 경우는 외부자기장하에서 사면체와 팔면체 자리의 초미세 자기장의 부호가 바뀌는 것을 알았고, 이는 Li ion의 자리이동과 일치하는 결과를 보인다 4.2K에서 극저온 하에서 6 T를 인가한 외부자기장의 스펙트럼분석으로 전체 시료의 자기적 스핀구조가 collinear spin 모형을 따름을 알 수 있었다.
COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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