$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.
반도체 공정용 석영유리 도가니의 내측에 위치하는 투명층은 합성 실리카 분말을 원료로 사용하여 제조한다. 도가니의 투명층에는 다양한 원인에 기인하여 버블이 발생하는데, 버블은 도가니의 품질뿐만 아니라 실리콘 잉곳의 수율을 저하시키는 악영향을 미친다. 따라서 투명층의 원료인 합성 실리카 분말 역시 버블 생성 인자를 최소화하는 것이 주요 목표이다. 이에 따라 합성 실리카 분말의 경우, 실라놀 그룹, 탄소계 불순물, 그리고 기공이 충분히 제거되어야만 한다. 본 연구에서는 졸-겔법을 이용하여 합성 실리카 겔을 제조하고, 2단 하소공정에서 하소온도와 유지시간에 따른 탄소 함량과 비표면적의 변화를 살펴보았다. 1단계 하소온도는 500℃~600℃, 2단계 하소온도는 1000℃~1100℃에서 수행하였으며, 유지시간은 10분에서 최대 12시간까지 실시하였다. 1000℃에서 1시간 동안 하소한 분말의 탄소함량은 0.0031 wt.%를 나타내었으며, 1100℃에서 12시간 동안 하소한 분말의 비표면적은 16.6 m2/g을 나타내었다.
본 연구에서는 베트남에서 발생하는 4종의 플라이애시에 대하여, XRF, 강열감량, SEM, PSA분석을 실시하였고, 국내 발생 화력발전 플라이애시와 비교하였다. 그 결과 PC보일러 플라이애시의 경우, SiO2, Al2O3, Fe2O3의 함량이 약 70 %를 차지하여 국내 플라이애시와 비슷한 화학조성을 갖는 것으로 나타났다. 또한, 베트남 고로슬래그와 국내 고로슬래그를 비교한 결과 유사한 품질기준과 성능을 나타내는 것으로 확인되었다. 베트남에서 수급한 4종의 플라이애시를 이용하여 지반주입재 배합시험을 실시하였으며, 양생 28일 기준 압축강도는 7.60~13.25 MPa로 나타났다. 가장 압축강도가 크게 나타난 Vinh Tan 플라이애시 원료를 선정하여 약액주입공법용 지반주입재 원료로 활용하였다. 약액주입공법의 배합은 급결재로서 규산소다 3호와 실리카졸을 사용하였다. Vinh Tan 플라이애시를 사용한 지반주입재의 겔타임과 호모겔 압축강도를 측정한 결과 국내 건설현장 적용기준을 만족하는 것으로 나타나, Vinh Tan 플라이애시의 경우 약액주입공법용 지반주입재로 활용이 가능할 것으로 사료되었다.
La 농도에 따른 PLT 박막을 sol-gel법으로 제작하여, La 농도가 PLT 박막의 전기적 특성에 미치는 영양을 조사하였다. La 농도가 5 mol%에서 28 mol%로 증가함에 따라 10KHz의 주파수에서 비유전률은 428에서 761로 증가하였고 유전손실은 0.063에서 0.024로 감소하였으며, 누설전류밀도는 150kV/cm의 전기장에서 6.96${\mu}A/cm^2$에서 0.79${\mu}A/cm^2$으로 감소하는 추세를 보였다. La 농도에 따른 PLT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, La의 농도가 5mol%에서 28mol%로 증가함에 따라 잔류분극은 9.55${\mu}C/cm^2$ 에서 1.10${\mu}C/cm^2$ 으로 항전계는 46.4kV/cm에서 13.7kV/cm로 감소하였다. La 농도를 5 mol%에서 28 mol% 까지 변화시킨 PLT 박막에 대한 피로특성을 조사한 결과, La 농도가 증가할수록 피로특성이 현저히 개선됨을 알 수 있었다. 특히, La 농도가 28mol%인 PLT 박막의 경우, 상유전상을 가지며 5V에서 전하축적밀도와 누설전류밀도는 각각 134fC/${\mu}cm^2$과 1.01${\mu}A/cm^2$ 이었으며, La 농도가 10mol%인 PLT 박막은 6.96${\mu}C/cm^2$의 잔류분극과 40.2kV/cm의 항전계를 가졌다. 또한 ${\pm}5V$ 의 사각펄스를 $10^9$회 가한 후에도 잔류분극의 값이 약 20% 감소하는 비교적 우수한 특성을 나타내었다. 결론적으로, La이 10mol% 와 28mol% 첨가된 PLT 박막은 각각 NVFRAM과 차세대 DRAM 용 캐패시터 절연막으로 사용될 수 있는 매우 유망한 재료라 생각할 수 있다.
농업용 필름을 제조하는데 사용되는 EVA 공중합체, LDPE, LLDPE 혼합물의 접촉 열분해 반응에 있어서 MCM-41 촉매에 aluminium을 첨가가 생성물의 수율, 탄소 수 분포 등에 미치는 영향을 조사하였다. Aluminium은 direct 및 post 방법으로 첨가하였고, 열분해 반응은 액상 접촉과 기상 접촉 반응 결과를 비교하였다. Direct 또는 post 방법으로 aluminium이 첨가된 MCM-41에서 aluminium 첨가량이 증가할수록 Lewis 산점이 증가하여 전체 산점의 양이 증가하였는데 post 방법으로 제조된 촉매에서 산점의 양이 더 많이 증가하였다. 액상 접촉 반응에서 aluminium의 양이 증가하면 가벼운 탄화수소가 많이 생기는데, $C_5-C_{12}$ 범위의 탄소화합물의 생성에 Al-MCM-41-P 촉매가 더 효과가 컸다. 기상 접촉 반응에서는 Al-MCM-41-D와 Al-MCM-41-P사이의 차이가 액상 접촉 반응시보다 상대적으로 적게 나타났으나, 액상접촉 반응에 비해 $C_{13}-C_{32}$ 범위의 탄화수소가 크게 감소했음을 알 수 있다.
본 연구에서는 디지털 엑스레이 검출기의 직접 방식 다결정 lead oxide(PbO)를 이용하여 고효율 방사선 검출 센서를 제작하였다. 나노 크기의 PbO 입자들은 높은 효율을 가지기 위하여 액상법에 의한 합성법을 통하여 제작되었다. 제작된 나노 크기의 PbO 입자를 이용하여 실온에서 $200{\mu}m$ 두께의 후막을 PIB(particle-in-binder) 방법으로 다양한 온도에서 ITO(Induim Tin Oxide) 유리 위에 도포되었다. 제작된 PbO 후막은 누설전류, 엑스레이 감도, 신호 대 노이즈 비(SNR)을 통해 전기학적 특성이 분석되었다. 이로서 후막의 전기적 특성이 열처리 온도에 따라 많은 영향을 미치는 것을 발견하였고 산소 분위기에서 $500^{\circ}C$의 온도로 열처리과정을 거친 후막이 엑스레이 검출 센서로서의 효율이 가장 높다는 결론을 도출할 수 있었다.
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
스핀코팅 방법을 이용하여 다양한 농도의 전구체로 ZnO 나노 섬유질 박막(ZnO nano-fibrous thin films)을 성장하였고, 그에 따른 표면 및 광학적 특성 변화를 scanning electron microscopy (SEM)와 photoluminescence (PL)을 이용하여 측정하였다. 전구체 농도가 0.4 mol (M) 이하 일 때는 성장률이 낮아 ZnO 핵생성만이 되었고, 0.6 M 이상일 때 ZnO 박막은 나노섬유질 구조가 되었다. 전구체 농도가 더욱 증가함에 따라 ZnO 나노 섬유질의 굵기가 굵어졌고 ZnO 박막의 두께도 단계적으로 두꺼워졌다. 전구체 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노 섬유질 박막의 photoluminescence (PL)의 근밴드가장자리 광방출(near-band-edge emission) 피크 세기와 full-width at half-maximu (FWHM)이 증가하였고, 깊은 준위 광방출(deep-level mission) 피크는 적색편이(red-shift)하였다.
티타니아($TiO_2$) 나노분말의 우수한 광촉매 활성은 이를 친환경 소재로서 많은 주목을 받도록 하였다. 특히, 최근 들어 이러한 $TiO_2$의 광촉매 활성을 향상시키기 위하여 $TiO_2$ 나노분말에 금속 혹은 비금속 원소를 도핑하는 방법이 널리 시도되고 있다. 화염법, 화학기상합성법, 졸-젤법, 공침법, 이온 주입법 등 다양한 방법들이 사용되고 있으며 합성법에 따라 원소들의 도핑 거동이 달라지므로 $TiO_2$의 전자구조 및 표면성질들이 합성법의 영향을 받게 되며 광촉매 활성 역시 달라진다. $TiO_2$의 광촉매 활성은 합성법 자체에 영향을 받는 것 외에 후속의 열처리에 의해서도 달라질 수 있다. 본 연구에서는 우수한 광촉매 활성을 가진 $TiO_2$ 나노분말 소재를 제조하기 위하여 화학기상합성법(chemical vapor synthesis, CVS)으로 텅스텐(W) 원소가 도핑된 $TiO_2$ 나노분말을 제조하고 물성 및 광촉매 특성을 조사하였다. 일부의 $TiO_2$ 나노분말은 $300^{\circ}C{\sim}700^{\circ}C$ 범위에서 열처리한 후 물성 및 광촉매 특성의 변화를 조사하였다.
Ju Jeh Beck;Kang Tae Young;Cho Sung Jin;Sohn Tae Won
전기화학회지
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제7권3호
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pp.131-137
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2004
Sol-gel method which provides better electrochemical and physiochemical properties compared to the solid-state method was used to synthesize the material of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$. Fe was substituted to increase the structural stability so that the effects of the substitution amount and sintering temperature were analyzed. XRD was used for the structural analysis of produced material, which in turn, showed the same cubic spinel structure as $LiMn_2O_4$ despite the substitution of $Fe^{3+}$. During the synthesis of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$, as the sintering temperature and the doping amount of Fe(y=0.05, 0.1, 0.2)were increased, grain growth proceeded which in turn, showed a high crystalline and a large grain size, certain morphology with narrow specific surface area and large pore volume distribution was observed. In order to examine the ability for the practical use of the battery, charge-discharge tests were undertaken. When the substitution amount of $Fe^{3+}\;into\;LiMn_2O_4$ increased, the initial discharge capacity showed a tendency to decrease within the region of $3.0\~4.2V$ but when charge-discharge processes were repeated, other capacity maintenance properties turned out to be outstanding. In addition, when the sintering temperature was $800\~850^{\circ}C$, the initial capacity was small but showed very stable cycle performance. According to EVS(electrochemical voltage spectroscopy) test, $LiFe_yMn_{2-y}O_4(y=0,\;0.05,\;0.1,\;0.2)$ showed two plateau region and the typical peaks of manganese spinel structure when the substitution amount of $Fe^{3+}$ increased, the peak value at about 4.15V during the charge-discharge process showed a tendency to decrease. From the previous results, the local distortion due to the biphase within the region near 4.15V during the lithium extraction gave a phase transition to a more suitable single phase. When the transition was derived, the discharge capacity decreased. However the cycle performance showed an outstanding result.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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