Co and Ni as catalysts in $SnO_2$ sensors to improve the sensitivity for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas were coated by a solution reduction method. $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates with an electrode. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a chamber. The structural properties of $SnO_2$ with a rutile structure investigated by XRD showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The particle size of the $SnO_2$:Ni powders with Ni at 6 wt% was about 0.1 ${\mu}m$. The $SnO_2$ particles were found to contain many pores according to a SEM analysis. The sensitivity of $SnO_2$-based sensors was measured for 5 ppm of $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air to that in the target gases. The results showed that the best sensitivity of $SnO_2$:Ni and $SnO_2$:Co sensors for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature was observed in $SnO_2$:Ni sensors coated with 6 wt% Ni. The $SnO_2$:Ni gas sensors showed good selectivity to $CH_4$ gas. The response time and recovery time of the $SnO_2$:Ni gas sensors for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases were 20 seconds and 9 seconds, respectively.
라디오주파수 분말 스퍼터링 방법으로 sapphire (0001) 기판 위에 Sn을 함유한 β-Ga2O3(β-Ga2O3 : Sn) 나노와이어를 증착하였다. 후열처리 공정의 가스 분위기가 나노와이어 형상의 변화에 미치는 영향을 연구하였다. 800℃에서 진공 중 열처리 과정에서, as-grown 나노와이어는 다공성 구조로 전이하였다. 비화학양론 Ga2O3-x는 화학양론 Ga2O3로 바뀌고, Sn원자는 응집하여 나노클러스터를 형성한다. Sn 나노클러스터는 증발하여 Sn 원자의 함량은 1.31에서 0.27 at%로 감소하였다. Sn원자의 증발로 인하여 나노와이어 표면에 다수의 기공이 형성되고, 이는 β-Ga2O3 : Sn 나노와이어의 체적대비 표면적 비율을 증가시킨다.
함침법을 이용하여 Pt/$SnO_2$ pellet형 가스 센서를 제조하였다. 제조한 미세 분말에 대하여 전자회절 분석, 투과전자현미경, 주사선전자현미경 등의 분석으로 결정 구조 및 방향성, 결정 크기, 촉매와 담체와의 미세구조 등이 분석되었다. 투과전자현미경 사진으로부터 $400^{\circ}C$에서 하소했을 때 $PtCl_x$에서 Cl의 양이 줄어들고 Pt가 담체인 $SnO_2$속으로 이동되고 있는 것을 보여주었다. 이것이 가스 감지도를 향상시키는 것으로 나타났다. Pt/SnO$_2$시편이 있는 반응기에 $N_2$가스 중에 0.5% $H_2$ 가스를 30 sccm으로 계속 흘려주었을 때 $SnO_2$의 전기 저항은 포화가 이루어 졌으나 $SnO_2$상에 수소 가스의 흡착은 계속되었다. 이는 표면 상태(surface state)가 포화된다는 것을 의미한다. 14 ppm $H_2$가스에 대하여 $300^{\circ}C$에서 81%%의 가스 감지도를 보여주었다.
Indium doped $SnO_2$ thick films for gas sensors were fabricated by a screen printing method on alumina substrates. The effects of indium concentration on the structural and morphological properties of the $SnO_2$ were investigated by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscope. The structural properties of the $SnO_2$:In by X-ray diffraction showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The size of $SnO_2$ particles ranged from 0.05 to $0.1\;{\mu}m$, and $SnO_2$ particles were found to contain many pores, according to the SEM analysis. The thickness of the indium-doped $SnO_2$ thick films for gas sensors was about $20\;{\mu}m$, as confirmed by cross sectional SEM image. Sensitivity of the $SnO_2$:In gas sensor to 2000 ppm of $CO_2$ gas and 50 ppm of H2S gas was investigated for various indium concentrations. The highest sensitivity to $CO_2$ gas and H2S gas of the indium-doped $SnO_2$ thick films was observed at the 8 wt% and 4 wt% indium concentration, respectively. The good sensing performances of indium-doped $SnO_2$ gas sensors to $CO_2$ gas were attributed to the increase of oxygen vacancies and surface area in the $SnO_2$:In. The $SnO_2$:In gas sensors showed good selectivity to $CO_2$ gas.
CO 기체 감지 특성을 향상시키기 위해서 3 mol% ZnO를 첨가한 $SnO_2$와 3mol% $SnO_2$를 첨가한 ZnO의 적층 형태를 변화시켜 연구하였다. 적층 구조는 단일층, 복층, 그리고 이종층 구조로 후막 인쇄법을 사용하여 제작하였다. $SnO_2$-ZnO계에서 제 2상은 발견되지 않았다. 전도성은 $SnO_2$에 ZnO를 첨가하면 감소하고, ZnO에 $SnO_2$를 첨가하면 증가하였다. 측정 온도증가와 CO 기체 유입으로 전도성은 증가하였다. 단층 및 복층의 후막센서 구조의 감도 향상은 없었으나, $SnO_2$ 3ZnO-ZnO $3SnO_2$/substrate 구조의 이종층 센서의 감도는 향상되었다. 센서 구조에 관계없이 I-V 변화는 모두 직선성을 나타내서 Ohmic 접합 특성을 이루고 있었다.
This study elucidates the formation mechanism of SnO plate observed during the precipitation reaction of a $SnCl_2$ aqueous solution. $Sn_{21}Cl_{16}(OH)_{14}O_6$ and $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates was formed at pH=3~5 and at pH=11, respectively. When the pH was in the range of 11.5~12.5, the $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates dissolved into $HSnO_2{^-}[Sn_6O_4(OH)_4+4OH^-={6HSnO_2{^-}+2H^+]$ and dissolved $HSnO_2{^-}$ ions reprecipitated to SnO plate $[HSnO_2{^-}+H^+=SnO+H_2O]$. The $Sn_6O_4(OH)_4$ precipitates completely transformed into SnO plate through a repeated process of dissolution-precipitation in the range of pH=11.5~12.5.
$SnO_2$의 결정 변화에 따라서 달라지는 전기적인 특성을 조사하기 위해서 박막의 결정에 영향을 주는 열처릴 온도를 다르게 하여 $SnO_2$을 준비하였다. XRD, 커패시턴스, 전류전압 특성을 조사하여 서로 상관성을 조사하였다. $SnO_2$ 박막은 진공 중에서 열처리를 하면 접합계면에서 pn접합이 생기고 결정내부에는 많은 결함들이 생기면서 이온화에 의해 공핍층이 생성된다. 결함과 공핍층의 형성은 열처리 온도에 따라서 달라지며, 결정성, 결합에너지는 물론 결과적으로 전하량의 변화에 의해 전기적인 특성이 변화하는 것을 알 수 있었다. $SnO_2$ 박막은 열처리하면서 결정성이 높아졌으며, 150도 열처리한 $SnO_2$ 박막에서 쇼키전류가 형성되면서 증가하는 것을 확인하였다.
전자 부품에 인체에 유해한 납을 사용하지 않기 위해서 Sn을 주 원소로 한 무연 솔더 합금의 개발이 활발히 진행되고 있다. 무연 솔더 합금의 열역학적, 기계적 특성은 많이 연구되었으나 산화 거동에 대해서는 거의 연구가 되어있지 않다. 따라서 본 연구에서는 Sn 및 Sn-0.7Cu, Sn-3.5Ag, Sn-lZn, Sn-9Zn 합금에 대해 $150^{\circ}C$ 산화 거동을 연구하였다. 전기화학적 환원 분석을 통해 표면에 형성된 산화물의 종류와 양을 분석하여 합금 원소에 따른 산화 거동을 비교하였고 XPS 표면분석을 통하여 환원 실험 결과를 뒷받침하였다. 또한 합금 원소에 따른 산화물 성장 속도를 비교하였다. Sn-0.7Cu 와 Sn-3.5Ag의 경우 Sn의 산화와 비슷한 거동을 보였다. 산화 초기에는 SnO가 형성되고 산화가 진행됨에 따라 SnO 와 $SnO_2$가 같이 존재하되 $SnO_2$가 우세하게 성장하였다. Zn를 포함한 Sn 합금의 경우 ZnO와 $SnO_2$가 형성되었다. Zn의 첨가로 인해 $SnO_2$의 형성이 촉진되었고 SnO는 억제하는 것을 발견하였다.
The $SnO_2$ with a particle size of about 300 nm instead of Ni is used in this study to overcome rapid catalytic deactivation by the formation of a $NiAl_2O_4$ spinal structure on the conventional Ni/${\gamma}$-$Al_2O_3$ catalyst and simultaneously impregnated the catalyst with potassium (K). The $SnO_2-K_2O$ impregnated Zeolite Y catalyst ($SnO_2-K_2O$/ZY) exhibited significantly higher ethanol reforming reactivity that that achieved with $SnO_2$ 100 and $SnO_2$ 30 wt %/ZY catalysts. The main products from ethanol steam reforming (ESR) over the $SnO_2$-$K_2O$/ZY catalyst were $H_2$, $CO_2$, and $CH_4$, with no evidence of any CO molecule formation. The $H_2$ production and ethanol conversion were maximized at 89% and 100%, respectively, over $SnO_2$ 30 wt %-$K_2O$ 3.0 wt %/ZY at 600 $^{\circ}C$ for 1 h at a $CH_3CH_2OH:H_2O$ ratio of 1:1 and a gas hourly space velocity (GHSV) of 12,700 $h^{-1}$. No catalytic deactivation occurred for up to 73 h. This result is attributable to the easier and weaker of reduction of Sn components and acidities over $SnO_2-K_2O$/ZY catalyst, respectively, than those of Ni/${\gamma}$-$Al_2O_3$ catalysts.
$SnO_2$ powders were prepare by precipitating $Sn(OH)_4$ from an aqueous solution of $SnCl_4{\cdot}5H_2O$, pH 9.5. The effects of stability and sensitivity of $SnO_2$ thick film sensors added with various amounts, $SiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $TiO_2$ have been investigated. It is shown that the 3wt% $Al_2O_3$ or $SiO_2$ can improve the stability of $SnO_2$ gas sensor at an operating temperature of $350^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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