초임계 $CO_2$유체를 이용하여 미강 중 표면활성물질을 추출하고 추출물의 표면활성능을 최적화하는 추출 조건을 반응표면분석법을 통해 조사하고자 하였다. 추출수율은 독립변수인 압력, 온도, 보조용매량이 많을수록 높았으며, 보조용매량이 추출수율에 가장 큰 영향을 주었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건은 추출압력 330 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 250 g이었다. 표면활성능 지표인 계면장력은 추출압력과 추출온도가 증가할수록 그리고 보조용매량이 높을수록 낮았으며, 추출수율과 마찬가지로 보조용매량이 계면장력에 가장 큰 영향을 주었지만 추출압력과 추출온도 등의 변수에 의한 영향은 비교적 적었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건(낮은 계면장력)은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 50 g이었다. 또한 D-optimal design을 통해 얻은 실험 결과를 바탕으로 회귀분석을 하였을 때 예측모델식은 실제 측정값과 비교해 높은 유의성을 나타내는 것으로 판단되었다. 보조용매량이 많을수록 극성 물질이 더 많이 추출되어 낮은 계면장력 값을 예상하였지만 실제 측정 결과 보조용매량이 가장 낮은 조건인 50 g에서 계면장력은 가장 낮게 측정되었다. 이의 규명을 위하여 TLC 및 HPLC 분석을 통한 추출물에 대한 성분 조사, 추출물을 이용한 유화액 제조, 유화액 특성 평가 등 추가 실험이 필요한 것으로 사료되었다.
본 실험에서는 생강 에탄올 추출물의 극성에 따른 용매 분획을 실시하여 생강의 유용성분을 분석하였으며, 초임계 추출 장치를 이용하여 oil을 추출한 후 남은 박을 다시 에탄올로 추출하여 각각의 총 폴리페놀 및 플라보노이드의 함량과 DPPH, ABTS radical 소거활성을 측정하여 항산화 활성을 비교 검색하였다. 알려진 생강의 유용성분 중 6-gingerol의 함량이 가장 높았으며, n-hexane층에 약 25% 존재하여 6-shogaol 보다 7배 이상 높은 것을 확인했다. 항산화 성분 측정 결과, 생강 박 에탄올 추출물의 총 플라보노이드 함량이 생강 에탄올 추출물보다 높은 경향을 나타내어 생강의 오일 추출 후에 플라보노이드 성분의 용출이 용이해 졌음을 알 수 있었다. DPPH와 ABTS 라디컬 소거능은 초임계 오일에서 높았으며 특히, 45$^{\circ}C$ 이상의 온도 및 200 bar 이상의 조건에서 추출한 오일에서 우수한 소거활성을 나타냈다. 또한, 오일뿐 아니라 박 에탄올 추출물은 온도와 관계없이 압력 100 bar에서 항산화능이 우수하였으며 특히, 55$^{\circ}C$, 100 bar에서 20.17${\pm}$0.83 ${\mu}g/mL$로 강한 소거활성을 확인할 수 있었다. 이는 초임계 오일은 고온, 고압에서 추출 시 많은 양의 항산화 성분이 용출되며, 박 추출물의 경우에는 낮은 압력에서 얻은 박에 많은 양의 항산화 성분이 존재하는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터, 초임계 추출법이 항산화 성분 추출에 보다 효율적인 방법이며, 생강 특유의 향과 고농도의 6-gingerol을 함유하는 초임계 오일뿐만 아니라 향 성분이 제거된 박 추출물도 높은 항산화 효과를 나타내는 기능성 천연 소재로의 활용이 가능할 것으로 사료되며 향후 다양한 산업적 활용이 기대된다.
순수 methanol을 cd-solvent로 첨가하였을 때 소량의 수율을 얻을 수 있었던 반면 methanol에 물을 첨가하여 수용액을 조제한 후 각각 첨가하였을 때 co-solvent의 극성도 증가에 비례하여 수율이 현저하게 증가하였다. 60% methanol을 첨가하였을 때 수율이 가장 높았으며 순수 methanol 첨가구와 비교하여 luteolin이 5.9배, quercetin이 4.1배, apigenin이 7.8배 가량 증가하였다. Co-solvent에 citric acid를 농도별로 첨가한 결과 첨가량 1%까지는 추출수율이 농도 비례적으로 증가하는 경향을 나타내어 대조구에 비해 대략 luteolin이 14.64mg/100g, quercetin이 10.17mg/100g, apigenin이 2.4mg/100g의 유의적인 증가율을 보였으나 그 이상의 농도에서는 소량 감소하는 경향을 보였다. 한편 산을 첨가한 모든 조건에서 대조구보다 높은 수율을 얻을 수 있었다. 추출수율이 가장 우수하였던 citric acid가 1% 첨가된 60% aqueous methanol을 co-solvent로 초임계상태에 첨가하였을 때 공정압력이 100bar에서 200ber로 증가함에 따라 추출수율이 비례적으로 증가하였으나 250bar 이상에서는 감소하는 경향을 나타내었다. 온도에 따라서는 $40^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$까지는 증가하는 경향을 보이다 이상의 온도에서는 오히려 감소하였다. 추출 시간의 증가와 더불어 추출 수율은 유의적으로 증가하다가 60분일 때 최대값을 보였으며 90분 이상의 추출시간에서는 추출수율이 거의 일정해졌다. $CO_{2}$ 대비 cosolvent를 15(0.3mL/min)% 첨가하였을 때 최대 추출수율을 보였으며 25% 이상의 첨가구에서는 첨가량은 증가하였으나 수율은 감소하는 경향을 보였다. 것으로 나타났다. 그러므로 감마선 조사 및 저온저장($10^{\circ}C$)은 김밥재료 뿐만 아니라 김밥의 미생물 제어에 효과적인 것으로 확인되었다.와 비례하는 경향을 나타내었다. 또한 FA-swelling mica의 중금속 이온의 선택성은 Pb>Cu>Cd$\geq$Zn 순으로 나타났다.지 않았다.l years and a new type of transfer crane has been developed. Design concepts and control methods of a new crane will be introduced in this paper.and momentum balance was applied to the fluid field of bundle. while the movement of′ individual material was taken into account. The constitutive model relating the surface force and the deformation of bundle was introduced by considering a representative prodedure that stands for the bundle movement. Then a fundamental equations system could be simplified considering a steady state of the process. On the basis of the simplified model, the simulation was performed and the results could be confirmed by the experiments under various conditions.뢰, 결속 등 다차원의 개념에 대한 심도 깊은 연구와 최근 제기되고 있는 이론의 확대도 필요하다. 마지막으로 신뢰와 결속에 영향을
본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위해 초임계 $CO_2$ 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도($33{\sim}65^{\circ}C$), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 $CO_2$ 유체 추출에 있어서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나타낼 것으로 예측되었다.
This study was carried out to investigate the emulsifying properties of surface-active substances from defatted rapeseed cake by supercritical $CO_2$ extraction. Based on the interfacial tension data, a supercritical fluid extract (SFE) with the lowest value of 14.16 mN/m was chosen for evaluation which was obtained from No. 2 extraction condition (150 bar, $65^{\circ}C$, 250 g). For emulsions with SFE, some physicochemical properties (i.e., fat globule size, creaming stability, zeta potential etc) were investigated according to changes in SFE concentration, pH, and NaCl addition in an emulsion. It was found that fat globule size was decreased with increasing SFE concentration in emulsion, with showing a critical value at 0.5 wt%, thereby resulting in less susceptibility to creaming behavior. The SFE emulsion also showed instability at acidic conditions (pH<7.0) as well as by NaCl addition. This was coincided with zeta potential data of emulsion. In addition, SSL (sodium stearoyl lactylate) found to be suitable as a co-surfactant, as it helped considerably in decreasing fat globule size in emulsions and its optimum concentration to be over 0.03 wt%, based on 0.1 wt% SFE in emulsion.
Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.
개다래(Actinidia polyama Max.)는 복통, 류마티스 관절염, 뇌졸중 치료에 사용되었으며, 최근 소염, 진통, 통풍에 효과가 있다고 알려져 있으나 특유의 강한 향과 맛을 지니고 있어 기능성 식품이나 치료용 약물을 개발하고자 할 때 많은 제약이 따른다. 따라서 개다래를 초임계 추출하여 향과 맛을 개선하고, 본 연구에서는 초임계추출 후 남은 부산물을 이용하여 (박)추출물을 제조하고 항염증 및 항동맥경화 활성을 조사하였다. 개다래 주정 추출물 및 초임계 박 추출물의 NO 소거활성을 비교한 결과, 개다래박 11 추출물 10, $100\;{\mu}g/mL$의 농도에서 36.63, 79.58%의 NO 소거활성을 보여 주정 추출물(4.61, 19.00%)에 비해 훨씬 높은 NO 소거활성을 보였다. 또한 RAW 264.7 세포주에 개다래 초임계 박 11 추출물을 처리하고, LPS를 처리하여 염증을 유발한 후 염증인자인 $PGE_2$의 생성, 그리고 proinflammatory cytokines인 TNF-$\alpha$의 생성량을 측정한 결과, 개다래 박 11 추출물은 LPS로 유도된 염증 인자들을 효과적으로 감소시키는 것으로 나타났다. 또한 박 11 추출물의 MMP-9 활성에 미치는 영향을 알아보기 위해 zymography를 실시한 결과, 추출물 50, $100\;{\mu}g/mL$의 농도에서 MMP-9의 활성이 효과적으로 감소됨을 확인하였으며, MMP-9의 단백질 발현도 억제됨을 확인하였다. 결론적으로 개다래 박 11 추출물은 LPS로 유도된 염증 인자들을 효과적으로 감소시켰으며, TNF-$\alpha$에 의해 증가된 MMP-9의 활성을 억제하는 것으로 나타나 동맥경화를 비롯한 고혈압, 암, 당뇨, 관절염 등의 만성염증성 질환의 예방과 치료에 효과적으로 적용할 수 있을 것으로 생각된다.
남조류독소, 마이크로시스틴을 초임계유체추출을 이용하여 추출하는 새로운 분석법이 개발되었다. 이 연구에서 사용된 마이크로시스틴들은 초임계 유체 CO$_2$에는 거의 녹지 않지만 90% CO$_2$, 9.0% 메탄올, 1.0% 물로 된 혼합유체를 사용한 결과 성공적으로 추출할 수 있었다. 이 연구에서 사용된 초임계 유체 추출법은 고체상추출법보다 많은 장점들을 가지고 있다. 우선 시료처리단계가 줄어들고, 시료의 손실이 적으며, 분석시간을 단축시킬 수 있다는 장점들이 있다. 또한 전처리 단계가 생략된다는 장점도 있다. ODS 카트리지를 사용하는 고체상 추출법에서 ODS 카트리지가 마이크로시스턴에 대한 흡착력이 떨어지기 때문에 좀 더 극성이 있는 CN 카트리지에 주입시켰다. CN 카트리지는 물 5mL, 0.5 M 아세트산 5mL, 5% 아세트니트릴 5mL로 빗은 후 70% 아세트니릴로 최종용리시킨 후 HPLC로 분리하였다. CN 카트리지를 사용하였을 때 ODS 카트리지보다 더 좋은 회수율과 크로마토그램을 보여주었다.
초입계 유체에 의한 taxol의 추출에서 온도 3 318K, $24\ell$ 의 이산화탄소만 사용했을때 압력의 영 향은 별로 없었으나 압력 5500psig에서 약간 증가하 는 것으로 나타났다. 그리고 초임계 유체에 의한 t taxol의 추출량의 변화를 살펴볼때 온도 308K, 압력 5500psig에서 시료 109당 사용된 이산화탄소의 양 이 $24\ell$ 이상 사용한 이후 부터는 taxol의 추출량이 별로 증가하지 않았다. 온도에 의한 영향실험에서 가장 많은 taxol을 얻은 온도는 압력 조건 5500 P pSlg에서 $24\ell$의 이산화탄소를 사용할때 318K로 나타났다. 온도 308K, 압력 3000psig, 보조용매농도 13%(w/w), $24\ell$ 의 이산화탄소를 사용했을때 다양한 보조용매 (methanol, acetonitrile, chloroform, acetone, dichloromethane, ethanol)를 첨가했을 경우 metha m nol을 보조용매로 사용했을때 가장 많은 추출량을 얻었 다. 보조용매로 methan이을 사용할때 methanol의 농 도에 의한 영향은 압력 3000psig, 온도 308K에서 $24\ell$의 이산화탄소를 이용했을때 methanol의 농도가 13%(w/w)일때 가장 많은 추출량을 얻었고 압력을 변화시키면서 온도 308K에서$24\ell$ 의 이산화탄소와 13% (w/w)의 methanol을 샤용했을때 가장 많은 추출량을 얻은 압력은 3000psig이다. 효율적 측면에서는 순수한 초임계 이산화탄소만으 로 추출시 온도 318K, 압력 5500psig에서 24.(1 의 이산화탄소를 사용했을때 효율은 유기용매 추출의 약 36%를 얻었고, methan이을 보조용애로 사용하 여 온도 308K, 압력 3000psig에 서 $24\ell$를 사용했을 때 약 81 %를 보였다.
초임계 유체를 이용하여 당근(Daucus carrota L.) 중의 ${\beta}-carotene$ (Y)을 추출하는 최적조건을 규명하기 위하여 추출압력(X_1$ 200-300bar), 온도($X_2,\;35-51^{\circ}C$) 및 시간($X_3$ 60-200min)을 선정하고 중심합성에 의한 실험계획을 설정하였다. 선정된 독립인자($X_1,\;X_2,\;X_3$)의 반응표면에 대한 영향을 분석하고 2차 다항 회귀모형식을$Y={\beta}_0+{\beta}_1X_1+{\beta}_2X_2+{\beta}_3X_3+{\beta}_11X_12+{\beta}_22X_3^2+{\beta}_-12X_1X_2+{\beta}_12X_1X_2+{\beta}_13X_1X_3+{\beta}_23X_2X_3$로 하여 linear, quadratic 및 interaction effects를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) ${\beta}-carotene$ 추출의 주요 인자는 압력, 시간, 온도의 순이었으며 이중, 중심점과 압력인자의 선형회귀 효과는 ${\alpha}(2)$가 0.001(99.9%) 수준에서 유의하였으며 그 회귀 계수는 다음과 같다. ${\beta}(0)\;5.83{\times}10^6,\;{\beta}(1)3.67{\times}10^6,\;{\beta}(2)\;1.24{\times}10^6,\;{\beta}(3)1.01{\times}10^6,\;{\beta}(11)\;-1.23{\times}10^6,\;{\beta}(22)-8.19{\times}10^5\;{\beta}(33)\;-9.79{\times}10^5,\;{\beta}(12)3.31{\times}10^5\;{\beta}(33)\;-9.79{\times}10^5,\;{\beta}(12)3.31{\times}10^5\;{\beta}(13)\;5.18{\times}10^5,\;{\beta}(23)9.08{\times}10^5$ 2) 회귀식에 대한 분산분석 결과, 분산비(Fo)가 8.44로 0.05 수준에서 모델에 의해 도출된 결과를 잘 성명할 수 있으며 그 정확도에 대한 결정계수($r^2$)는 0.938로 높았다. 또한 정상점에서 ${\beta}-carotene$의 반응표면을 정준분석한 결과 중속 변량인 ${\beta}-carotene$추출함량이 최대점임을 확인하였다. 3) 최적조건 즉, 압력은 350bar, 온도는 $51^{\circ}C$ 및 시간은 200min의 조건을 동시에 만족하는 관심영역에서의 ${\beta}-carotene$의 최대추출량은 생당근 100g당 10,611 ${\mu}g$으로 예측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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