본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 $1350^{\circ}C$에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, $1450^{\circ}C$가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 ${\beta}$-cristobalite로 확인되었다. Ba이 코팅된 도가니는 $1000^{\circ}C$부터 결정화가 진행되고 $1300^{\circ}C$에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 ${\alpha}$-cristobalite와 침상 결정의 $BaSi_2O_5$이 생성되었다가 소멸하며, ${\beta}$-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.
AlN의 열 산화 공정에서 발생하는 거동 및 메커니즘을 확인하기 위해 bulk AlN 단결정에 대해 대기분위기에서 온도에 따라 열처리를 수행하였다. 800℃의 온도에서 bulk AlN의 본격적인 산화 및 Al-oxide 들의 성장이 일어난 것을 확인하였고, 온도가 증가함에 따라 산소 성분의 wt%가 증가하는 반면 질소 성분의 wt%는 감소하는 경향을 보였다. 900℃에서 열처리하는 경우, 성장 된 Al-oxide은 이웃한 Al-oxide와 merging되어 α-Al2O3 다결정을 형성하기 시작했다. 1000℃의 온도에서 열처리하는 동안, 육각 피라미드 형 α-Al2O3 다결정이 명확히 형성되었음을 확인하였다. X-선 회절 패턴 분석을 통해 bulk AlN의 온도에 따른 표면 결정 구조의 변화를 자세히 조사하였다.
RE : YAG 단결정은 레이저 발진 소재로 다양한 성장 변수를 제어하면서 Czochralski법으로 성장된다. 성장과정 동안 고액계면의 온도구배 및 회전속도에 의해 발생하는 결함들은 결정의 광학적 특성 저하로 작용하기 때문에 결함 분석을 통한 결정 품질의 향상을 필요로 한다. 격자결함 밀도 분석(EPD)을 통하여 성장된 RE : YAG 단결정의 표면 결함 존재를 확인하였고, 이를 통해 투과전자현미경(TEM) 분석영역을 선택하였다. 선택한 영역의 시편은 트라이포드 연마 방법으로 제작하였고, 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 buckling, rod shaped, 내부응력에 의한 bend contours, 편석 등의 결함들을 관찰하였다.
Developed Edge-defined film-fed growth (EFG)법으로 $YVO_{4}$ 및 Nd:$YVO_{4}$ 단결정을 성장하였으며 성장된 결정의 광학적 특성을 측정하였다. $YVO_{4}$ 및 Nd:$YVO_{4}$ 단결정 모두 투명하였으며, 결정성장 동안 융액 표면 온도의 균질 및 meniscus의 안정화로 고품질의 결정을 얻을 수 있었다. 투과 및 흡수 스펙트럼 측정 결과에서 $YVO_{4}$ 단결정은 340 nm에서 1000 nm까지 대체로 넓은 영역에서 높은 투과율이 나타났지만, Nd:$YVO_{4}$ 단결정은 532, 593, 753, 807, 888 nm의 특정한 영역에서 흡수 peak들이 나타남을 획인할 수 있었다. 또한 Photoluminescence (PL) 스펙트럼을 측정한 결과, 800~900 nm의 영역에서 에너지 방출을 관찰할 수 있었다.
사파이어($Al_2O_3$) 단결정 웨이퍼는 청색 LED(light emitting diode) 제작을 위한 핵심 소재로 사용되고 있으며, 사파이어 단결정의 품질에 따라 LED의 성능이 크게 좌우하게 된다. 여러 가지 사파이어 단결정 제조방법 중 키로플러스(Kyropoulos)법은 도가니 직경에 근접한 크기로 잉곳 생산이 가능하며, 내부 전위밀도가 낮아 고품질의 대구경 사파이어 잉곳 제작이 가능하다. 키로플러스법 공정에서 용융 알루미나의 유동은 seed의 성장 형태, 도가니 및 단열재의 형상에 영향을 받으며, 유동양상에 따라 단결정 사파이어 잉곳의 품질이 좌우된다. 특히 온도구배는 hot-zone 내부의 히터 구조와 밀접한 관련이 있으므로 본 연구에서는 도가니 단위표면적당 하부와 측면 히터의 발열비율에 따른 CFD(computational fluid dynamics) 해석을 실시하고, 해석결과를 토대로 각각 용융 알루미나의 유동 및 remelting 현상에 대해 분석하였으며, 이상적인 히터 발열비율을 도출하였다.
비선형광학 단결정인 KTiOP04는 Nd:YAG 레 이저의 제2고조파 발생장치로 가장 널리 이용되 는 물질이다. 본 연구에서는 낮은 점도를 갖는 3K2W04. P2O5 응제를 이용하여 TSSG법에 의한 KTiOP04 단결 정 육성 실 험 을 하였다. KTiOP04 육 성에 적합하도록 온도구배가 작은 전기로와 정밀 한 회전인상장치를 제작하였으며,용액 내 수직온도 구배는 용액표면과 용액 밑부분의 온도차가 1℃로 매우 작았다. 성장 과정의 관찰과 조절이 용이하도록 종자정을 용액 표면에 위치시켰다. 용액의 조성은 66.7mol%의 KTiOP04를 포함하도록 고정하였으며 이 용액의 포화온도는 1020℃ 였다. 냉각속도가 0 2℃/h, 결정의 회전속도가 50 rpm인 성장조건에서 a-, b-, c-축으로의 길이 가 각각 23 ×25 ×25mm3인 포유물이 없는 양질의 단결정을 얻을 수 있었다. 성장된 K,Tiop04 단결정은 크게 발달한 (201)면과 (011), (110), (100) 면들로 이루어져 있었으며 (101) 면이 관찰되기도 하였다.
In this article, the influence of a hydrolyzed wheat protein retarder on the hydration process, ion concentration in liquid phase, degree of supersaturation, and crystal morphology of plaster was investigated. Furthermore, the retarding mechanism and the strength loss of gypsum were also studied by scanning electron microscopy (SEM). The results indicate that the use of the hydrolyzed wheat protein retarder for plaster achieved a better retarding effect and lower strength loss. The combination of gypsum plaster with the retarder not only decreased the plaster's early hydration rate and prolonged its setting time efficiently, but also militated against the crystal morphology of dihydrate gypsum. For example, the crystal dimensions changed little, but the proportion of needle-shaped crystals decreased. Combination with calcium ions on the surface of dihydrate gypsum crystal nuclei may form a chemisorbed layer, reduce the surface energy of the crystal nuclei, and inhibit the growth of the crystal nuclei of dihydrate gypsum. Consequently, the hydration process of building gypsum becomes greatly extended and is slowed down significantly.
규소 결정의 용융 온도 근처인 $1350^{\circ}C$에서 Ar과 $O_{2}$gas를 이용하여 규소 wafer의 열처리시 vacancy ty[e 결함의 거동에 대해 알아보았다. 이 열처리에서는 wafer의 표면보다 wafer내부에서 결함의 용해속도가 매우 높음을 확인하였다. 이는 $1350^{\circ}C$에서는 규소내의 평형산소농도가 대부분의 CZ silicon에서의 산소농도보다 높아 산소의 understaturation현상과 silicon interstitial농도의 영향에 기인된 것으로 예상된다. 열처리 분위기의 영향을 알아보기 위하여 Ar과 $O_{2}$ 분위기에서 열처리한 결과 vacancy type 결함의 용해속도는 wafer의 내부에서는 차이가 없었고, wafer의 표면에서는 Ar이 $O_{2}$의 경우보다 결함의 용해속도가 높았다. $O_{2}$의 경우에는 표면산화막 성장시 유입된 silicon interstitial의 농도가 높아 결함의 용해속도가 떨어지는 것으로 판단된다. 이는 기존 연구에서 예상된 silicon interstitial이 vacancy cluster로 알려진 결정결함의 제거에 기여한다는 예상과는 상반된다. 본 연구의 결과 silicon interstitial의 존재는 void외부 산화막의 용해속도를 늦추어 결함 용해속도를 떨어뜨리는 것으로 예상된다.
산화 및 수소 분위기 열처리를 통한 화학적 표면 개질로 나노다이아몬드 seed 입자의 응집성 완화 및 초미세나노결정질 다이아몬드 (UNCD) 박막 증착을 위한 핵형성 밀도 향상을 확보하였다. 열처리에 의해 나노다이아몬드 seed 입자표면 작용기가 개질되었고, 제타 전위도 증가하였다. 또한, 응집체 평균 크기가 약 $2{\mu}m$에서 ~55 nm로 크게 감소하였다. $600^{\circ}C$, 수소 열처리된 seed 입자로 seeding 한 Si 기판으로부터 열처리하지 않은 seed 입자에 비해 현저하게 향상된 ${\sim}2.7{\times}10^{11}cm^{-2}$의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.
나노결정질 다이아몬드 박막 증착을 위한 전처리 공정으로 $SF_6/O_2$ 유도결합 플라즈마를 이용하여 Si 기판 표면을 texturing하였다. $SF_6/O_2$ 플라즈마 texturing은 2~16 범위의 매우 넓은 정규화된 표면 조도 선택성을 제공할 수 있음을 확인하였다. Texturing된 Si 기판 표면의 나노 다이아몬드 입자 seeding 이후 기존 기계적 연마 전처리에 비해 현저히 향상된 ${\sim}6.5{\times}10^{10}cm^{-2}$의 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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