Preparation of NH4+-β"-alumina as a Protonic Solid Electrolyte by Ion Exchange Reaction

$NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina which is expected to an inorganic solid electrolyte of high temperature polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) was prepared by ion-exchange reaction of $K^{+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina pellet with $NH_4NO_3$ aqueous solution and molten $NH_4NO_3$ salts as an ion-exchange medium in the autoclave and the heating mentle reaction. In the autoclave reaction, the concentrations of $NH_4NO_3$ solution was chosen at 5 and 10 M. Each ion-exchange reaction was carried out at 130, 150, 170, and $200^{\circ}C$ for 2, 4, 6 and 8 h. In the heating mentle reaction, ion-exchange was performed at $200^{\circ}C$ for 2, 4, 6 and 8 h with molten $NH_4NO_3$ salts. In order to determine the effect of reaction times, each ion-exchange reaction was repeated 3 times. The phase stability and the ion-exchange rate of $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina were analyzed by XRD and ICP.

이온교환반응에 의한 양성자 고체 전해질 NH4+-β"-alumina의 제조

$K^{+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina pellet를 이온교환 매체인 ammonium nitrate 수용액과 용융염으로 각각 이온교환하여, 고온형 PEMFC 전해질로 기대되는 무기소재인 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina를 제조하였다. 고압반응기의 실험조건으로 온도는 130, 150, 170, $200^{\circ}C$ 에서, 시간은 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 수열반응을 실시하였으며 이 때의 수용액의 농도는 5 M과 10 M을 사용하였다. 또한 $200^{\circ}C$의 가열기 위에서 ammonium nitrate를 완전히 녹여 용융염 상태의 ammonium nitrate를 이용하여 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 이온교환을 실시하였다. 이온교환반응의 반복횟수에 따른 영향을 알아보기 위하여 재이온교환반응을 3차까지 반복해서 실험하였다. 이후 이온교환 된 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 구조체의 상 안정성, 이온교환율을 각각 X선 회절기(Rigaku Rint 2000, Japan)와 ICP-AES (Spectro, Modular EOP)를 사용하여 분석하였다.