연속적인 1차원의 나노섬유를 제작하는데 빠르고 효과적인 방법인 전기방사법을 이용하여 Ag 나노섬유로 이루어진 투명전극을 제작하고 그 특성을 측정하였다. 전기방사를 통해 제조된 Ag 나노섬유는 큰 종횡비를 갖게 되며 열처리를 통해 생성된 섬유사이의 fused junction이 접촉저항을 낮추어 전기적 특성을 향상시킨다. Ag/고분자 용액을 졸-겔 방법을 이용하여 제조한 후 glass 기판위에 방사시켜 Ag/고분자 나노섬유 구조체를 제작하고 $200{\sim}500^{\circ}C$, 2시간 열처리하여 고분자가 일정부분 제거되고 전도성이 향상된 Ag 나노섬유 투명전극을 제조하였다. Ag 나노섬유의 모폴로지를 FE-SEM을 통해 확인하였고 Ag 나노섬유 투명전극의 투과도와 면저항을 UV-vis-NIR spectroscopy와 I-V특성 측정장치를 사용하여 측정하였다. 투과도 83%에서 면저항 $250{\Omega}/sq$의 투명전극을 제작하였으며 전도성필름에 적합한 수준이다. Ag 나노섬유로 이루어진 투명 전극은 전기적, 광학적, 기계적 특성이 우수하여 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여준다.
전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
초 미립자 산화 코발트 건조겔 파우더가 졸겔 공정과 관련 있는 독특한 용액화학을 사용하여 제조되었다. 생성된 건조겔의 결정성, 입자구조에 대한 열처리의 효과 및 그에 부합하는 전기화학적 성질이 $160^{\circ}C$까지 $Co(OH)_2$로 무정형하게 존재하였다. 온도가 $200^{\circ}C$까지 증가함에 따라서, 무정형 $Co(OH)_2$가 결정성 $Co_3O_4$를 형성하기 위한 CoO를 이루기 위해 분해하기 때문에, 표면적과 세공부피가 급격히 감소한다. 결정성 및 입자구조에서의 변화는 상당히 중요한 것이고, 여기에 건조겔의 전기화학적 성질에 대한 영향을 연관시켜 연구하였다. 192F/g의 최대용량이 $150^{\circ}C$에서 소성된 $CoO_x$ 건조겔로 제조된 전극에서 얻어졌다 이 정전용량은 단지 표면 산화$\cdot$환원반응에만 기인한 것이다.
자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.
Molybdenum disulfide ($MoS_2$) based electrocatalysts have been proposed as substitutes for platinum group metal (PGM) based electrocatalyst to hydrogen evolution reaction (HER) in water electrolysis. Here, we studied $MoS_2/CNFs$ hybrid catalyst prepared by electrospinning method with heat treatment for polymer electrolyte membrane(PEM) water electrolysis to improve the HER activity. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, crystalline properties, electrocatalitic activity for HER of synthesized $MoS_2/CNFs$ were investigated by the Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman Spectroscopy (Raman) and Linear Sweep Voltammetry (LSV). The as spun ATTM/PVP nanofibers were prepared by sol-gel and electrospinning method. Subsequently, the $MoS_2/CNFs$ was dereived from reduction heat treatment of ATTM at the ATTM/PVP nanofibers and carbonization heat treatment. Synthesized $MoS_2/CNFs$ electrocatalyst had an average diameter of $179{\pm}30nm$. We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ electrocatalyst consist of 3~4 layers from the Raman results. In addition, We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ catalyst consist of 7.47% octahedral 1T phase $MoS_2$, 63.77% trigonal prismatic 2H phase $MoS_2$ with 28.75% $MoO_3$ through the XRD, Raman and XPS results. It was shown that $MoS_2/CNFs$ had the overpotential of 0.278 V at $10mA/cm^2$ and tafel slope of 74.8 mV/dec in 0.5 M sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte.
La0.7Sr0.3MnO3 precursor solution were prepared by a sol-gel method. La0.7Sr0.3MnO3 thin films were fabricated by a spin-coating method on a Pt/Ti/SiO2/Si substrate. Structural and electrical properties with the variation of sintering temperature were measured. All specimens exhibited a polycrystalline orthorhombic crystal structure, and the average thickness of the specimens coated 6 times decreased from about 427 nm to 383 nm as the sintering temperature increased from 740℃ to 830℃. Electrical resistance decreased as the sintering temperature increased. In the La0.7Sr0.3MnO3 thin films sintered at 830℃, electrical resistivity, TCR, B-value, and activation energy were 0.0374 mΩ·cm, 0.316%/℃, 296 K and 0.023 eV, respectively.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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