Transparent ZnO/Ti/ZnO (ZTZ) tri-layered films were prepared with radio frequency (RF) and direct current (DC) magnetron sputtering on the glass substrate. The thickness of the ZnO and Ti films was kept at 50 and 10 nm to consider the effect of the electron irradiation on the crystallization and optoelectrical properties of the films. From the XRD spectra, post-depostion electron irradiated films showed the characteristic peaks of ZnO(002) and Ti(200), respectively. the observed grain size of the ZnO(002) and Ti(200) enlarged up to 18.27 and 12.16 nm at an irradiation condition of 750 eV. In the figure of merit which means an optoelectrical performance of the films, as deposited films show a figure of merit of 2.0×10-5 𝛺-1, while the films electron irradiated at 750 eV show a higher figure of merit of 5.7×10-5 𝛺-1.
100 nm-thick hydrogenated amorphous silicon $({\alpha}-Si:H)$ films were deposited on a glass and glass/30 nm Ni substrates by inductively-coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD) at temperatures ranging from 100 to $550^{\circ}C$. The sheet resistance, microstructure, phase transformation and surface roughness of the films were characterized using a four-point probe, AFM (atomic force microscope), TEM (transmission electron microscope), AES (Auger electron spectroscopy), HR-XRD(high resolution X-ray diffraction), and micro-Raman spectroscopy. A nano-thick NiSi phase was formed at substrate temperatures >$400^{\circ}C$. AFM confirmed that the surface roughness did not change as the substrate temperature increased, but it increased abruptly to 6.6 nm above $400^{\circ}C$ on the glass/30 nm Ni substrates. HR-XRD and micro-Raman spectroscopy showed that all the Si samples were amorphous on the glass substrates, whereas crystalline silicon appeared at $550^{\circ}C$ on the glass/30 nm Ni substrates. These results show that crystalline NiSi and Si can be prepared simultaneously on Ni-inserted substrates.
10 nm thick Ni layers were deposited on 200 nm $SiO_2/Si$ substrates using an e-beam evaporator. Then, 60 nm or 20 nm thick ${\alpha}$-Si:H layers were grown at low temperature (<$200^{\circ}C$) by a Catalytic-CVD. NiSi layers were already formed instantaneously during Cat-CVD process regardless of the thickness of the $\alpha$-Si. The resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase, chemical composition, and surface roughness with the additional rapid thermal annealing up to $500^{\circ}C$ were examined using a four point probe, HRXRD, FE-SEM, TEM, AES, and SPM, respectively. The sheet resistance of the NiSi layer was 12${\Omega}$/□ regardless of the thickness of the ${\alpha}$-Si and kept stable even after the additional annealing process. The thickness of the NiSi layer was 30 nm with excellent uniformity and the surface roughness was maintained under 2 nm after the annealing. Accordingly, our result implies that the low temperature Cat-CVD process with proposed films stack sequence may have more advantages than the conventional CVD process for nano scale NiSi applications.
본 연구에서는 탄산칼슘($CaCO_3$)의 폴리프로필렌에 분산과 탄산칼슘 입자의 크기가 폴리프로필렌의 결정성에 미치는 영향을 연구하였다. 무기물로 충전된 고분자복합재료는 일반적으로 취성(brittleness)의 문제를 가지고 있으며, 이러한 문제는 주로 무기물입자의 크기와 분산에 의해서 영향을 받는다. 따라서 탄산칼슘의 분산성을 향상시키기 위한 방법으로 sodium lignosulfonate(SLS)의 함량을 달리하면서 탄산칼슘을 전처리하고 이에 따른 분산효과를 고찰하였다. 그 결과 3 wt%의 SLS로 처리된 탄산칼슘은 미처리 탄산칼슘에 비해 우수한 분산성을 보였으며, 열분석에서도 빠른 결정형성능을 보였다. 이러한 결정형성능은 탄산칼슘 입자의 크기에 의해서도 영향을 받았으며, 입자의 크기가 커지면 용융과 결정화 과정에서의 엔탈피 출입이 줄어드는 것으로 관찰되었다. 이러한 결과들은 무기물 고분자복합재료의 취성을 해결할 수 있는 단서를 제공한다고 할 수 있겠다.
무전해 Ni(P)는 솔더링 특성과 부식저항성이 우수하고 표면 거칠기가 적으며 원하는 금속 상에 선택적으로 도금이 가능하여 전자패키지에서 반도체칩과 기판의 표면 금속층으로 촉 넓게 사용되고 있다. 그러나 솔더와의 반응 중 금속간 화합물의 spalling과 솔더 조인트에서의 취성파괴 문제가 성공적인 적용의 걸림돌이 되어 왔다. 본 연구에서는 각각 조성이 다른 세가지 Ni(P)막 (4.6,9, and $13 wt.\%$ P)을 사용하곡 솔더와의 반응시 무전해 Ni(P)막의 미세구조 및 상 변화와 금속간화합물의 spatting 거동을 면밀히 조사하였다. $Ni_3Sn_4$ 화합물 아래로 침투한 Sn과 P-rich layer ($Ni_3P$)와의 반응에 의해 $Ni_3SnP$ 층이 형성되며 $Ni_3SnP$ 층이 성장함에 따라 $Ni_3Sn_4$가 spalling됨이 관찰되었다. Spalling 후에는 Ni(P)막이 용융된 솔더와 직접 접촉하게 되어 Ni(P)막의 결정화가 가속화되고 $Ni_3P$상이 $Ni_2P$상으로 변태되었다. 또한 이러한 결정화 과정 중 Ni(P)막의 부피가 감소됨에 따라서 인장응력이 발생하여 막 내부에 크랙이 발생하였다.
Multitarget bias cosputter deposition(MBCD)에 의해 저온($200^{\circ}C$)에서 NaCI(100)상에 정합$CoSi_2$를 성장시켰다. X-선회절과 투과전자현미경에 의해 증착온도와 기판 bias전압에 따른 각각 silicide의 상전이와 결정성을 관찰하였다. Metal induced crystallization(MIC) 과 self bias 효과에 의해 $200^{\circ}C$에서 기판전압을 인가하지 않은 경우에도 결정질 Si이 성장하였다. MIC현상을 이론 및 실험적으로 고찰하였다. 관찰된 상전이는 $Co_2Si \to CoSi \to Cosi_2$로서 유효생성열법칙에 의해 예측된 상전이와 일치하였다. 기판 bias전압 인가시 발생한 이온충돌에 의한 충돌연쇄혼합(collisional cascade mixing), 성장박막 표면의 in situ cleaning, 핵생성처(nucleation site)이 증가로 인하여 상전이, CoSi(111)우선방위, 결정성은 증착온도에 비해 기판bias전압에 더 큰 영향을 받았다. $200^{\circ}C$에서 기판 bias전압을 증가시킴에 따라 이온충돌에 의한 결정입성장이 관찰되었으며, 이를 이온충독파괴(ion bombardment dissociation)모델에 의해 해석하였다. $200^{\circ}C$에서의 기판 bias전압증가에 따른 결정성변화를 정량적으로 고찰하기 위해 Langmuir탐침을 이용하여 $E_{Ar},\; \alpha(V_s)$를 계산하였다.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
탄소섬유 강화 복합재료는 높은 비강도 및 비강성을 가지기 때문에 자동차 산업, 선박, 우주 항공 산업과 같은 다양한 산업 분야에 적용되어 왔으며, 수요가 점차 증가하고 있다. 탄소섬유 강화 복합재료에는 기지재로 주로 에폭시(Epoxy)와 같이 점도가 낮고 젖음 특성이 우수하며 강도가 양호한 열경화성(Thermosetting) 수지가 사용된다. 열경화성 수지는 우수한 물리적 특성을 나타내지만 재사용이 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 재사용이 가능한 탄소섬유 강화 열가소성 수지(Thermoplastic) 복합재료 개발 및 탄소섬유 재사용에 관한 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 열분해 방법을 사용하여 탄소섬유/에폭시 복합재료로부터 탄소섬유와 수지를 분리하여 탄소섬유를 재활용하였다. 에폭시의 분해도(Degree of decomposition)는 열중량분석기(TGA)와 시차 주사현미경(SEM)을 통해 확인하였다. 수지로부터 분리해낸 탄소섬유는 절단(Cutting)과 그라인딩(Grinding) 방법을 거쳐 탄소섬유 복합재료 시트(Sheet)를 제조하였다. 재활용 탄소 섬유로 제조된 탄소섬유 시트는 각각 다른 냉각조건에서 결정화 엔탈피(Crystallization enthalpy)와 기계적 특성, 표면과 단면의 형태를 분석하였다.
수산화칼슘현탁액과 탄산가스를 출발물질로 15~$50^{\circ}C$의 온도에서 기액반응으로 비정질 탄산칼슘($CaCO_3$.$nH_2 O$)의 생성과정을 전기저도도의 연속측정법, X-선회절법 및 투과전자현미경법을 이용하여 조사한 결과, 반응초기생성물은 비정질 탄산칼슘으로 반응현탁액의 전기전도도는 비정질 탄산칼슘의 생성 중 크게 강하하고 있으며, 이것은 수산화칼슘의 입자표면이 비정질 탄산칼슘미립자로 뒤덮여 용해를 방해받는 것과 비정질 탄산칼슘이 용액 속에서 불안정하여 즉시 용해한 다음 석출하여 칼사이트로 전이되어 미세한 침강성 탄산칼슘이 나란히 결합한 연쇄형 칼사이트가 생성된다. 비정질 탄산칼슘이 연쇄형 칼사이트로 변화하는 동안 현탁액의 전기전도도는 급격히 회복되고 이 과정에서 고농도 수산화칼슘현탁액의 외관점도가 상승한다. 이것은 연쇄형 칼사이트의 뒤얽힘에 의한 것이며, 다시 전기전도도의 1회 회복단계 이후에는 미반응 수산화칼슘에 의하여 비정질 탄산칼슘이 생성이 소멸되어 칼사이트의 성장반응이 이루어지고 pH가 9.5이하에서 연쇄형 칼사이트는 결합부분이 먼저 용해하여 결정질 탄산칼슘으로 분리생성된다. 비정질 탄산칼슘의 생성 및 합성온도의 영역은 전기전도도법에서 $15^{\circ}C$일 때 1차 강하단계(a-단계)에서 가장 적합하다.
랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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