• 제목/요약/키워드: Sol-Gel Method

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Cr 치환된 역스피넬 Fe3O4 박막의 자기적 특성 (Magnetic Properties of Cr-Doped Inverse Spinel Fe3O4 Thin Films)

  • 이희정;최승리;이중한;김광주;최동혁;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.51-54
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    • 2007
  • 역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$$Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

고 분해능 중성자 회절 실험에 의한 YMn2-xFexO5 (x = 0.00, 0.01)의 다강체 특성 연구 (The Multiferroic Properties Study of YMn2-xFexO5 (x=0.00, 0.01) by Neutron Diffraction)

  • 김동현;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.183-187
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    • 2007
  • 다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$$YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.

리튬이차전지 음극재용 나노입자 Li4Ti5O12의 전기화학적 연구 (Electrochemical Study of Nanoparticle Li4Ti5O12 as Negative Electrode Material for Lithium Secondary Battery)

  • 오미현;김한주;김영재;손원근;임기조;박수길
    • 전기화학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-5
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    • 2006
  • 리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.

모사된 석탄가스화 합성가스를 이용한 La0.9Sr0.1Cr0.7B0.3O3±δ (B=Mn, Ni, Fe, Ru)의 수성가스전이반응 활성 및 특성에 관한 연구 (The Study on the Catalytic Performance and Characterization of La0.9Sr0.1Cr0.7B0.3O3±δ (B=Mn, Ni, Fe, Ru) for High Temperature Water-gas Shift Reaction with Simuated Coal-derived Syngas)

  • 이슬기;곽재훈;손정민
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제24권6호
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    • pp.543-549
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    • 2013
  • In this study, $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}M_{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$ (M=Mn, Ru, Fe, Ni) were prepared by sol-gel method and water gas shift reaction with simulated coal-derived syngas between $400{\sim}650^{\circ}C$ was conducted to evaluate the catalytic activity of prepared catalysts. Physico-chemical properties were characterized by XRD, BET, SEM-EDS and TPR. The formation of perovskite crystallite, $LaCrO_3$ was confirmed and the highest surface area was measured with $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}Mn_{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$. Equilibrium conversion of CO above $550^{\circ}C$ was achieved except $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}Fe_{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$. and methanation reaction was carried out as side reaction of water gas shift reaction with $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}Ni_{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$ and $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}Ru_{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$. Conclusively, $La_{0.9}Sr_{0.1}Cr_{0.7}M_n{0.3}O_{3{\pm}{\delta}}$ was the most suitable catalyst of water gas shift reaction above $500^{\circ}C$ for CO conversion and hydrogen production.

ZrO2-SiO2 복합산화물에 담지된 백금 촉매의 요오드화수소 분해 특성 연구 (A Study on Characteristics of HI Decomposition Using Pt Catalysts on ZrO2-SiO2 Mixed Oxide)

  • 고윤기;박은정;배기광;박주식;강경수;조원철;정성욱;김창희;김영호
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제24권5호
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    • pp.359-366
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    • 2013
  • This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.

고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의 (A Solid-State NMR Study of Coordination Transformation in Amorphous Aluminum Oxide: Implication for Crystallization of Magma Ocean)

  • 류새봄;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.283-293
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    • 2012
  • 지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$$^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.

망간 치환된 마그네타이트 박막의 자기적 특성 연구 (Magnetic Properties of Mn-substituted Magnetite Thin Films)

  • 이희정;김광주
    • 한국진공학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.262-266
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    • 2007
  • Mn 치환이 역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸겔 스핀코팅 방법을 이용하여 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막을 Si(100) 기판 위에 제작하고 그 구조적, 자기적, 자기저항특성들에 대한측정 및 분석을 수행하였다. X-선 회절 측정 결과, Mn 성분비가 증가함에 따라 x = 1.78까지 입방 구조를 유지하며, 그 격자상수는 증가함을 나타내었다. 이와 같은 격자상수 증가의 주된 원인으로 사면체 자리를 선호하는 $Mn^{2+}$ 이온이 이온반경이 상대적으로 작은 사면체 자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 치환함에 의한 것으로 해석된다. 박막들에 대한 진동시료자화 측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 포화자화량은 큰 변화를 나타내지 않았는데, Mn과 Fe 이온들의 스핀 자기능률 값 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다. 반면 Mn의 농도가 증가함에 따라 보자력은 감소하였는데, 이는 $Mn^{2+}$ 치환에 의한 $Fe^{2+}$ 이온 농도의 감소에 따르는 자기 이방성의 감소에 기인하는 것으로 해석된다. 자기저항 효과측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 자화 의존도 변화와 비교분석 결과 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들에서 나타나는 자기저항은 스핀분극된 carrier의 grain boundary tunneling 및 spin-flip 현상에 의한 것으로 해석된다.

축전식 이온제거에 대한 $TiO_2$/Activated Carbon 화합물의 전기흡착 거동 (Electrosorption Behavior of $TiO_2$/Activated Carbon Composite for Capacitive Deionization)

  • 이정원;김홍일;김한주;박수길
    • 공업화학
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    • 제21권3호
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    • pp.265-271
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    • 2010
  • 활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.

Pd이 삽입된 TiO2 광촉매의 광학 특성 및 페놀 분해 성능 평가 (Optical Properties and Phenol Destruction Performance of Pd-inserted TiO2 Photocatalysts)

  • 도정연;김태호;심환석;정하민;최재훈;강미숙
    • 공업화학
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    • 제28권5호
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    • pp.547-553
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    • 2017
  • 본 연구는 $TiO_2$ 골격에 Pd을 삽입시켰을 때 나타나는 광 촉매 성능의 차이에 초점을 두고, $TiO_2$와 x mol% $Pd-TiO_2$(x = 0.25, 0.5, 0.75 그리고 1.0)의 5가지 촉매를 제안하였다. 전형적인 졸-겔 방법을 사용하여 촉매를 합성하고 각 촉매의 페놀 광 분해 성능을 평가하였다. XRD, TEM, SEM/EDS, UV/Vis 분광법, 광 발광 분광법 등을 이용하여 촉매의 물리화학적 특성을 확인하였고, 광 발광 분광법 및 광 전류 측정으로 광학적 특성을 확인하였다. Pd 이온을 첨가하면 촉매의 밴드 갭이 감소하고, 광 생성된 전자와 정공 사이의 전하 분리가 쉽게 발생한다. 결과적으로, 0.75 mol% $Pd-TiO_2$ 촉매상의 페놀 광 분해 성능은 순수한 $TiO_2$보다 3배 더 높았는데, 이는 광 촉매 반응 중에 Pd 이온이 전자캡쳐 역할을 하여 일어난 결과로 여겨진다.

TiO2 광촉매 시스템을 이용한 음용수 중의 대장균 살균연구 (Disinfection of E.coli in Drinking Water by TiO2 Photocatalytic System)

  • 정진아;곽도환;오대웅;박동민;양오봉
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.11-17
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    • 2012
  • 졸-겔 방법에 의하여 제조된 $TiO_2$$TiO_2-SiO_2$ 광촉매를 이용한 음용수 중의 대장균 살균과 엔도톡신 제거에 관한 연구를 수행하였다. 대장균 살균실험은 대장균이 포함된 물이 순환되는 annular-흐름식 광촉매 코팅 반응기에서 수행되었다. 대장균의 살균능은 $TiO_2$$TiO_2-SiO_2$ 광촉매의 아나타제 결정성피크의 세기와 비례하였다. UV-A 조사하에 $TiO_2$가 코팅된 반응기에서 2시간 내에 대장균을 100% 살균시킬 수 있었으며, 대장균 사멸시 생성되는 독성물질인 엔도톡신이 존재하지 않았다. 그러나 UV-C 조사하에서는 30분 이내에 대장균을 100% 살균할 수 있었으나 엔도톡신이 완전히 제게되지 않았다. 따라서 광촉매와 UV-A 조사가 음용수 살균에 유용함을 알 수 있었다.