방사광 X-선 반사도를 이용하여 나노 스케일의 두께를 가진 oxynitride 박막의 계면 구조 및 두께를 측정하였다. Oxynitride 박막에서 nitrogen 분포의 분석은 두께가 극도로 얇아지는 요즘의 반도체 제작에서 매우 중요한 과제로 대두되고 있다. (1) X-선 반사도 측정을 분석하여 박막 깊이에 따른 전자밀도분포와 계면에서의 거칠기 및 각 층의 두께가 결정되었다. X-선 반사도 측정 분석으로부터 Nitrogen은 SiO₂와 Si substrate 계면에 위치하며, 화학조성분포와 층 구조의 상관성을 SIMS를 이용한 조성분포 측정과 비교하였다.
21 세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크 물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스화에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 산화아연을 기반으로 한 고품위 능동형 산화물 나노구조의 다양한 성장방법 및 물성 평가에 대해 연구하였다. 성장장비로는 MOCVD와 스퍼터링을 이용하여 대면적 균일 성장을 이룰 수 있었다. 특히 실제 광전소자에 응용요구에 알맞은 Bottom-up 방식에 의한 수직성장 기술, 길이/직경 비 향상 기술, 결정성 향상 기술, 저온성장 기술, Dimension 조절 기술 Interfacial layer 제거 기술 등을 중점적으로 연구하였다. Dimension 조절 기술로 p-Si 기판위에 성장된 나노 LED에서는 밝은 emission을 관찰하였으며, 세계에서 최초로 스퍼터링을 이용하여 4인치 웨이퍼에 대면적 수직 성장하였다. 최근에는 선택적 삼원계 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 Interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
국내에는 나노 분말 제조를 위한 RF 열플라즈마 시스템 제조 기술이 확보되어 있지 않고, 또한 나노 파우더 제조를 위한 공정 기술 역시 외국 업체에 전적으로 의존하고 있다. 본 연구에서는 나노 분말 제조를 위한 RF 열 플라즈마 토치 시스템 개발과 고품질의 나노 파우더 합성 공정 기술을 확립하여 필요 기관에 제공하는데 있다. 80 kW RF Plasma torch system의 설계 및 제작을 위해 플라즈마 Simulator인 CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마 토치 및 반응로 내의 온도 분포, 유체 유동, 열전달 등의 해석을 통해 플라즈마 토치 및 반응로의 반경 및 길이, 구조의 설계 값을 도출하여 반응로를 설계하여 RF 파워, RF 플라즈마 토치(Torch), 반응기(Reactor), 사이클론(Cyclone), 포집부(Collector), 열교환기 및 진공배기 시스템으로 구성하였다. Si 나노 소재의 경우, 이차전지 음극재에 적용이 가능한 대표적인 소재로서 높음 비용량과 충/방전시 부피팽창을 감소시킬 수 있어 이차전지의 고용량 구현을 위해서는 가장 중요한 소재중 하나로 많은 관심 재료로 평가 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 Si 원료 powder를 사용하여 고상 분체 공급 장치를 통하여 고온의 플라즈마를 통과시켜 기상화 및 결정화과정을 통해 Si 나노분말을 제조하였다. 공정 변수로서 공정압력 및 플라즈마 power, Gas의 변화량에 따른 나노 분말의 제조 특성에 대한 실험을 진행한 후 제조된 나노 분말을 비표면적측정(BET) 및 SEM 측정 결과 분석을 통하여 시스템 특성을 파악하였으며 제조된 Si 나노 파우더는 이차전지 음극재로서 770 mAh/g의 용량과 93%@50 cycle 수준의 유지율을 나타내었다.
팔라듐 (Pd)은 촉매 또는 유해 가스 감지물질로서 널리 활용되고 있다. 특히 자체 부피의 900배까지 수소를 흡착할 수 있는 특성 때문에 수소가스 센서로서의 다양한 연구가 이루어졌다. 본 연구에서는 팔라듐 옥사이드 (PdO) 나노구조물을 실리콘 기판 ($SiO_2(300nm)/Si$) 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 $230^{\circ}C{\sim}440^{\circ}C$ 영역에서 3시간 ~ 5시간 동안 성장시켰다. 원료물질인 Pd 파우더는 $950^{\circ}C$에서 기상화시켰고, 이송가스인 고순도 아르곤 가스를 200 sccm으로 흘려주었다. 성장된 팔라듐 옥사이드 나노구조물의 형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 그 결과 성장된 나노구조물은 PdO 상을 가지고 있었으며, 특정한 기판 온도와 성장 시간에서 나노큐브 형태의 PdO 나노구조물이 성장되었다. 특히 5시간 동안 성장된 $370^{\circ}C$ 영역에서 균일한 형태의 나노큐브 PdO 나노구조물이 성장되었다. 이러한 PdO 나노큐브는 기상-액상-고상 공정으로 성장된 것으로 판단되며, 그래핀 위에 성장되는 PdO 나노큐브 구조는 고감도 수소가스 감지 센서로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
$CH_4/(C_2H_5O)_4Si/H_2$/Ar가스 혼합물을 출발 반응원료로 하여 플라즈마 화학기상증착법으로 Si 기판 위에 유사 다이아몬드 나노복합체(diamond-like nanocomposite, DLN) 박막을 증착하였다. 성장된 막의 화학구조와 미세구조를 확인하였으며 막의 마모특성을 평가하였다. 증착된 DLN 막은 다이아몬드와 유사한 a-C:H 구조와 실리카와 유사한 a-Si:O 구조가 네트워크 형태로 구성되어 있음을 확인하였으며 극도로 낮은 마모계수와 마모속도를 나타내어 내마모 코팅용 보호막으로 의 응용에 적합한 것으로 나타났다.
일차원 나노구조물은 양자 갇힘 효과 및 나노와이어가 갖는 체적 대비 높은 표면적 비에 기인하는 독특한 전기적, 광학적, 광전기적, 전기화학적 특성으로 인하여 많은 주목을 받아왔다. 특히 수직으로 성장된 나노와이어는 체적 대비 높은 표면적 비의 특성을 나타낸다. VLS(Vapor-Liquid-Soild) 공정은 나노구조물의 성장 과정에서 자기정렬 효과 때문에 더욱 주목을 받는다. 본 연구에서는 두 영역 열화학 기상증착법을 이용하여 Si\$SiO_2$(300 nm)\Pt 기판 위에 수직으로 정렬된 실리콘 옥사이드 나노기둥을 VLS 공정으로 성장시켰다. 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥의 형상과 결정학적 특성을 주사전자현미경 및 투과전자현미경으로 분석하였다. 그 결과 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥의 지름과 길이는 촉매 박막의 두께에 따라 변하였다. 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 몸체는 비정질 상을 나타내었으며, Si과 O로 구성되어 있었다. 또한 성장된 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 머리는 결정성을 나타내었으며, Si, O, Pt 및 Ti으로 구성되어 있었다. 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 수직 정렬은 촉매물질인 Pt/Ti 합금의 결정성 정렬 선호에 기인하는 것으로 판단되며, 수직 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥은 기능성 나노소재로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
일반적으로 나노입자의 크기는 나노복합체의 역학적 특성에 상당한 영향을 미친다. 이에 본 연구에서는 나노입자 크기를 고려한 나노복합체 재료 구성모델 (Kim et al., 2011)을 소개하고자 한다. Kim et al. (2011)에 의해서 나노입자 크기효과를 위한 Size-dependent Eshelby tensor가 미세역학 모델에 적용되었으며, 나노스케일 해석과 함께 다양한 수치해석을 수행하였다. 특히, 본 연구에서는 이를 활용하여 $SiO_2$/Epoxy 나노복합체의 역학적 특성을 예측해 보았다.
기계가공용으로 개발된 3성분계 Ti-Si-N 코팅막은 약 40㎬이상의 초고경도이며, 그 미세구조는 나노입자의 TiN결정과 비정질 Si$_3$N$_4$로 이루어져 있다. Ti-Si-N 코팅의 경도는 극소량 Si를 첨가함에 따라 급격히 증가하였으며, 7.7at%에서 약 45㎬이었다. 그 이상에서는 감소하였다. 본 연구는 Ti-Si-N 코팅에서 규소첨가에 따른 박막에 형성하는 질화규소 또는 규소의 특성을 조사하기 위하여 질화규소 박막을 제조하여 그 특성 및 기계적 성질을 조사하였다. 스퍼터링 방법으로 제조한 질화규소 박막의 표면 및 내부구조를 광학현미경, 주사전자현미경, 투과전자현미경 그리고 AFM으로, 정성 및 정량을 EPMA와 EDS로, 결정성을 박막 엑스선회 절분석기로, 화학 결합구조을 XPS으로 분석하였다. 그리고 나노인덴터를 이용하여 박막의 경도와 탄성계수를 조사하였다.
미세액적 유동반응기 공정에서 제조된 나노구조 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자의 특성을 밴드갭 에너지와 표면 반응성의 관점에서 고찰하였다. $SiO_2:Zn$ 원환형 입자를 단일 공정에서 연속적이며 합리적인 생산 효율로 첨가제인 THAM (tris(hydroxymethyl)-aminomethane)과 도핑되는 $Zn^{2+}$ 이온의 농도 변화에 따라 성공적으로 제조할 수 있었다. 그리고 $Zn^{2+}$ 이온의 도핑은 $Si^{4+}$ 이온의 conduction band 보다 에너지 레벨이 낮은 $Zn^{2+}$ 이온의 acceptor level을 형성함으로써 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자의 밴드갭 에너지를 줄일 수 있었다. 또한, 입자의 원환형 구조는 $SiO_2:Zn$ 입자의 밴드갭 에너지를 감소시키는데 기여하였다. 따라서 $Zn^{2+}$ 이온이 도핑된 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자는 표면에 SiO-H의 형성과 산소 결함의 생성으로 표면 반응성을 증대시킬 것으로 사료되었다.
전자빔증착법과 이온빔의 도움을 받는 전자빔 증착법(ion beam assisted electron beam deposition; IBAED)법으로 비정질 Si(-200nm) 박막을 p-Si 기판위에 성장하고 이 두 구조를 급속열처리산화(Rapid Thermal Oxidation; RTO)를 시킴으로서 $SiO_2$/나노결정 Si(nanocrystal Si)/p-Si구조를 형성하였다. 그 후 시료 위에 Au 막을 증착함으로서 최종적으로 나노결정이 함유된 MOS(metal-oxide-semiconductor)구조를 완성하였다. 이 MOS구조내의 나노결정 Si의 전하충전 특성을 바이어스 sweep 비율을 변화시키면서 Capacitance-Voltage(C-V) 특성을 측정하여 조사하였다. 전자빔증착시료의 경우에는 $\DeltaV_{FB}$(flatband voltage shift)가 1V 미만의 작은 C-V 이력곡선이 관측된 반면 IBAED 시료의 경우는 $\DeltaV_{FB}$가 22V(2V/s Voltage Sweep비율) 이상인 대단히 큰 C-V 이력곡선이 관측되었다. 전자빔증착중 Ar ion beam을 조사하면 표면 흡착원자이동이 활성화되고 따라서 비정질 Si내에 Si의 핵 생성율이 증가하여 후속 급속열처리산화공정중 이 높은 농도의 핵들이 나노결정 Si으로 자라나게 되고 이렇게 형성된 높은 농도의 나노결정의 전하 충전 및 방전현상이 큰 이력곡선을 나타내는 원인이라고 생각된다. 따라서 IBAED 방법이 고농도의 나노결정 Si을 형성시키는데 유용한 방법이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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