$SiCl_4$ 증기를 수증기에 의해 처음으로 2단계 가수분해시키는 방식에 의해 200~300 nm 크기의 단분산에 가까운 구형 실리카 분말을 건식으로 제조하였다. 1단계로 회분식 반응기를 사용하여 $150^{\circ}C$ 정도의 저온에서 부분 가수분해에 의해 단분산에 가까운 silicon oxychloride 구형 입자를 형성시킨 후 2단계로 관형반응기를 사용하여 $1,000^{\circ}C$에서 가수분해 반응을 완료시킴으로써 1단계 이후의 입자 형상이 거의 그대로 보존된 실리카 분말을 제조하였다.
Flake-type micro hollow silica was synthesized by precipitation method using an $Mg(OH)_2$ inorganic template and sodium silicate and ammonium sulfate as the silica precursors. We investigated the effects of the silica precursor concentration on the shape, shell thickness, and surface of the hollow silica. When the concentration of the silica precursor was 0.5 M, the hollow silica had a smooth and translucent thin shell, but the shell was broken. On the other hand, the shell thickness of the hollow silica changed in the range of 12 nm to 18 nm with the increase of the precursor concentration from 0.7 M to 1.1 M. Simultaneously, unintended spherical silica satellites were created on the shell surface. The number of satellites and the size rose according to the increased concentration of silica precursor. The reason for the formation of spherical silica satellites is that the $NH_4OH$ nucleus generated in the synthesis of hollow silica acted as another silica reaction site.
W/O 에멀젼을 통해 구형의 실리카를 합성하는데 있어서 오일의 양을 최소화하는 연구를 수행하였다. 물유리 283 g에 오일로서 헥산을 최소한으로 20~60 mL 사용하여 구형의 실리카가 합성됨을 확인하였다. 실리카의 크기는 오일의 양에 의존하였으며, 오일의 양이 증가함에 따라서 실리카 입자의 크기가 증가하는 것을 확인하였다. 합성된 구형 실리카의 비표면적을 BET법을 통해 측정해본 결과 186~230 ㎡/g 값임을 확인하였다. XRF 분석으로부터 90% 이상이 SiO2임을 확인하였으며, 물유리 사용으로 인한 나트륨이 3.27~4.5 wt. %의 불순물로 함유되어 있었다. 본 연구에서 제조한 구형의 실리카는 Si의 전구체를 공업용 규산나트륨 용액을 사용함과 더불어 최소한의 헥산과 비이온계면활성제를 통하여 만들어졌기 때문에 대량 합성 및 상업화에 최적화되어 있는 조건이라고 판단된다.
The theoretical capacity of silicon-based anode materials is more than 10 times higher than the capacity of graphite, so silicon can be used as an alternative to graphite anode materials. However, silicon has a much higher contraction and expansion rate due to lithiation of the anode material during the charge and discharge processes, compared to graphite anode materials, resulting in the pulverization of silicon particles during repeated charge and discharge. To compensate for the above issues, there is a growing interest in SiOx materials with a silica or carbon coating to minimize the expansion of the silicon. In this study, spherical silica (SiO2) was synthesized using TEOS as a starting material for the fabrication of such SiOx through heating in a reduction atmosphere. SiOx powder was produced by adding PVA as a carbon source and inducing the reduction of silica by the carbothermal reduction method. The ratio of TEOS to distilled water, the stirring time, and the amount of PVA added were adjusted to induce size and morphology, resulting in uniform nanosized spherical silica particles. For the reduction of the spherical monodisperse silica particles, a nitrogen gas atmosphere mixed with 5 % hydrogen was applied, and oxygen atoms in the silica were selectively removed by the carbothermal reduction method. The produced SiOx powder was characterized by FE-SEM to examine the morphology and size changes of the particles, and XPS and FT-IR were used to examine the x value (O/Si ratio) of the synthesized SiOx.
In order to develop a high voltage insulation material, spherical silicas with two average particle sizes of 5 ${\mu}m$ and 20 ${\mu}m$ were mixed in different mixing ratios (1:0, 0.7:0.3, 0.5:0.5, 0.3:0.7, 0:1) and their total filling content was fixed at 65 wt%. In order to observe the dispersion of the spherical silicas and the interfacial morphology between silica and epoxy matrix, field emission scanning electron microscope (FE-SEM) was used. The electrical insulation breakdown strength was estimated in sphere-plate electrodes with different insulation thicknesses of 1, 2, and 3 mm. Electrical insulation breakdown strength decreased with increasing mixing ratio of 5/20 ${\mu}m$ and the thickness dependence of the breakdown strength was also observed. The tensile strength of the neat epoxy was 82.8 MPa as average value and its increased with decreasing particles size and that of epoxy/silica (2 ${\mu}m$) was 107 MPa, which was 130.8% higher value.
The oxide film of silicon wafer has been mainly polished by fumed silica, colloidal silica or ceria slurry. Because colloidal silica slurry is uniform and highly dispersed composed of spherical shape particles, by which the oxide film polished remains to be less scratched in finishing polishing process. Even though the uniformity and spherical shape is advantage for reducing the scratch, it may also be the factor to decrease the removal rate. We have studied the correlation of silica abrasive particles and CMP characteristics by varying pH, down force, and table rotation rate in polishing. It was found that the CMP polishing is dependent on the morphology, aggregation, and the surface property of the silica particles.
Monodispersed spherical silica-coated ceria nanoparticles were prepared through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate (TEOS) and ceria fine particles. In this process, ceria fine particles were also prepared from cerium nitrate. The mean size of ceria particles was 300nm. Silica nanoparticles with narrow particle size distribution were prepared by controlled hydrolysis of TEOS solution. The silica sols were obtained by peptization, the process of redispersing a coagulated colloid, and were coated on ceria particles by the control of the weight ratio of silica/ceria and the pH of the mixture in aqueous solution. The morphologies of particles were characterized with scaning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and atomic force microscopy(AFM). The coating thickness of silica particles obtained by using this method was controlled in the range of 30 - 70nm.
The spherical mesoporous silica is synthesized and incorporated with CdSe/ZnS quantum dots(QDs) for preparing micro beads to detect toxic and bio-materials with high sensitivity. The spherical silica beads with the brunauer-emmett-telle(BET) average pore size of 15 nm were prepared with a ratio 1, 3, 5-trimethylbenzen, as a swelling agent, to the block-copolymer template surfactant of over 1 and under vigorous mixing condition. The surface of spherical mesoporous silica is modified using octadecylsilane for incorporating QDs. Based on photoluminescence(PL) spectra, the relative brightness of mesoporous silica beads incorporated with 10 nM of QDs is 79,000 times brighter than that of Rodamine 6 G.
The W/O emulsion was formed by mixing hydrophobic nonion surfactants of span 80 and tween 60 with kerosine, and by adding sodium silicate aqueous solution. Precipitating the W/O emulsion by sodium bicarbonate resulted in spherical silica particles. Shape and size distribution of silica particles were observed. The particles were spherical and they have narrow size distribution. Particle sizes were 9.29, 7.39 and $5.73\;{\mu}m$ at homogenizer speed of 2500, 3000, and 3500 rpm, respectively. The particle size was decreased by increasing agitation speed due to the formation of emulsion droplet. At fixed agitation speed, absorbed paraffin oil weight were measured and the $SiO_2/Na_2O$ mole ratio effects on particle size were investigated. Particle size was decreased by increasing the mole ratio of $SiO_2/Na_2O$.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.13-19
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1997
From the formation of the monodispersed silica particle which is a valuable for the industry by Sol-Gel process, the effects of the parameters participated in the process, the growth mechanism and the characteristics of silica particles for each rection conditions are investigated. To investigate about the formation of final silica particles, the suspension which performs the polymerization is reacted with molybdic acid, and the evolutions of TEOS and silica particle size are investigated in the reaction time ? 새 the characteristics of molybdic acid with the suspension. From the results, a constant number of silica particle is formed at early reaction stage. Silica particles grow through the aggregation of smaller particles and nucleation is rate-limiting step for the growth of particles. In the conditions of this study, spherical silica particles are formed, [NH$_3$] and [$H_2O$] concentration increase the particle size but particle size decrease with [$H_2O$] concentration which is a certain above region. Average particle sizes are 187.4~483.3 nm and standard deviations in the average particle size are 1.7~2.9% with each experimental condition. From the BET results, specific surface area is 5.5~23.4 $m^2$/g and these values decrease with increase size. The average pore size is 50~70$\AA$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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