생강으로부터 분리한 gingerol의 산화방지 효과에 대하여 시험하였다. 생강의 에탄올 추출물로부터 핵산-에테르 혼합용매를 이용하여 crude gingerol을 얻어 TLC에 의하여 gingerol을 분리.정제하였다. 분리한 gingerol은 발색반응, 산탈수반응, UV, IR 및 NMR 스펙트로메트리등을 거처 6- 및 10-gingerol임을 동정하였다. Gingerol은 리노레산-${\beta}$-카로틴-물의 메멀죤에 0.02%(w/v)농도로 첨가되었을 때 대조구에서보다 ${\beta}$-카로틴을 크게 안정화시켰다. 그러나 BHA 및 BHT보다는 그 효과가 약간 낮았다.
Kim, Hin-Hee;Han, Sang-Pil;Kim, Jeong-Kwon;Kim, Yeong-Joon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권3호
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pp.915-920
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2011
Four esters of succinic and maleic acid were synthesized, separated by thin-layer chromatography (TLC), and identified using matrix-assisted laser desorption/ionization-mass spectrometry (MALDI-MS). A comparison of matrix materials showed that 2,6-dihydroxybenzoic acid (2,6-DHB) yielded a greater ionization efficiency than 2,5-DHB prior to TLC separation. The location of each ester sample on the TLC plate was estimated by comparing the developed plate with a duplicate plate that had been visualized by immersion in a $KMnO_4$ solution. Generally, mass spectra obtained from the $KMnO_4$-visualized plate were relatively poor. Reproducible mass spectra with high peak abundance were difficult to obtain using the 2,6-DHB matrix from crude synthetic esters extracted from the TLC plates. Significant improvements in both reproducibility and sensitivity were realized by using pencil lead as the MALDI matrix. The current methodology will be beneficial to organic chemists since it can provide a guideline for simple and rapid characterization of small organic compounds.
TLC를 이용하여 간편하고 신속하게 정량적인 이소플라본의 분석을 수행할 수 있는 조건을 개발하였다. 전개 용매로는 chloroform : methanol : water : acetic acid를 각각 60 : 30 : 10 : 0.5의 비율로 하였을 때 최적의 분리를 보였으며, 정량적인 분석은 UV에서의 흡광도를 densitometer를 사용하여 spot의 intensity를 계산함으로 가능하였다. HPLC분석법과의 비교 결과 $0.15-1.80{\mu}g/{\mu}L$의 범위에서 이소플라본을 정량적으로 분석할 수가 있었다. 또한 TLC를 이용하여 일반 콩과 식물에 포함되어 있는 이소플라본의 함량 측정 결과 HPLC의 결과와 상당히 근소한 값으로 일치하여 TLC방법으로 간편하고 빠르게 정량적인 측정이 가능함을 확인하였다.
이전 연구에서 저자들은 여뀌 추출물의 항산화작용과 미백, 항주름 효과를 통한 항노화 활성, 항균활성 및 여뀌 추출물을 함유한 크림을 제조하여 인체에서 측정한 보습효능에 대한 결과를 보고한 바 있다. 본 연구에서는 thin layer chromatography (TLC), high performance liquid chromatography (HPLC)를 이용하여 여뀌 추출물에 대한 성분분석을 수행하였다. 여뀌 추출물 중 ethyl acetate 분획의 당 제거 반응 후 얻어진 aglycone 분획은 TLC 및 HPLC 실험에서 각각 2 개의 띠와 피이크로 분리되었으며, 분리된 2가지 성분은 quercetin 및 kaempferol이었다. 여뀌 추출물의 ethylacetate 분획의 TLC 크로마토그램은 6 개의 띠 (PH1 ~ PH6) 로 분리되었고 HPLC 크로마토그램은 7개의 피이크를 보여주었다. TLC와 HPLC의 띠와 피이크를 확인한 결과 quercetin, hyperin, isoquercitrin, quercitrin, kaempferol이 함유되어 있음을 확인하였다. 이상의 여뀌 추출물의 성분에 대한 분석 결과들은 이미 보고된 여뀌 추출물의 항산화 작용과 항노화 활성, 항균활성 및 보습효능 측정과 더불어 기능성 화장품 원료로서 응용이 가능함을 시사한다.
순수 참기름을 판정하기 위한 기초자료를 얻기 위하여 사지별에 따른 5종류의 참기름 및 3종류의 채종유를 시료로 하여 TLC 에 의하여 triglyceride를 분획하고 HPLC에 의하여 PN별로 분획하였다. 이상의 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 산지별에 따른 5종류의 참기름은 PN42, 44, 46, 48 및 50의 5획분으로 분획되었으며 그 조성이 동일하여 진위 판정의 자료로 이용 가능하였다. 2) 제주도산 및 전남 채종유의 triglyceride는 PN40~56 획분이 부리 동정되었으며 캐나다산 채종유에서는 PN 36~52의 9획분이 동정되었다. 3) 참기름의 PN별 획분과 비교하여 볼 때 전남 채조유 에서는 PN48, 52, 54 및 56 획분, 제주도 채종유에선 PN42, 52, 54 및 56획분이 유용한 자료가 되었다. 4) 캐나다산의 채종유에서는 PN42, 48 및 52획분의 조성이 특징적이었다. 5) 참기름에 채종유를 4% 혼합한 경우 PN 별 조성으로부터 순수 참기름의 판정이 가능하였지만 이들 data에서 통계적 처리등의 수단으로 더욱 상세히 검토되면 향상된 분석법이 될 것으로 생각된다.
인간이 서로 간의 의사소통을 위해 언어를 사용하듯이, 세균의 경우도 외부 환경 변화를 신속히 감지하여 서로 효과적으로 대응하기 위해서 주변 세포들과 소통할 수 있는 세균만의 독특한 화학적 언어를 사용하는 것으로 알려져 있다. 특히, 일정 세포 농도에 도달했을 때 자체적으로 생산된 화학적 신호를 통해 개체 수를 인지하고 그에 따라 특정 유전자의 발현을 동시에 조절하는 quorum sensing (QS) 기작은 다양한 세균 종들에서 광범위하게 존재한다. 본 연구는 다양한 천연물 추출물들을 대상으로 QS 저해 활성을 확인하였는데 QS 지시균주인 Agrobacterium tumefaciens NT1과 화학적으로 합성한 QS autoinducers을 사용한 bioassay를 수행하였다. 그 결과 양배추, 파, 양파의 추출물들에서 QS 저해 활성을 확인하였고, recycling preparative HPLC (prep-HPLC)를 통한 정제 과정을 통해, 83분 지점의 peak에 해당하는 성분들이 공통으로 QS 저해 활성을 가지고 있음을 확인하였다. 따라서 그 QS 저해 성분을 QSI-83으로 지정하고 thin layer chromatography (TLC)를 통해 P. syringae pv. tabaci의 autoinducers 합성을 저해하는 활성을 가지고 있음을 확인하였다. 또한 열에 대한 안정성과 세균 생장에서의 영향을 조사하였는데, 그 결과 QSI-83은 열에 안정하며 세균의 생장에는 영향을 끼치지 않는 물질임을 확인하였다. 따라서 우리는 천연물로부터 분리된 새로운 성분이 QS 저해제로서 이용될 수 있음을 제안한다.
During the last years phytochemistry and phytopharmaceutical applications have developed rapidly and so there exists a high demand for faster and more efficient analysis techniques. Therefore we have established a near infrared transflectance spectroscopy (NIRS) method that allows a qualitative and quantitative determination of new polyphenolic pharmacological active leading compounds within a few seconds. As the NIR spectrometer has to be calibrated the compound of interest has at first to be characterized by using one or other a combination of chromatographic or electrophoretic separation techniques such as thin layer chromatography (TLC), high performance liquid chromatography (HPLC), capillary electrophoresis (CE), gas chromatography (GC) and capillary electrochromatography (CEC). Both structural elucidation and quantitative analysis of the phenolic compound is possible by direct coupling of the mentioned separation methods with a mass spectrometer (GC-MS, LC-MS/MS, CE-MS, CEC-MS) and a NMR spectrometer (LC-NMR). Furthermore the compound has to be isolated (NPLC, MPLC, prep. TLC, prep. HPLC) and its structure elucidated by spectroscopic techniques (UV, IR, HR-MS, NMR) and chemical synthesis. After that HPLC can be used to provide the reference data for the calibration step of the near infrared spectrometer. The NIRS calibration step is time consuming, which is compensated by short analysis times. After validation of the established NIRS method it is possible to determine the polyphenolic compound within seconds which allows to raise the efficiency in quality control and to reduce costs especially in the phytopharmaceutical industry.
DEAE Sepahcel ion exchange chromatography(2.5$\times$42cm)에 의해 Bacillus sp. 유래 $\beta$-Mannanase정제를 수행하였다. 정제효소의 비활성은 17.41 units/mg로서 정제배율은 84.74배를 나타내었다. Carbon column chromatography를 이용하여 0~50%의 ethanol gradient법으로 xanthan gum의 가수분해물을 분리한 결과 fraction number 40~45 및 50~60사이에서 broad한 2개 peak의 가수분해물 pattern을 나타내었다. 가수분해물의 분리도를 확인하기 위하여 TLC를 수행한 결과 fraction No. 40~44에서는 Rf value상 중합도 5에 해당하는 가수분해물이 주축을 이루고 있는 반면 fraction No.50~55에서는 중합도 7의 가수분해물이 주축을 이루고 있음을 확인할 수 있었다. 중합도별 가수분해물의 분리도를 높이기 위해 2차 Sephadex G-25 column chromatography를 수행한 결과 fraction No. 12~15에서 중합도 7의 올리고당과 fraction No. 77~80에서 중합도 5의 가수분해물을 분리 할 수 있었고, 가수분해물의 분리도를 확인하기 위해 2차 TLC를 수행 한 결과 fraction No. 12~15에서는 중합도 7이 주축을 이루고 있으나 일부 소량의 고중합도 가수분해물이 공존하고 있는 것으로 사료되며, fraction No. 77~80에서는 분리능이 높게 중합도 5의 가수분해물이 분리되었다. 이와 같이 분리된 2개의 fractions은 FACE법에 의해 Homo type가수분해물로 동정되었다.
한국에서 자생하는 삼백초(Saururus Chinensis)의 지상부에서 Quercetin 배당체인 Hyperin, Isoquercitrin, Quericitrin, Rutin등 4종의 Flavonoid들이 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC), 기체 크로마토그래피(GC) 및 얇은막 크로마토그래피(TLC)를 이용하여 분리, 확인되었으며 주요 Flavonoid 성분으로 알려져 있는 Avicularin은 검출되지 않았다.
The surface tension-decreasing biosurfactant was purified from Rhodotorula muciloginosa G-1. The purification procedure was the solvent extraction of culture broth. To ensure complete extraction, the sample was extracted twice with equal volume of ethylacetate. The crude solution was washed with n-hexane to remove unconsumed soybean oil. The crude sample of biosurfactant was applied to Silica gel column chromatography equilibrated with chloroform, and eluted with chloroform : methanol gradient. Serveral solvent system was used to developed the thin layer chromatography (TLC). The purified biosurfactant sample gave one spot (Rf 0.78). It was estimated that biosurfactant was glycolipid about having M.W.1,500 with standard of polyethyleneglycol by Sephadex LH-20 column chromatography.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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