마그네트론 스퍼터링방법으로 제작한 다층박막 $[Pt/Co]_N-IrMn$에 측정자기장이 박막면에 수직한 방향에서 면방향으로 각도 $\theta$방향으로 인가될때, 교환결합바이어스($H_{ex}$)와 보자력($H_c$)의 각도의존성이 측정되었다. 자기이력곡선은 인가 자기장축 뿐 아니라 자화축에 대하여도 그 원점이 이동하여 비대칭을 나타내었다. $H__{ex}$와 $H_c$는 각도$\theta$에 대하여 각각 $1/cos{\theta}$과 $1/|cos{\theta}|$ 의존성을 나타내며, 이와 같은 각도의존특성은 자기장냉각(박막면에 수직방향)을 통하여 생긴 강한 수직자기이방성에 기인하는 것을 알 수 있다.
Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.
$Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$와 $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.
단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.
비정질 합금인 CoSiB과 비자성체 Pd을 이용하여 CoSiB/Pd 다층박막을 제작하고, 그 자기적인 특성을 분석하였다. $[CoSiB\;t_{CoSiB}/Pd\;1.3nm]_5$ 다층박막을 $t_{CoSiB}$ = 0.1~0.6 nm의 범위로 제작하였고, 동일한 방법으로 $[CoSiB\;0.3nm/Pd\;t_{Pd}]_5$ 다층박막을 $t_{Pd}$ = 1.0~1.6 nm의 범위로 제작하여 두께에 따른 자기이방성과 포화자화도를 측정하였다. CoSiB 두께가 증함에 따라 포화자화도가 증가하는 경향을 보였는데, 특히 CoSiB의 두께가 0.2~0.3 nm 일 때 포화자화도가 급격하게 증가하였다. 보자력은 두께 0.2 nm 에서 최대값을 보이다가 두께가 증가함에 따라 점차 감소하는 것을 확인하였다. Pd의 두께 변화 실험에서는 포화자화도는 1.1~1.2 nm 구간에서 약간 감소하다가 1.3 nm 이후 점차 증가하였으며, 보자력은 포화자화도에 비해 확연한 규칙성을 보이지 않았으나, 전체적으로 Pd의 두께가 증가함에 따라 값이 감소하는 것을 알 수 있었다.
시판 중인 고온초전도 GdBCO 박막선재의 기본적인 자기적 특성들을 PPMS-VSM 장비를 이용하여 조사하였다. ZFC m(T) 곡선으로부터 $T_c$ 는 ~93 K였다. m(H) 배경데이터를 제거한 후, GdBCO 초전도층의 알짜 m(H) 데이터를 얻고, ${\Delta}m_{irr}$ 을 구하였다. $H_{irr}(T)$ 곡선은 $H_{irr}=H_{irr}(0)(1-T/T_c)^n$ 관계식과 잘 일치하고, n 값은 1.19이다. GdBCO 박막선재의 $J_c$ 와 H의 $J_c{\propto}{\Delta}M_{irr}{\propto}{\Delta}m_{irr}{\propto}H^{-{\delta}}$ 관계식의 ${\delta}$ 값으로부터 자속 특성을 조사하였다. 독립적인 자속고정효과를 나타내는 ${\delta}{\approx}0$ 인 영역, 상호작용의 집단적인 자속고정효과를 나타내는 ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$인 영역, 그리고 로렌츠 힘을 받아 자속들이 자유롭게 움직이는 ${\delta}{\gg}2$ 영역 등으로 구분할 수 있다. ${\delta}{\approx}0$ 특성에서 ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$ 특성으로 변화하는 자기장을 $H_1$ 으로, ${\delta}{\approx}0.6{\sim}1.2$ 특성에서 ${\delta}{\gg}2$ 특성으로 전이하는 자기장을 $H_2$ 라 하였다. $H_1$ < H < $H_2$ 영역에서 ${\delta}(T)$ 관계를 구하였고, 온도가 감소함에 따라 ${\delta}$ 값은 점차적으로 줄어들었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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