TiO2의 rutile 상은 anatase 상에 비해서 고온에서 안정한 상을 형성하지만 anatase의 안정한 온도 영역은 합성조건에 따라 변화된다. 본 연구에서는 TiOSO4와 에탄올과 증류수의 혼합용매를 사용하여 Sol-gel법으로 나노 사이즈의 TiO2를 합성하여 pH 및 열처리 온도를 따른 anatase와 rutile의 상변화에 대하여 조사하였다. 제조한 TiO2의 pH(3, 5, 7, 9)와 열처리 온도(500, 600, 700, 800, 900℃) 조건을 변화시켜 anatase와 rutile의 비율 변화를 관찰하였다. XRD, FE-SEM 분석을 통해 이와 같은 변화를 관찰한 결과, 500℃에서는 anatase TiO2, 900℃에서는 rutile TiO2가 관찰되었다. 이 중간 온도인 600, 700, 800℃에서는 pH에 따라 anatase와 rutile의 비율이 변화한다. 700℃를 기준으로 pH = 3, 5는 anatase TiO2의 비율이 더 크고, pH = 7, 9는 rutile TiO2의 비율이 더 크다는 결론을 얻었다.
This study was carried out to improve the photocatalytic reaction of TiO2 photocatalyst. During the photocatalytic reaction, OH radicals are generated and they have an excellent oxidation capability for wastewater treatment. To evaluate the OH radicals generated according to crystallographic structure of TiO2 nanotubes photocatalyst, a probe compound, 4-Chlorobenzoic acid was monitored to evaluate OH radical. Ultraviolet light was applied for photocatalytic reaction of TiO2. The 4-Chlorobenzoic acid solution was prepared at laboratory. TiO2 nanotube was grown on titanium plate by using anodization method. The annealing temperature for TiO2 nanotube was varied from 400 to 900 ℃ and the crystal forms of the TiO2 nanotube was analyzed. Depending on annealing temperature, TiO2 nanotubes have shown different crystal forms; 100% anatase (0 % rutile), 18.4 % rutile (81.6 % anatase), 36.6 % rutile (63.4 % anatase) and 98.6% rutile (1.4% anatase). As the annealing temperature increases, the rutile ratio increases. OH radical generation from 18.4 % rutile TiO2 nanotube plate was about 3.8 times higher than before annealing and 1.4 times higher than only 100 % anatase-TiO2 nanotube. The efficiency of the 18.4% rutile TiO2 nanotube was the best in comparison to TiO2 nanotube with 18.4 %, 36.6 % and 98.6 % rutile. As a result, photocatalytic ability of 18.4 % rutile-TiO2 nanotube plate was higher than 100 % anatase-TiO2 nanotube plate.
The coupling of two semiconducting materials is an efficient method to improve photocatalytic activity via the suppression of recombination of electron-hole pairs. In particular, the coupling between two different phases of $TiO_2$, i.e., anatase and rutile, is particularly attractive for photocatalytic activity improvement of rutile $TiO_2$ because these coupled $TiO_2$ powders can retain the benefits of $TiO_2$, one of the best photocatalysts. In this study, anatase $TiO_2$ nanoparticles are synthesized and coupled on the surface of rutile $TiO_2$ powders using a microemulsion method and heat treatment. Triton X-100, as a surfactant, is used to suppress the aggregation of anatase $TiO_2$ nanoparticles and disperse anatase $TiO_2$ nanoparticles uniformly on the surface of rutile $TiO_2$ powders. Rutile $TiO_2$ powders coupled with anatase $TiO_2$ nanoparticles are successfully prepared. Additionally, we compare the photocatalytic activity of these rutile-anatase coupled $TiO_2$ powders under ultraviolet (UV) light and demonstrate that the reason for the improvement of photocatalytic activity is microstructural.
Epitaxial rutile-$TiO_2$ and anatase-$TiO_2$ films were grown at $800^{\circ}C$ on $Al_2O_3$ (1102) and $LaAlO_3$ (001), respectively, using pulsed laser deposition. The formation of different phases on different substrates could be qualitatively explained by the atomic arrangements at the interfaces. We also successfully deposited epitaxial rutile-$TiO_2$ and anatase-$TiO_2$ films on conductive $RuO_2$ and $La_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ electrodes, respectively. Using a Kelvin probe, we measured the photovoltaic properties of these multilayer structures. A rutile-$TiO_2$ film grown on $RuO_2$ showed a very broad peak in the visible light region. An epitaxial anatase-$TiO_2$ film grown on $La_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ showed a strong peak with a threshold energy of 3.05 eV.
Trichloroethvlene(TCE)의 수용액 내에서 광분해 반응을 연구하였다. 광촉매 TiO₂의 표면특성은 XRD, SEM 및 BET를 사용하여 선행연구[23]에서 고찰하였으며 Aldrich TiO₂는 100% anatase, Degussa 에서 제조한 P25-TiO₂는 75% anatase와 25% rutile의 혼합구조(structure)를 가짐을 알 수 있었다. 본 연구에서는 TCE 분해반응의 최적조건을 선정하기 위하여 광촉매의 사용량, 분해반응시 혼합용액의 순환유속, TCE의 초기농도 및 광촉매 TiO₂의 구조가 광분해 반응에 미치는 영향을 자세히 고찰하였다. 실험결과 증류수 1 L를 기준으로 무게비 0.1 wt%의 광촉매를 사용하여 증류수와 TCE의 혼합용액을 200 cc/min로 순환시켰을 때 분해활성이 가장 좋음을 알 수 있었으며 일반적으로 anatase 구조가 rutile구조를 가진 광촉매 보다 높은 활성을 보였다. 특히 anatase와 rutile의 혼합구조를 가진 Degussa P25-TiO₂가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 작은 입자크기와 큰 비표면적에 기인한 결과로 보인다.
Epitaxial rutile-TiO$_2$ and anatase-TiO$_2$ films were grown at 80$0^{\circ}C$ on $Al_2$O$_3$ (1102) and LaAlO$_3$ (001), respectively, using pulsed laser deposition. The formation of different phases on different substrates could be qualitatively explained by the atomic arrangements at the interfaces. We also successfully deposited epitaxial rutile-TiO$_2$ and anatase-TiO$_2$ films on conductive RuO$_2$ and La$_{0.5}$Sr$_{0.5}$CoO$_3$ electrodes, respectively Using a Kelvin probe, we measured the photovoltaic properties of these multilayer structures. A rutile-TiO$_2$ film grown on RuO$_2$ showed a very broad peak in the visible light region. An epitaxial anatase-TiO$_2$ film grown on La$_{0.5}$Sr$_{0.5}$CoO$_3$ showed a strong peak with a threshold energy of 3.05 eV 3.05 eV
The debromination of phenethyl bromide by the $B_{12}-TiO_2$ hybrid catalyst under UV light irradiation was investigated. The catalytic efficiency was dependent on the type of $TiO_2$. The anatase form of $TiO_2$ was superior to the rutile form of $TiO_2$. The selectivity of the product was also dependent on the crystal structure of $TiO_2$, and the rutile form of $TiO_2$ showed a high selectivity for the formation of the coupling product, 2,3-diphenylbutane, when compared to that of the anatase form of $TiO_2$.
The physicochemical properties of crystalline titanium dioxide nanoparticles (TiO2 NPs) were investigated by comparing amorphous (amTiO2), anatase (aTiO2), metaphase of anatase-rutile (arTiO2), and rutile (rTiO2) NPs, which were prepared at various calcination temperatures (100℃, 400℃, 600℃, and 900℃). X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyses confirmed that the phase-transformed TiO2 had the characteristic features of crystallinity and average size. The surface chemical properties of the crystalline phases were different in the spectral analysis. As anatase transformed to the rutile phase, the band of the hydroxyl group at 3,600-3,100 cm-1 decreased gradually, as assessed using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For ultraviolet-visible (UV-Vis) spectra, the maximum absorbance of anatase TiO2 NPs at 309 nm was blue-shifted to 290 nm at the rutile phase with reduced absorbance. Under the electric field of capillary electrophoresis (CE), TiO2 NPs in anatase migrated and detected as a broaden peak, whereas the rutile NPs did not. In addition, anatase showed the highest photocatalytic activity in an UV-irradiated dye degradation assay in the following order: aTiO2 > arTiO2 > rTiO2. Overall, the phases of TiO2 NPs showed characteristic physicochemical properties regarding size, surface chemical properties, UV absorbance, CE migration, and photocatalytic activity.
The peroxo titanic acid solution was successfully prepared using titanium trichloride as a precursor. The basic properties of the TiO2 film prepared by the solution were investigated in view of phase change, bandgap energy, crystalline size etc. The film displayed amorphous TiO$_2$ at room temperature, anatase above 281$^{\circ}C$ and a mixture of anatase and rutile at 99$0^{\circ}C$, The crystalline size increases with annealing temperatures, while the bandgap energies decrease due to the quantum size effect and the formation of rutile phase which has low bandgap energy. As a result of TG-DTA, it was found that annealing treatment at 99$0^{\circ}C$ for 2h formed a mixtures of anatase and rutile through three steps: (1) the removal of physically adsorbed water (2) the decomposition of peroxo group (3) amorphous-anatase or anatase-rutile phase transformation.
본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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