• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.431-445
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• 2022

점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

• 광물과 암석
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• 제34권4호
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• pp.227-239
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• 2021

자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권3호
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• pp.116-126
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• 2021

코디어라이트(Mg₂Al₄Si₅O₁₈) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 한국광물학회지
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• 제7권1호
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• pp.62-79
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• 1994

앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

• 한국건축시공학회:학술대회논문집
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• 한국건축시공학회 2019년도 추계 학술논문 발표대회
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• pp.176-177
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• 2019

As a result of the Rietveld analysis to determine the effect of carbon nanotubes on the hydration products of cement composites, the quantitative difference of hydration products according to the addition rate of carbon nanotubes was not significant. Ettringite, an early hydration product, was measured to be slightly higher than the planes with carbon nanotubes over all ages. Therefore, it seems that carbon nanotubes have no effect on the hydration production in cement paste.

• 한국건축시공학회지
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• 제20권1호
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• pp.11-18
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• 2020

탄소나노튜브는 우수한 역학성, 전기전도성 등으로 다양한 산업에 이용되고 있다. 건설산업에서는 구조체에 자기센싱 기능을 부여하는 연구가 진행되고 있지만, 연구자들마다 실험결과가 상이하게 나타나고 이에 대한 분석은 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 MWCNT가 첨가된 시멘트페이스트의 수화열, 공극률, 리트벨트 정량분석법, 압축강도, 거리에 따른 전기저항값을 측정하여 수화와 강도특성 및 전기특성을 분석하였다. 실험결과 수화열은 MWCNT가 증가할수록 감소되는 것으로 나타났다. 또한 XRD 리트벨트 정량분석법 결과 MWCNT 첨가율 증가에 따른 수화생성물의 양은 큰 차이가 없는 것으로 나타났고, 압축강도 저하의 원은은 공극률 분석결과 MWCNT가 시멘트페이스트내에서 공극의 양을 증가시겼기 때문으로 판단되며 SEM분석결과 MWCNT가 반데르발스힘에 의해 뭉쳐져 있어서 이 부위가 공극 및 취약부로 발생것으로 판단된다. 전기저항값은 첨가율이 증가될수록 감소하여 추후 자기센싱에 대한 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국광물학회지
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• 제26권1호
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• pp.27-34
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• 2013

X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.

• 한국광물학회지
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• 제19권4호
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• pp.363-381
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• 2006

거창화강석의 품질기준 설정을 위한 정확한 광물조성을 구하기 위하여 거창지역 석산을 포함하여 포천, 익산 및 중국에서 수입된 총 39개의 화강석 시료를 대상으로 현미경 육안관찰에 의한 광물모드 분석, X-선 형광분석에 의한 CIPW 노름 계산, 그리고 X-선 회절 데이터를 이용하여 리트벨트법에 의한 광물정량분석을 각각 실시하였다. 거창화강석은 회백색 내지 암색으로 중립질의 반상조직을 가지며, 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석 및 흑운모가 우세하다 광물조성을 결정하기 위해 3가지 분석방법을 비교한 결과, 노름 계산은 화강암의 광물조성을 제대로 반영한다고 보기 어려우며, 현미경 육안관찰에 의한 모드 분석보다 X-선 회절 데이터를 이용한 리트벨트 정량법이 상대적으로 정확한 광물조성을 보여주는 것으로 판단된다. Q-A-P 삼각도에 작도한 결과, 거창화강석은 전형적인 화강섬록암의 광물조성을 보여주며, 포천화강석은 몬조화강암, 익산석은 몬조화강암 내지 화강섬록암, 그리고 중국거창석은 화강섬록암의 조성을 각각 보여준다. 특히 중국거창석과 비교하여 거창화강석이 광물조성으로는 전혀 구별이 되지 않는 유사한 조성을 보여준다.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제8권4호
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• pp.514-519
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• 2020

본 연구에서는 시멘트 클링커의 원료 중 점토성분의 일부를 석탄재로 대체하여 시멘트 클링커를 각 온도별로 소성하여 시멘트 클링커의 광물상의 변화를 XRD-Rietveld법을 이용하여 정량분석하였다. 시멘트 클링커의 소성온도가 증가할수록 Belite의 양은 감소하고 Alite의 양은 증가하였으며, 유리 CaO의 양도 감소 되었다. Alite와 Belite의 형태는 1450℃ 이상에서부터 형태를 구분 할 수 있었으며. 1500℃ 소성에서는 결정의 크기가 조대하게 성장하여, 과소성이 진행된 것으로 판단된다. 유리 CaO의 경우 소성온도의 상승에 따라 감소하였고, 1450℃ 이상에서 0.5% 이하로 나타나, 1450℃ 이상에서는 충분한 소성이 이루어진 것으로 판단된다. 따라서 시멘트 클링커의 원료 중 알루미나질과 철질 원료의 화학성분 공급원으로서 석탄재의 활용이 가능한 것이 판단되었다.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.1171-1171
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• 2001

Quantitative analysis is an important requirement in exploration, mining and processing of minerals. There is an increasing need for the use of quantitative mineralogical data to assist with bore hole logging, deposit delineation, grade control, feed to processing plants and monitoring of solid process residues. Quantitative analysis using X-Ray Powder Diffraction (XRD) requires fine grinding and the addition of a reference material, or the application of Rietveld analysis to XRD patterns to provide accurate analysis of the suite of minerals present. Whilst accurate quantitative data can be obtained in this manner, the method is time consuming and limited to the laboratory. Mid infrared when combined with multivariant analysis has also been used for quantitative analysis. However, factors such as the absorption coefficients and refractive index of the minerals requires special sample preparation and dilution in a dispersive medium, such as KBr to minimize distortion of spectral features. In contrast, the lower intensity of the overtones and combinations of the fundamental vibrations in the near infrared allow direct measurement of virtually any solid without special sample preparation or dilution. Thus Near Infrared Spectroscopy (NIR) has found application for quantitative on-line/in line analysis and control in a range of processing applications which include, moisture control in clay and textile processing, fermentation processes, wheat analysis, gasoline analysis and chemicals and polymers. It is developing rapidly in the mineral exploration industry and has been underpinned by the development of portable NIR spectrometers and spectral libraries of a wide range of minerals. For example, iron ores have been identified and characterized in terms of the individual mineral components using field spectrometers. Data acquisition time of NIR field instruments is of the order of seconds and sample preparation is minimal. Consequently these types of spectrometers have great potential for in-line or on-line application in the minerals industry. To demonstrate the applicability of NIR field spectroscopy for quantitative analysis of minerals, a specific example on the quantification of lateritic bauxites will be presented. It has been shown that the application of Partial Least Squares regression analysis (PLS) to the NIR spectra can be used to quantify chemistry and mineralogy in a range of lateritic bauxites. Important, issues such as sampling, precision, repeatability, and replication which influence the results will be discussed.