Preparation and properties of potential CVD (Chemical Vapor Deposition) precursors for the TiO2, a major component of the perovskite materials such as PT, PLT, PZT, and PLZT were investigated. Reactions between β-diketones and TiMe3, formed in situ failed to produce stable Ti(β-diketonate)3 complexes but a stable purple solid, characterized as (OTi(BPP)2)2 (BPP=1,3-biphenyl-1,3-propanedione) was obtained when BPP was used. Several new Ti(Oi-Pr)2(β-diketonate)2 complexes with aromatic or ring substituents were synthesized by the substitution reaction of Ti(OiPr)4by β-diketones and characterized with 1H NMR, IR, ICP, and TGA. Solid complexes such as Ti(Oi-Pr)2(BAC)2 (BAC=1.-phenyl-2,4-pentanedione), Ti(Oi-Pr)2(BPP)2, Ti(Oi-Pr)2(1-HAN)2 (1-HAN=2-hydroxy-1-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(2-HAN)2 (2-HAN=1-hydroxy-2-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 (ACCP=2-acetylcyclopentanone), and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 (HBP=2-hydroxybenzophenone) were found to be stable toward moisture and air. Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 were proved to have lower melting points and higher decomposition temperatures. However, these complexes are thermally stable and pyrolysis under an inert atmosphere resulted in incomplete decomposition. Ti(Oi-Pr)2(DPM)2 (DPM=dipivaloylmethane) and Ti(Oi-Pr)2(HFAA)2 (HFAA=hexafluoroacetylacetone) were sublimed substantially during the thermal decomposition. Pyrolysis mechanism of these complexes are dependent on type of β-diketone but removal of Oi-Pr ligands occurs before the decomposition of β-diketonate ligands.
본 논문에서는 페로니켈슬래그 미분말 및 혼화재의 복합사용에 따른 모르타르의 강도 및 내구성 평가를 실시하였다. 페로니켈슬래그 및 생석회, 석고, 염화칼슘을 OPC 대비 20%로 치환하여 복합사용 하였으며, 휨강도 및 압축강도, SEM분석을 통한 모르타르의 강도 평가를 실시하였다. 석고를 혼화재로 사용하였을 때 초기강도 발현은 보이지만, 페로니켈슬래그 및 생석회, 염화칼슘을 혼화재로 복합사용 하였을 때 강도발현과 강도증진효과가 극대화 되었으며, 혼화재의 적절한 복합사용이 미세한 공극 채움과 밀도개선효과로 인해 강도와 내구성 개선에 영향을 주는 것으로 판단된다. 또한 화학적침식저항성 및 XRD 분석을 통해 혼화재의 적절한 복합사용은 수화 생성물인 Muscovite의 함량에 따라 강도가 증가하는 경향을 보였고, 규산염은 산 알칼리에는 용해되지 않으므로 화학적 침식 저항 성능이 OPC에 비하여 우수한 것으로 사료된다.
Vinay Kumar Banka;Young Ju Kim;Yun-Sang Lee;Jae Min Jeong
대한방사성의약품학회지
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제6권2호
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pp.75-91
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2020
[99mTc]Tc-Hexamethylpropylene amine oxime (HMPAO) is currently used as a regional cerebral blood flow imaging agent for single photon emission computed tomography (SPECT). The HMPAO ligand exists in two isomeric forms: d,l and meso showing different properties in vivo. Later studies indicated that brain uptake patterns of 99mTc-complexes formed from separated enantiomers differed. Separation of enantiomers is difficult by fractional crystallizations method. Usually, the substance is obtained in low chemical yield in a time-consuming procedure. Furthermore, the final product still contains some impurity. So we have developed new efficient route for synthesis of R,R- and S,S-HMPAO enantiomeric compounds in 6-steps. Nucleophilic substitution (SN2) reactions of 2,2-dimethylpropane-1,3-diamine either with S- (1a) or R-methyl2-chloropropanoate (1b) were performed to produce compounds R,R- (2a) or S,S-isomer (2b) derivatives protected with benzylchloroformate (Cbz), respectively. And then Weinreb amide and methylation reaction using Grignard reagent, oxime formation with ketone group and deprotectiion of Cbz group by hydrogenolysis gave S,S- (7a) or R,R-HMPAO (7b), respectively. Entaniomeric compounds were synthesied with high yield and purity without any undesired product. The 7a or 7b kits containing 10 ㎍ SnCl2-2H2O were labeled with 99mTc with high radiolabeling yield (90%).
1%, 2%, 5% 및 10%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-12-crown-4 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였다. 이들 수지의 합성은 염소 함량, 원소 분석, 열중량 분석, 비표면적(BET) 그리고 IR-분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 의한 금속 이온들의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사하였다. 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2시간 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 금속 이온의 흡착 선택성은 ${UO_2}^{2+}$ > $Ca^{2+}$ > $Sm^{3+}$ 이온이었고, 우라늄 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 10%의 가교도 순으로 감소하였으며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
1%, 2%, 6% 및 12%의 가교도를 가진 스틸렌(제4류 위험물) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-18-crown-6 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였다. 이들 수지의 합성은 염소 함량, 원소 분석, 열중량 분석, 전자 현미경, 그리고 IR-스펙트럼으로 확인하였다. 수지 흡착제에 의한 우라늄 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사하였다. 우라늄 이온은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 시간 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 $UO{_2}^{2+}$ > $Zn^{2+}$ > $Lu^{3+}$ 이온이었고, 우라늄 이온의 흡착력은 1%, 2%, 6% 및 12%의 가교도 순 이었으며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
By studying the characteristics of matrix insulated through heat generated through oxidation of iron powder, the basic research results on the possibility of buffering and applicability of Cold weather concrete as a curing method are presented. In order to prevent freezing due to a sharp decrease in temperature in the initial stage of curing, iron powder (Fe), powder activated carbon, which is a small amount of porous carbonaceous adsorbent, and salt (NaCl) as an oxidizing agent are replaced with iron powder admixture. As the curing temperature increases, the strength tends to increase, and when replacing the admixture at the same curing temperature, the strength slightly decreases. This is determined as a result of generating iron oxide through an oxidation reaction of iron powder, activated carbon, and NaCl generating a large amount of pores in the matrix. In addition, the internal temperature tends to increase as the mixing substitution rate increases, and it is judged that the oxidation heat of the iron powder mixture affects the increase of the internal temperature during curing. The higher the replacement rate of the iron powder mixture, the slightly lower the strength, but it is determined that freezing and melting that may occur in the early stage of curing can be prevented due to an increase in the initial internal temperature.
본 연구에서는 알파형 반수석고를 활용한 PHC 파일 콘크리트의 역학적 특성을 평가하였다. 알파형 반수석고의 치환율이 증가할수록 응결시간이 급격히 빨라졌으며, 특히 20 % 이상 치환 시 급격한 수화반응으로 응결시간이 단축되어 작업 시간 확보가 불가능하였다. 알파형 반수석고의 치환율이 증가할수록 ettringite와 Gypsum 피크가 증가하는 경향을 보였으며, ettringite 피크 증가로 인해 콘크리트의 수축량이 감소하는 것으로 판단된다. 알파형 반수석고 치환율 5~15 %에서는 OPC 대비 압축강도가 증가하거나 동등 수준으로 나타났으나 20 % 치환 시 급격한 응결로 인한 작업성이 저하되어 5~15 % 범위의 사용이 적절하다고 판단된다.
Direct alcohol fuel cells (DAFCs) have gained much attention as promising energy conversion devices due to their ability to utilize alcohol as a fuel source. In this regard, Molybdenum-based electrocatalysts (Mo-ECs) have emerged as a substitution for expensive Pt and Ru-based co-catalyst electrode materials in DAFCs, owing to their unique electrochemical properties useful for alcohol oxidation. The catalytic activity of Mo-ECs displays an increase in alcohol oxidation current density by several folds to 1000-2000 mA mgPt-1, compared to commercial Pt and PtRu catalysts of 10-100 mA mgPt-1. In addition, the methanol oxidation peak and onset potential have been significantly reduced by 100-200 mV and 0.5-0.6 V, respectively. The performance of Mo-ECs in both acidic and alkaline media has shown the potential to significantly reduce the Pt loading. This review aims to provide a comprehensive overview of the bifunctional mechanism involved in the oxidation of alcohols and factors affecting the electrocatalytic oxidation of alcohol, such as synthesis method, structural properties, and catalytic support materials. Furthermore, the challenges and prospects of Mo-ECs for DAFCs anode materials are discussed. This in-depth review serves as valuable insight toward enhancing the performance and efficiency of DAFC by employing Mo-ECs.
본 연구에서는 자기조립단분자막(SAM)의 연구에 유용한 일련의 $\omega$-mercapto alkyl amine 1 및 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2를 만드는 제조공정을 서술하였다. 먼저 첫 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkyl amine 1의 제조방법은 다음과 같다: 먼저 시중에서 시판되는 potassium phthalimide와 $\omega$-bromo alcohol을 $80{^{\circ}C}$, DMF 용매에서 치환반응으로 화합물 3을 합성하였다. 아민기와 알코올기를 포함하는 화합물 4을 합성하기 위하여 먼저 화합물 3를 hydrazine hydrate로 환류시킨 후, 이어서 c-HCl로 처리하여 부반응물 5를 수반하여 생성물 4를 76-98% 수율로 만들었다. $\omega$-aminoakanol 4의 hydroxyl기를 HBr로 브로민화반응을 하여 $\omega$-bromoamine 화합물 6을 34-97% 수율로 만들었다. 티올기를 도입하기 위하여 화합물 6을 95% 에탄올 속에서 thiourea와 치환 반응하여 $\omega$-aminoalkanthiuronium 7을 만든 다음, 이 화합물을 센 염기(KOH)와 센 산으로 처리하여 목표화합물, $\omega$-mercapto alkylamines 1을 총 5단계를 걸쳐서 제조하였다. 덧붙여 두 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2는 다음과 같이 2단계를 통하여 제조하였다: $\omega$-bromo alkanoic acid를 95% 에탄올 속에서 thiourea로 처리하여 화합물 7을 만든 다음, 센 염기(KOH)를 처리하여 thiuronium bromide 를 제거한 후, 다시 센 산(HCl) 수용액으로 처리하여 두 번째 목표화합물 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2을 얻었다. 제조한 긴 사슬 알킬티올 1과 2 유도체들은 금속(Au, Pt, Ti)에 자기조립단분자 막을 형성함으로써 단백질, 효소 및 다양한 생체분자를 고정하는 연결자로 사용될 수 있으며, 그 밖에 금속의 표면개질을 이용하여 다양한 응용 연구를 위한 화학 도구로 사용될 수 있다.
최근 각광받고 있는 디지털 프린팅을 이용한 디자인 기법은 세밀한 표현과 다양한 이미지 구현이 가능하고, 원료의 낭비가 적어 효율성이 높은 장점을 가지고 있다. 디지털 프린팅 공정에서는 cyan, magenta, yellow, black이 기본적인 디지털 4원색으로 사용되며, 도자제품에 적용되는 세라믹 안료의 경우 $1000^{\circ}C$ 이상의 고온 소성이 가능하도록 우수한 열적, 유약 안정성과 발색 특성이 요구된다. 본 연구에서는 고상합성법을 이용하여 $CaO-SnO_2-Cr_2O_3-SiO_2$ 조성의 pink-red 고온발색 무기안료를 합성하였다. $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 세라믹 안료의 합성 조건에 따른 물성을 XRD, SEM, PSA, FT-IR를 이용하여 분석하였고, Cr 치환량 변화가 $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 무기 안료의 발색 거동에 미치는 영향을 Uv-vis.와 CIE 표색계 값($L^*a^*b^*$)을 기준으로 한 색도측정을 통해 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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