Anodic oxidation reaction was applied to remove trihalomethanes in an aqueous solution. Each component was determined by using solid phase microextraction(SPME) fiber and GC-ECD. Anodic and cathodic compartments were separated in order to protect contaminants and connected by $KNO_3$-agar bridge. The calibration graphs of the 6 THM components were shown good linearlity from a few ppb up to a few hundreds ppb concentration level. Anodes such as platinum(Pt), titanium(Ti). zircornium(Zr), titanium metal coated with iridium(Ti-Ir), and glassy carbon coated with mixed valence ruthenium(mv Ru) were tried to remove the THMs at different potentials. The best result was obtained on the Ti-Ir anode applied 9 volts DC. The electrode could effectively remove almost all the THM components from the stirring solution within about 1.5 hours. The glassy carbon electrode coated with mixed valence ruthenium showed excellent removing effect at the begining, but the maximum removing level was remained at 60% probably due to the destruction of the electrode surface. The concentration of chloroform, however, tends to be increased due to the electrode reaction producing the component at the condition.
Essential oil was extracted from cones of metasequoia (Metasequoia glyptostroboides) by steam distillation, fragrance was determined by sensorial analysis and chemical compositions were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with solid-phase microextraction apparatus. Metasequia contained 0.40% of essential oil in the cone. Major impact fragrances of the essential oil were woody, coniferous and herbal, and minor impact fragrances were minty, spicy and oily. There were nine constituents in the essential oil : 8 hydrocarbons and 1 oxide. Constituents were limonene (66.18%), ${\delta}$-3-carene (11.11%), ${\beta}$-caryophyllene (6.66%), ${\beta}$-myrcene (5.92%), ${\beta}$-pinene (4.14%), caryophyllene oxide (2.39%), camphene (2.32%), ${\alpha}$-caryophyllene (0.85%), and tricyclene (0.43%). Herbal and minty frangrances could be due to limonene and ${\delta}$-3-carene, spicy frangrance to caryophyllene, woody and coniferous frangrances to ${\alpha}$-pinene and ${\beta}$-pinene, and oily fragrance to camphene.
Park, Min-Hee;Kim, Mi-Ja;Cho, Wan-Il;Chang, Pahn-Shick;Lee, Jae-Hwan
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.41
no.5
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pp.587-591
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2009
Volatiles in Artemisia princeps Pampan. cv. sajabal (sajabalssuk) and A. princeps Pampan. (ssuk) treated with different processing were analyzed using headspace-solid phase microextraction (HS-SPME)/gas chromatography- a mass selective detector (GC-MS). Sajabalssuk and ssuk were treated with steam distillation (SD) and freeze-dried/steam distillation (FD/SD) while controls were raw sajabalssuk and raw ssuk. Sajabalssuk had significantly more total volatiles than ssuk in control and FD/SD treated samples (p<0.05). Major volatiles in raw sajabalssuk were 2-hexenal, 1,8-cineol, trans-caryophyllene, and hexanal while those in raw ssuk were 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, and 2-hexenal, which implies that substantial lipid oxidation occurred in raw samples. Sajabalssuk with SD and FD/SD treatment had higher peak areas of 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, and ${\alpha}$-terpineol while ssuk with SD and FD/SD treatment possessed 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, and 1-octen-3-ol, which showed that steam distillation produced more volatiles from terpenoids than raw samples. Based on the results of HS-SPME/GC-MS, relative amounts of volatiles from lipid oxidation including 2-hexenal, hexanal, and 1-hexanol were reduced in sajabalssuk and ssuk with freeze-drying and/or steam distillation treatment.
Abstract: The amount of benzene, toluene, ethylbenzene, and o-xylene (BTEX) in 30 kinds of bottled waters purchased from market and 9 kinds of tap waters from home were determined using headspace solid phase microextraction (HS-SPME). The sample was stirred at 1200 RPM G for 4 min using a magnetic bar with $100\;{\mu}m$ PDMS as adsorbent for BTEX. Then it was desorbed from the fiber for 1 min at room temperature. Quantitation was achieved using standard calibration method. The limit of detection was determined as benzene 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, toluene 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, ethylbenzene 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, and o-xylene 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL. Benzene and o-xylene were not detected in any samples, but toluene was detected in 11 samples, and ethylbenzene was detected just in 3 samples among 30 investigated bottled waters. The concentration range of investigated materials for toluene and o-xylene were $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$, respectively.
Park, Min-Hee;Kim, Mi-Ja;Cho, Wan-Il;Chang, Pahn-Shick;Lee, Jae-Hwan
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.43
no.3
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pp.271-276
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2011
Volatile profiles of beverages and encapsulated powders containing Artemisia princeps Pampan extracts were analyzed by solid-phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry during production and storage. Beverages containing 0.32 and 0.64% extracts were stored at room temperature for 8 weeks and $60^{\circ}C$ for 8 days, respectively. Encapsulated particles were stored at room temperature and $60^{\circ}C$ for 8 days. Total volatiles in beverages decreased significantly during storage, irrespective of storage condition (p<0.05). Terpenoids, including cymene, thujone, and ${\beta}$-myrcene, were major volatiles in beverages, and some volatiles including ethylfuran, vinylfuran, and 2-fufural increased in 60oC samples only. Total volatiles in microcapsules at room temperature were not significant different for 8 days (p>0.05), whereas those at $60^{\circ}C$ increased by 16.5 times. Limonene was the most detected volatile in microcapsules, and aldehydes such as hexanal, pentanal, and octanal, and furans such as 2-butylfuran and 2-pentylfuran increased in the $60^{\circ}C$ samples, which may have originated from oxidized lipids used in the microcapsules.
The flavor extracts of Mideoduck muscle and its juices were concentrated by simultaneous distillation and extraction (SDE) and solid-phase microextraction (SPME) methods. Each component present in the extracts was identified with GC and GC-MS by the n-paraffin hydrocarbon retention index and standard MS library data system. By SDE, $371.3\;{\mu}g/g$ of hexanal, $80.1\;{\mu}g/g$ of 1-tridecanol, $72.1\;{\mu}g/g$ of (Z)-4,5-dimethylhex-2-en-4-ol with other alcohols, aldehydes and acids were present in the flavor extracts, with the alcohols having the highest composition and being the most important factor in Mideoduck muscle flavor. By SPME, 9 alcohols, 1 acid, 1 aldehyde, 1 hydrocarbon, 1 ester, 1 amine and 2 ketones were detected in the extracts, with alcohol such as 1-nonanol, 1-decanol and 1-tridecanol as the major components. In SPME, the muscle sample, consisting of $31.6\;{\mu}g/g$ of 1-nonanol, $20.3\;{\mu}g/g$ of (E)-2-butenedioic acid dibutylester, and $26.7\;{\mu}g/g$ of heptadecanoic acid made up the 62.1% of total flavor extracts of Mideoduck muscle. The results of the SPME methods were similar to the composition of the raw material flavor of the sample even at a low concentration.
Headspace solid-phase microextraction(HS-SPME) was used to isolate the off-flavor volatile compounds, which are formed during the oxidation of porcine liver and unsaturated fatty acids in porcine liver induced by iron. Three fibers for HS-SPME method development were tested, and the polydimethylsiloxane/divinylbenzene(PDMS/DVB) fiber was selected as providing the best detection of analyzed compounds. In the oxidized arachidonic acid, the major compounds identified were hexanal, 1-octen-3-one(metallic), (Z)-4-heptenal, (E)-2-octenal, 1-octen-3-ol(mushroom), (Z)-2-nonenal (cardboard-like), and (E,E)-2,4-decadienal(fatty, oily). In the oxidized linolenic acid, the major ones were (E,E)-2,4-heptadienal(fishy), (E,E)-3,5-octadien-2-one and (E,Z)-2,6-nonadienal. Moreover, those of th oxidized porcine liver with iron were hexanal, 1-octen-3-one, (Z)-4-heptenal, (E,Z)-2,4-decadienal and (E,E)-2,4-decadienal. These results showed that the fishy and metallic off-flavor in porcine liver were due to the oxidation of unsaturated fatty acids in porcine liver.
Kim Hun;Cho Woo-Jin;Jeong Eun-Jeong;Ahn Jun-Suck;Lim Chi-Won;Yoo Young-Jae;Kim Kwang-Ho;Cha Yong-Jun
The Korean Journal of Food And Nutrition
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v.17
no.4
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pp.412-419
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2004
In odor to select optimum extraction methods of volatile compounds in beef extract powder(BEP) as basic data for the development of a new detection method of irradiated BEP, four extraction methods, such as solid phase microextraction with polar fiber(S-PD) and non-polar fiber(S-CD), purge and trap(P&T) and liquid liquid continuous extraction(LLCE) methods, were tested with gas chromatography/mass spectrometry method. A total of 106 volatile compounds including 22 hydrocarbons, 7 aldehydes, 6 ketones, 13 alcohols, 6 sulfur-containing compounds, 19 nitrogen-containing compounds, 6 aromatic compounds, 17 terpenes, 8 furans and 2 miscellaneous compounds were detected in BEP by four detection methods. The most compounds(62 compounds) were detected by S-PD method, followed by P&T(43), LLCE(38) and S-CD method(30). Among these methods, S-PD and P&T methods showed a complementary interrelationship to detect volatile compounds as S-PD method showed high detectabiltiy to all compound groups except hydrocarbons and ketones, which had high volatility and low molecular weight(less than RI 1200), but P&T method showed the contrary pattern to that of S-PD method. Moreover, the most of volatile compounds detected by S-CD and LLCE methods were also detectable by S-PD or/and P&T methods. Therefore, the simultaneous application of S-PD and P&T methods were selected as the optimum volatile extraction methods of BEP.
Park, Seung-Kook;Lee, Myung-Soo;Kim, Byung-Ho;Kim, Dae-Ok
Food Engineering Progress
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v.14
no.3
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pp.249-255
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2010
Ten commercial activated carbons (ACs) prepared from four different sources (bamboo, wood, peat, and coal) were evaluated for their adsorptive efficiency of six volatile compounds (isoamyl alcohol, hexanal, furfural, ethyl lactate, ethyl octanoate, 2-phenyl ethanol) which were dissolved in a 30% alcoholic model solution. These six volatile compounds are frequently found in alcoholic beverages and possibly contribute to physiological hangover due to their high concentrations. They are also generally regarded as off-flavor compounds at certain levels in alcoholic beverages such as whisky and vodka. Two hundred mL of 30% alcoholic solutions containing these six volatile compounds were treated with 0.2 g of ACs while stirring for 16 hr; the treated solutions were then measured for their adsorptive efficiencies (or removal efficiencies) by gas chromatographic analysis using two different sampling methods (direct liquid injection and headspace-solid phase microextraction). The adsorptive efficiencies of the ACs varied depending on the identity of the volatile compounds and the source material used for making the ACs. Ethyl octanoate, 2-phenyl ethanol, and hexanal were removed at high efficiencies (34-100%), whereas isoamyl alcohol, ethyl lactate, and furfural were removed at low efficiencies (5-13%). AC prepared from bamboo showed a high removal efficiency for isoamyl alcohol, aldehydes (hexanal and furfural), and 2-phenyl ethanol; these major fusel oils have been implicated as congeners responsible for alcohol hangover.
A wallpaper having many surfaces in indoor is composed of various raw materials. In this study, TVOC contribution from raw materials of PVC wallpaper was evaluated by using headspace-solid phase microextraction (HS-SPME)-GC/MS. Samples were diluent, resin stabilizer, plasticizer, filler, blowing agent and PVC resin. 9 mL of each sample was put into 22 mL glass vial and they were equilibrated for 1 hour at $100^{\circ}C$. Headspace in vial was absorbed to $75{\mu}m$ Carboxen-PDMS fiber and analyzed by GC/MS. Aromatic compounds like a toluene, ethylbenzene and xylene, ketones compounds like a acetone, methoxyacetone and 2-butanone and alkane compounds like a nonane decane and undecane were identified from raw materials. And alcohol compounds like a ethanol and butanol and aldehydes were detected. TVOC emission of diluent, resin stabilizer, plasticizer, PVC resin, blowing agent and filler were $54.20{\mu}g/g$, $32.88{\mu}g/g$, $0.50{\mu}g/g$, $0.88{\mu}g/g$, $0.22{\mu}g/g$ and $0.11{\mu}g/g$, respectively. Contribution of TVOC emission of diluent, resin stabilizer and PVC resin that were concerned about add ratio were 0.708, 0.129, 0.115, respectively. In conclusion, it's necessary to reduce TVOC emission through improvement of diluent, resin stabilizer and PVC resin. Also, HS-SPME-GC/MS method which was developed in this study will be used for raw materials analysis effectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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