리드프레임에 구리합금소재를 사용할 경우 구리이외의 고농도의 철, 니켈, 아연 등이 포함되며 여기서 발생되는 에칭폐액은 지정폐기물로 지정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 전기도금용 산화구리(II)를 제조하기 위해 고농도 중금속을 함유한 리드프레임 에칭폐액의 맞춤형 정제과정을 설계하였다. 리드프레임 에칭폐액의 경우 중금속 함유량이 높아 이온교환수지법 단독으로는 중금속을 제거하는데 한계가 있었다. 따라서 본 연구에서는 물에 대한 용해도차를 이용한 환원-산화법을 연계하여 염화구리(I)을 제조한 후 산화제인 과황산나트륨을 이용하여 염화구리(II)로 재회수하는 방법을 사용하였다. 최적 환원제로는 하이드라진을 선택하였고, 최적 첨가량은 구리 1.0 mol당 1.4 mol이다. 환원-산화법과 이온교환수지법을 연결하여 중금속을 제거할 경우 3회 반복 시 $Fe^{3+}$ (4.3 ppm), $Ni^{2+}$ (2.4 ppm), $Zn^{2+}$ (0.78 ppm)로 전기도금용 산화구리(II) 제조용 원료로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
실리콘 웨이퍼 에칭공정에서 발생하는 폐산을 스테인리스 스틸 산세공정에서 재활용하고자 이를 이용한 산세 거동을 조사하였다. 폐산 원액은 $19.6g/L^{-1}$ 실리콘을 함유한 불산, 질산 및 초산의 혼산이었으며 침전법에 의한 실리콘 제거 전후 폐산들을 이용하여 304 스테인레스 스틸 표면 산화막의 제거 시 측정된 open circuit potential(OCP) 변화 거동은 매우 상이하였다. 폐산 원액을 사용한 경우에는 OCP가 높고 연속적인 변화를 보이는데 비하여 실리콘 제거 공정에서 얻어진 용액의 경우에는 불연속적인 OCP변화와 전위요동현상이 나타났다. 이러한 거동의 차이는 표면 부동태막의 형성 및 제거와 공식이 발생하는 정도의 차이에 기인하는 것으로 생각되며, 실리콘 제거 공정에서 산도가 낮아진 폐산에서 산화막 제거속도가 높고 공식발생이 현저하였다. 산세 후 시료의 표면 광택도에 가장 큰 영향을 주는 것은 산세 온도였으며, 산세온도가 높아질수록 표면 광택도는 감소하였다. 동일 산세 조건에서는 폐산 원액을 사용한 경우가 실리콘을 제거공정으로부터 얻어진 용액을 사용한 경우보다 광택도가 높았다.
Recovery of heavy-metallic component from a waste solution of factory was undertaken by the solar cell electricity. The solution was obtained from an electrolytic etching process of 316L stainless steel. The electrolysis of the solution for recovery of heavy metallic components was made with platinum plated titanium mesh anode and copper plate cathode. Analysis for the solution and electro-winned materials were made by EDS, XRD and SEM. Iron, chromium, and sulfur components were recovered on the cathode from the solution. Result of EDS analysis for the electro-winned materials revealed that some metal oxide were contained in the recovered material. The recovered materials were expected to have metallic form only by the electrolysis, but metal compounds were contained because of weak solar cell power. Nickel and manganese component in the solution doesn't recovered by this electrolysis process, but they made a sludge with phosphoric acid in the solution.
COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.
철, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 에칭하기 위한 에칭액으로 $FeCl_3$ 용액이 사용되며, 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$가 $Fe^{2+}$로 환원되면서 에칭속도를 저하시키고, 에칭효율이 감소하게 된다. 또한 에칭 후 발생하는 염화철 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재생하여 재사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가한 후, 산화제로 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율간의 관계를 조사하였다. ORP는 $H_2O_2$와 $NaClO_3$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 산화가 완료된 후에 일정한 ORP를 유지하였다. Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl 및 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
LCD 제조공정에서 배출되는 폐에칭액으로부터 조(粗)인산 회수 후 잔류하는 질산, 초산 혼산폐액을 분리하여 자원화함으로써 고부가가치화하고 2차 폐수의 발생이 없는 친환경적인 청정 재활용기술을 개발하고자 진공증발을 이용하여 혼산폐액을 분리하였다. 진공도 -760 mmHg 조건에서 온도의 따른 진공증발 결과 $33^{\circ}C$ 이하에서는 초산만 증발되었으나 $33^{\circ}C$ 이상에서는 초산과 함께 질산이 미량 증발되었다. 초산 회수율을 높이고 질산 증발을 억제하기 위하여 -760 mmHg, $40^{\circ}C$ 조건으로 증발시간에 따른 증발거동을 조사하고 회수되는 증발량을 고려하여 추가로 물과 원액을 공급하였다. 또한 질산만 선택적으로 반응하도록 20 g/L NaOH를 소량씩 단계적으로 공급하였다. 질산 증발은 batch type 에서는 7%이었으나, 물 추가 시 0.78%, 원액 추가 시 0.25%까지 감소하였다. 20 g/L NaOH를 소량씩 단계적으로 공급한 결과 초산 회수율은 100%까지 증가하였으며, 질산은 6.22%까지 증발하였다.
본 연구에서는 염화제이철의 재생공정으로 기존 용매추출법에서 사용하고 있는 용매인 TBP 및 Alamine336 대신에 새로운 용매를 통해 용액 내에 존재하는 Ni과 Fe를 분리 및 회수하는 공정을 개발하였다. Lab 실험을 통하여 실험조건을 최적화하였으며, 이를 바탕으로 상업화를 위한 $10L\;h^{-1}$급 파일럿 설비를 구축하였다. 또한 파일럿 실험을 통하여 양산을 위한 공정 데이터를 확보하였으며, 제조된 염화제이철의 부식실험을 통하여 사용할 수 있는 제품 품질에 문제없음을 확인하였다.
$FeCl_3$ 용액은 금속의 에칭용액으로 사용되며, 사용 후 발생하는 $FeCl_3$ 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재사용할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가 한 후, 산화제로 $H_2O_2$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율 간의 관계를 조사하였다. ORP는 HCl과 $H_2O_2$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl과 $H_2O_2$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
철 환원법에 의한 엣칭용 염화철 폐액의 처리에서 니켈이 부착된 미반응 철분을 재생하기 위해서 볼밀 및 초음파 처리를 사용하였다. 철분을 2회 재생하였을 때 니켈 제거 효율은 볼밀을 2시간 처리한 경우와 초음파를 4시간 처리한 경우 각각 94.0%와 82.1%이었다. 재생 처리하지 않고 철분을 3회 사용하였을 때 니켈 제거 효율은 40.0%이었다. 처리시간이 증가함에 따라 볼밀처리에서는 철분의 크기가 감소하였으나, 초음파 처리에서는 철분의 크기 변화가 거의 없었다.
급속한 성장에 따른 디스플레이 산업에서의 생산량 증가는 원료 사용의 증가와 배출액의 증가를 야기하고 있으며 이에 따른 폐액 처리양이 증가되어 환경적, 경제적 문제점을 안고 있다. 본 연구에서는 브라운관 소재인 shadow mask의 식각공정 시 사용한 식각용액의 피로도를 감수시키기 위하여 산화반응을 이용하여 신액 사용량과 구액 배출량을 최소화해주는 GRS(Green Recycling System)공정의 수율을 향상시키기 위해 실험실 및 현장적용 실험을 통하여 공정의 최적화를 하기위한 방법을 연구하였다. 공정변수들과 GRS 공정의 수율과의 관계를 규명하였으며 GRS 반응기의 내부구조 개선으로 인해 약 10%의 수율증가를 확인하였으며 공정의 수율 향상과 최적화에 큰 도움이 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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