본 연구는 티탄산칼륨 섬유(K2O·$nTiO_2$)를 제조한 후, 도전율이 우수한 Sb-doped $SnO_2$(ATO: Antimony Tin Oxide)를 티탄산 칼륨 섬유에 코팅하는 기술을 개발하는데 목적이 있다. 티탄산칼륨 섬유는 서냉 소성법으로 제조하였으며 섬유의 평균 길이는 $15{\mu}m$, 평균 직경은 $0.5{\mu}m$이었다. ATO를 졸-겔법, 공침법, 균일침전법등 세가지 방법으로 티탄산칼륨 섬유에 코팅 하였으며 ATO 코팅된 티탄산칼륨 섬유는 ATO 함량(5∼70 wt%), Sb 함량(0∼20 wt%), 온도($450∼800^{\circ}C$), 수세 여부 및 회수(3∼4회) 등을 변화 시키며 비저항 변화를 관찰하였다. 공침법의 경우 ATO 함량이 30wt%에서 103${\Omega}$·cm 낮은 비저항을 나타내었으며, 그 이상의 함량에서는 거의 일정한 값($60{\Omega}{\cdot}cm∼90{\Omega}{\cdot}$cm)을 보였다.
$^{68}Ga$ has emerged as a promising candidate for non-invasive diagnostic imaging within Positron Emission Tomography (PET) because of its advantageous radiochemical characteristics ($t_{1/2}=68min$, ${\beta}^+$ yield ~89%). $^{68}Ga$ forms a stable chelation with various ligands and it is possible to be quickly and easily study using a $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator. Commercial $^{68}Ge/^{68}Ga$ generators are chromatographic system using the inorganic materials such as alumina and tin dioxide which are employed as column matrixes for $^{68}Ge$. In this study, we tried out to make $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator system with the $^{68}GeO_2$ microstructures for column matrix. $^{68}Ge$ tends to have stable bond with oxide as $^{68}GeO_2$ microstructures. The $^{68}GeO_2$ has been synthesized by hydrolysis of $GeCl_4$ (sol-gel method) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope for geometrical analysis. The stability of $GeO_2$ was tested using eluents with diverse solvents(water, ethanol and 0.1 N HCl). The radioactivity of $^{68}Ga^{3+}$ in eluate through $GeO_2$ was measured to prove a function as column material for a generator.
거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고있는 $Li_4Ti_5O_{12}$는 높은 수명특성, 낮은 비가역용량 그리고 충방전시 부피팽창이 거의 없는 물질이다. 하지만 낮은 전기전도도로 인하여 높은 전류밀도에서는 용량특성이 현저하게 낮아지는 단점을 가지고 있다. 이 문제점을 해결하기 위해 P123을 첨가한 졸-겔법으로 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. 제조된 샘플들의 물리적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, BET를 사용하였고, 전기화학적 특성은 사이클테스트, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS)로 분석을 하였다. P123/Ti = 0.01mol의 비율로 만들어진 $Li_4Ti_5O_{12}$에서 가장 균일한 입자사이즈, 높은 비표면적, 그리고 상대적으로 높은 기공의 분포를 보였다. EIS분석 결과 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 저항을 나타내는 반원의 크기가 현저하게 감소하였으며, 전극 내 저항값이 줄어들었음을 알 수 있었다. 율속 테스트결과 0.2C에서 178 mAh/g, 0.5C에서 170 mAh/g, 5C에서 110 mAh/g 그리고 10C에서 90 mAh/g의 용량을 유지하였고 용량회복율 또한 99%로 매우 우수하였다.
분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 반도체 제조공정에서 발생하는 실리콘 슬러지에 금속산화물인 이산화티타늄을 코팅하였으며, 이를 안료 및 도료의 소재로 응용하였다. 상세히는, 불순물이 제거된 판상형의 실리콘 슬러지 분말에 졸-겔법을 통해 이산화티타늄을 코팅하였다. 안료 및 도료의 소재로서 응용 가능성을 확인하기 위해서 친수성 투명 코팅제에 분산하여 페인트를 제조한 후 유리 기판에 분사하였다. 그 결과, 이산화티타늄의 도입으로 인한 발림성 향상과 하얀색의 발현을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해서 실리콘 슬러지에 이산화티타늄을 코팅함으로써 발림성 및 친수성이 향상됨을 확인하였으며, 이를 통해서 반도체 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지가 안료 및 도료의 소재로서 응용 가능성을 확인하였다.
실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
자성 garnet $Y_3$F $e_{5}$$O_{12}$의 Y자리에 Ce이 치환된 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3) 분말을 졸-겔법으로 합성하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 결정학적 자기적 성질을 X-선 회절기(XRD), 진동시료 자화율 측정기(VSM)및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 0.3까지 치환하였을 때 12.3758 $\pm$ 0.0005 $\AA$부터 12.4062 $\pm$ 0.0005 $\AA$으로 선형적으로 증가함을 보였다. VSM 측정 결과 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 포화 자화(saturation magnetization) 값은 거의 변화가 없었던 반면, 보자력(coercivity) 값은 $Y_3$F $e_{5}$$O_{12}$과 $Y_{2.9}$C $e_{0.1}$F $e_{5}$$O_{12}$일때 각각 18.3 Oe에서 5.8 Oe로 감소하였다. 이들 시료의 Mossbauer spectrum을 13K부터 Neel온도까지 측정을 하였다. Fe원자 위치의 분포를 고려하여 16a와 24d에 site의 2set으로 분석하였으며, 또한 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 자성 이온간의 상호작용을 Neel 이론으로 해석할 수 있었으며 개별 부격자간의 초교환 상호작용의 세기를 결정하였다. Debye 온도를 분석 결과 24d site 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.te 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.다. 분석 되었다.다.
본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.
금속염화물계 방사성 폐기물은 전해공정으로 이루어진 파이로프로세싱공정의 주요한 방사성 폐기물이다. 이와 같은 폐기물은 탄산염이나 질산염과 달리 고온에서 분해되지 않고 바로 휘발되며, 기존의 규산계 유리와 상용성이 낮아 처리가 쉽지 않다. 본 연구팀은 금속염화물계 폐기물을 고화처리하는 방법으로 탈염화처리법을 채택하였다. 본 연구에서는 그 후속적인 연구로서, 탈염화물질로 제안된 SAP ($SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$)의 조성을 변화시켜 LiCl-KCl과의 반응성을 향상시키고 고화공정을 단순화시키고자 하였다. 기본물질계에 $Fe_2O_3$를 첨가할 경우 무게반응비 SAP/Salt를 3에서 2.25로 낮출수 있으며, Fe가 Al을 치환하는 몰분율이 0.1이상이 될 경우에는 오히려 반응성이 점진적으로 감소하는 것으로 확인되었다. 또한 M-SAP에 $B_2O_3$를 첨가할 경우에는 유리매질을 사용하지 않고 monolithic form을 제조할 수 있었다. 침출 시험결과 U-SAP 1071이 가장 높은 내구성을 보여주었으며, 1 g의 금속폐기물을 처리시 약 3~4 g의 고화체가 발생되며, 이는 기존의 고화처리법보다 약 $\frac{1}{3}{\sim}\frac{1}{4}$배정도 최종처분부피가 감소되는 효과를 얻을 수 있다. 이상의 실험결과로부터, 기존의 유리고화공정으로 처리가 어려운 휘발성 금속염화물계 폐기물을 단 하나의 물질을 이용하여 처리할 수 있음을 확인하였으며, 이러한 처리방법은 고화처리시 발생되는 부피를 최소화활 수 있는 대안적인 고화처리방법이 될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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