• 제목/요약/키워드: Sol-Gel Method

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ZrO2-SiO2 복합산화물에 담지된 백금 촉매의 요오드화수소 분해 특성 연구 (A Study on Characteristics of HI Decomposition Using Pt Catalysts on ZrO2-SiO2 Mixed Oxide)

  • 고윤기;박은정;배기광;박주식;강경수;조원철;정성욱;김창희;김영호
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제24권5호
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    • pp.359-366
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    • 2013
  • This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.

고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의 (A Solid-State NMR Study of Coordination Transformation in Amorphous Aluminum Oxide: Implication for Crystallization of Magma Ocean)

  • 류새봄;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.283-293
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    • 2012
  • 지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$$^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.

망간 치환된 마그네타이트 박막의 자기적 특성 연구 (Magnetic Properties of Mn-substituted Magnetite Thin Films)

  • 이희정;김광주
    • 한국진공학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.262-266
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    • 2007
  • Mn 치환이 역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸겔 스핀코팅 방법을 이용하여 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막을 Si(100) 기판 위에 제작하고 그 구조적, 자기적, 자기저항특성들에 대한측정 및 분석을 수행하였다. X-선 회절 측정 결과, Mn 성분비가 증가함에 따라 x = 1.78까지 입방 구조를 유지하며, 그 격자상수는 증가함을 나타내었다. 이와 같은 격자상수 증가의 주된 원인으로 사면체 자리를 선호하는 $Mn^{2+}$ 이온이 이온반경이 상대적으로 작은 사면체 자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 치환함에 의한 것으로 해석된다. 박막들에 대한 진동시료자화 측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 포화자화량은 큰 변화를 나타내지 않았는데, Mn과 Fe 이온들의 스핀 자기능률 값 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다. 반면 Mn의 농도가 증가함에 따라 보자력은 감소하였는데, 이는 $Mn^{2+}$ 치환에 의한 $Fe^{2+}$ 이온 농도의 감소에 따르는 자기 이방성의 감소에 기인하는 것으로 해석된다. 자기저항 효과측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 자화 의존도 변화와 비교분석 결과 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들에서 나타나는 자기저항은 스핀분극된 carrier의 grain boundary tunneling 및 spin-flip 현상에 의한 것으로 해석된다.

축전식 이온제거에 대한 $TiO_2$/Activated Carbon 화합물의 전기흡착 거동 (Electrosorption Behavior of $TiO_2$/Activated Carbon Composite for Capacitive Deionization)

  • 이정원;김홍일;김한주;박수길
    • 공업화학
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    • 제21권3호
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    • pp.265-271
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    • 2010
  • 활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.

Pd이 삽입된 TiO2 광촉매의 광학 특성 및 페놀 분해 성능 평가 (Optical Properties and Phenol Destruction Performance of Pd-inserted TiO2 Photocatalysts)

  • 도정연;김태호;심환석;정하민;최재훈;강미숙
    • 공업화학
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    • 제28권5호
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    • pp.547-553
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    • 2017
  • 본 연구는 $TiO_2$ 골격에 Pd을 삽입시켰을 때 나타나는 광 촉매 성능의 차이에 초점을 두고, $TiO_2$와 x mol% $Pd-TiO_2$(x = 0.25, 0.5, 0.75 그리고 1.0)의 5가지 촉매를 제안하였다. 전형적인 졸-겔 방법을 사용하여 촉매를 합성하고 각 촉매의 페놀 광 분해 성능을 평가하였다. XRD, TEM, SEM/EDS, UV/Vis 분광법, 광 발광 분광법 등을 이용하여 촉매의 물리화학적 특성을 확인하였고, 광 발광 분광법 및 광 전류 측정으로 광학적 특성을 확인하였다. Pd 이온을 첨가하면 촉매의 밴드 갭이 감소하고, 광 생성된 전자와 정공 사이의 전하 분리가 쉽게 발생한다. 결과적으로, 0.75 mol% $Pd-TiO_2$ 촉매상의 페놀 광 분해 성능은 순수한 $TiO_2$보다 3배 더 높았는데, 이는 광 촉매 반응 중에 Pd 이온이 전자캡쳐 역할을 하여 일어난 결과로 여겨진다.

TiO2 광촉매 시스템을 이용한 음용수 중의 대장균 살균연구 (Disinfection of E.coli in Drinking Water by TiO2 Photocatalytic System)

  • 정진아;곽도환;오대웅;박동민;양오봉
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.11-17
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    • 2012
  • 졸-겔 방법에 의하여 제조된 $TiO_2$$TiO_2-SiO_2$ 광촉매를 이용한 음용수 중의 대장균 살균과 엔도톡신 제거에 관한 연구를 수행하였다. 대장균 살균실험은 대장균이 포함된 물이 순환되는 annular-흐름식 광촉매 코팅 반응기에서 수행되었다. 대장균의 살균능은 $TiO_2$$TiO_2-SiO_2$ 광촉매의 아나타제 결정성피크의 세기와 비례하였다. UV-A 조사하에 $TiO_2$가 코팅된 반응기에서 2시간 내에 대장균을 100% 살균시킬 수 있었으며, 대장균 사멸시 생성되는 독성물질인 엔도톡신이 존재하지 않았다. 그러나 UV-C 조사하에서는 30분 이내에 대장균을 100% 살균할 수 있었으나 엔도톡신이 완전히 제게되지 않았다. 따라서 광촉매와 UV-A 조사가 음용수 살균에 유용함을 알 수 있었다.

산화은/이산화티타늄 혼합물을 광촉매로 활용한 물/메탄올 분해 수소제조 (Hydrogen Production from Photocatalytic Splitting of Water/Methanol Solution over a Mixture of P25-TiO2 and AgxO)

  • 김강민;정경미;박노국;이태진;강미숙
    • 청정기술
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    • 제21권4호
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    • pp.271-277
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    • 2015
  • 본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.

Fe 첨가된 CuO의 구조적, 자기적 특성 (Structural and Magnetic Properties of Fe Doped CuO)

  • 박영란;김광주;박재윤;안근영;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.34-39
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    • 2006
  • 졸-겔 방법을 이용하여 Fe첨가된 CuO박막 및 파우더 시료들을 제작하여 그 구조적, 전기적, 자기적 특성들을 순수한 CuO에서와 비교 분석하였다 순수한 CuO 박막은 monoclinic 구조를 가지며 상온에서 Cu 결핍으로 인한 p-type 전기전도성$(\~10^{-2}\;{\Omega^{-1}\;cm^{-1}$을 나타내었다 반면에 CuO:Fe박막은 부도체 성질을 나타내었고, 소량의 Li첨가에 의하여 p-type전도성 및 상온 강자성(ferromagnetism)을 나타내었다. 이와 같은 CuO: Fe, Li박막에서 나타난 결과는 $Li^+$ 이온의 $Cu^{2+}$ 자리 치환으로 인한 hole생성으로 전도성이 증대됨과 동시에 그 defect상태를 매개로 한 $Fe^{3+}$ 이온들간의 원거리 상호작용(long-range interaction)에 의한 강자성 효과의 증대에 기인한 것으로 해석된다. CuO: Fe파우더의 경우 박막에서와 비교하여 증대된 강자성을 나타내는데, 후열처리 온도의 증가가 자기 모멘트의 증대에 기여하였다. 뫼스바우어 측정을 통하여 CuO: Fe박막 및 파우더에서 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 팔면체 $Cu^{2+}$ 자리를 치환하였음을 알 수 있었다.

습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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N-Triethoxy silyl propyl quinine urethane을 도입한 유-무기 복합 코팅제의 내후성 (Weatherability of Organic-Inorganic Hybrid Coating Agents with N-Triethoxy silyl propyl quinine urethane)

  • 이만성;조남주
    • 접착 및 계면
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    • 제2권2호
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    • pp.20-27
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    • 2001
  • 투명 플라스틱 중에서 가장 많이 이용되고 있는 재료의 하나로 폴리카보네이트 수지가 알려져 있다. 이 수지는 투명 플라스틱 중에서도 굴절률이 1.584로 유리의 굴절률에 상응하는 수치를 가지고 있어 렌즈, 창소재 등 광학적 용도에 있어서 유리의 대체품으로서 호응이 크다. 그러나 장점에 반하여 표면 경도가 낮기 때문에 마찰에 의해 긁히기 쉽고 용제 등에 대한 내성도 나쁜 편이다. 특히 옥외 창 재료로 사용할 경우에는 자외선의 흡수에 따른 표면의 황변이 심각한 문제가 되어 사용상에 한계를 가지고 있다. 본 연구에서는 실리콘 하드 코팅제의 우수한 내마모성 및 광학 특성을 가지며 또한, 무기 실록산 네트워크에 자외선 흡수 능력을 가진 유기 실란을 도입시켜 폴리카보네이트 수지의 취약한 표면을 효율적으로 보호하면서 내후성 또한 뛰어난 표면 보호 코팅제를 제공하기 위하여 quinine과 3-isocyanato propyl triethoxy silane(3-IPTES) 으로부터 N-triethoxy silyl propyl quinine urethane (TESPQU)을 합성하였다. 이 물질을 methyl triethoxy silane(MTES) 과 공가수분해 후 축합시켜 실록산 네트워크 속으로 도입시켰다. 또한 benzophenone 계통의 자외선 흡수제를 유가실란 축합물에 단순 배합한 경우와 비교하였다. 주사슬에 UV에 안정한 형태의 유가 실란, TESPQU를 도입한 경우 좋은 내후성을 나타냄을 확인할 수 있었다.

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