• 한국결정성장학회지
• /
• 제30권6호
• /
• pp.244-250
• /
• 2020

β-삼인산칼슘(β-tricalcium phosphate, β-TCP, Ca3(PO4)2)은 뼈와 유사한 성분을 가지는 인산 칼슘계 세라믹 중 하나로, 생분해성과 골 전도성을 가지고 있어 골 대체재 등으로 다양하게 사용된다. 이러한 β-TCP의 생체 활성과 골유도성을 향상시키기 위해 다양한 이온 치환 연구가 진행되어왔으며 그 중 철 이온은 필수 미량 원소로 체내에서 다양한 기능을 한다. 본 연구에서는 β-TCP에 철 이온이 치환되었을 때 열처리 온도에 따른 구조의 변화를 분석하고, 이에 따른 생분해 특성을 평가하였다. 또한 분해 후의 구조를 분석하여 분해 거동을 확인하였다. 철 이온을 치환한 β-TCP는 공침법으로 합성을 하였고, 925℃와 1100℃에서 하소 처리를 실시하였다. X-선 회절 분석과 Rietveld refinement를 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 철 이온은 온도에 따라 Fe2+ 또는 Fe3+ 상태로 바뀌기 때문에 β-TCP에 치환되었을 때 열처리 온도에 따라 치환 위치(Ca(4), Ca(5))가 바뀌고, 1100℃에서 열처리를 실시한 철 이온 치환 β-TCP의 분해 속도가 가장 빨랐다. 또한 세포 증식 특성이 향상된 것을 통해 β-TCP에 철 이온을 치환하는 것이 생체적합성과 생체 활성 특성을 향상시키고 골 결손부 회복 등 더욱 다양한 분야에 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제42권2호
• /
• pp.123-126
• /
• 2005

용매열법으로 출발물질의 농도를 변수로 차여 $BaTiO_3$ 분말을 합성하였다. 평균입자크기는 출발물질의 농도에 따라 비례하였는데 TiO_2를 기준으로 1/16M 농도에tj 59nm이었고 1/2M 농도에서는 89nm까지 증가하였다. 평균입자 크기가 89nm인 BT 분말에 대하여 리트벨트법에 의하여 분석한 결과 상분율은 정방정상 $75.5\%$이었고, 격자상수는 정방정상은 a=0.3999(nm), c=0.40319(nm)이고, 입방정상은 a=0.4015(nm)이었다. 이 분말을 $500^{\circ}C$ 1시간 열처리 후 TEM분석을 한 결과, 분말 내부에 수산 이온들이 거의 존재하지 않음을 확인하였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제22권2호
• /
• pp.115-127
• /
• 2009

울릉분지 퇴적물의 피스톤 코어 시료에 대하여 X-선 분말 회절분석과 리트벨트 방법의 광물정량 소프트웨어를 이용하여 구성광물을 정량적으로 분석하였다. 퇴적물은 세립질의 석영, 장석, 운모, 비정질 오팔-A, 점토광물, 방해석, 황철석 등으로 구성되어 있다. 이중에서 가장 많은 양으로 나타나는 것은 오팔-A이며, 심도 증가에 따라 함량의 점이적인 증가와 감소를 반복적으로 보여주고 있다. 오팔-A 함량의 심도별 변화와 유기탄소함량의 변화는 유사한 경향을 보여주고 있으며, 오팔-A의 함량이 많은 심도에서 규조각의 화석이 다량 산출되고 있다. 이것은 심해 원양성 환경의 규조각 등으로 구성된 비정질 규산광물이 울릉분지 퇴적물의 주 성분을 이루고 있음을 시사한다. 오팔-A는 코어의 상위구간으로 갈수록 증가되는 경향을 보여주는데, 특히 분지의 가장자리 사면부근에서 채취한 코어에서 상위로 갈수록 증가하는 경향이 뚜렷하게 나타난다. 심도에 따른 탄산염 방해석의 함량은 오팔-A의 함량과는 반비례하는 경향이 나타난다. 이것은 해수면의 상승과 하강에 따라 해수면 상승기에는 오팔-A가 증가하며, 하강기에는 오팔-A가 감소하고 방해석의 양이 증가한 것으로 해석된다.

• 한국전기전자재료학회논문지
• /
• 제14권5호
• /
• pp.383-390
• /
• 2001

We have investigated the L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$system as a cathode material for lithium rechargeable batteries. To improve the cycle performance of spinel LiM $n_2$ $O_4$ as the cathode of 4V class lithium secondary batteries, spinel phase L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$(x=0, 0.025, 0.05, 0.075) was prepared at 75$0^{\circ}C$ for 48h. The preparation of L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ from L $i_2$ $O_3$ and Mn $O_2$ under air is studied. The compounds were synthesized by using solid-state reaction. Structural refinements were carried out with a Rietveld-refinement program. Electrochemical properties were examined using the Li/L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ cells. The capacity of L $i_{1+x}$M $n_2$ $O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$ $O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$ $O_4$ and L $i_{1.025}$M $n_2$ $O_4$, respectively.pectively.

• 한국광물학회지
• /
• 제14권1호
• /
• pp.73-84
• /
• 2001

티타늄과 산소의 함량이 서로 다른 4가지의 합성 페롭스카이트형(perovskite-type) 광물(($K_2$$La_2$$Ti_{n}$/$O_{2n+4}$, n=3, 4, 5, 6; 14/mcm, 14/mmm, I42 m)을 대상으로 리트벨트(Rietveld)구조분석법을 실시하여 결정구조를 밝히고 티타늄함량에 따른 층상형 구조를 연구하였다. 4가지 합성시료에 대하여 구조분석을 실시한결과 대표적인 페롭스카이트형 광물인 토소나이트(taustonite, $La_{1-x}$ //$K_{x}$ /$TiO_3$, x<0.4)가 주성분으로 나타났으며 토스나이트내에 12개의 산소를 배위하는 A자리 양이온은 자리점유율에 의해 $La^{3+}$ 와 $K^{+}$ /의 치환관계를 보여준다 공간군은 14/mcm, 단위포는 a=5.505(1)~5.510(1)$\AA$, c=7.793(1)~7.796(1)$\AA$ V=236.25~236.66 $\AA^3$ 범위의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R지수를 살펴보면 $R_{B}$ 값은 5.31~9.10 S(GofF)값은 0.86~1.24로 각각 계산되었다. 12배위를 하는 A자리 양이온인 란탄과 산소의 평균거리는 2.755$\AA$이고 6배위를 하는 B자리 양이온인 티타늄과 산소의 평균거리는 1.948 $\AA$의 결과를 얻었다. 합성된페롭스카이트형 광물의 층상구조가 알려져 있지 않아 시뮬레이션을 통해 구조모델을 결정하였으며 그결과 n=3인 R-38시료에서만 두 종류의 층상 페롭스카이트($La_2$$K_2$$Ti_3$$O_{10}$ ) 구조 (A-type: 14/mmm, a=3.8178 $\AA$, c=29.9189 $\AA$, V=436.04 $\AA^3$, B-type: 142 m, a =3.8376 $\AA$, c=28.023 $\AA$, V=412.6 $\AA^3$)가 존재함을 확인하였으나 다른 시료에서는 토소나이트, 금홍석 외에 새로운 합성광물로 제파이트의 존재를 확인하였다.

• 한국광물학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.195-204
• /
• 2011

용출구조를 보이는 티탄철석-적철석 광석시료에 대한 구조분석을 리트벨트법을 이용하여 시행하였다. 구조유사체인 두 광물의 분석결과, 기본구조인 팔면체의 형태는 티탄철석의 Ti를 중심으로 한 팔면체(M2)가 정팔면체에 가장 가까운 형태를 보여주며, 다음은 티탄철석의 Fe를 중심으로 한 팔면체(M1)이다. 적철석 팔면체의 경우 M1과 M2 중간정도이다. 고압실험은 두 광물의 회절선이 중첩되는 5.8 GPa까지 시행하였다. 이 압력구간에서 티탄철석은 정상적인 압축성을 보이나, 적철석의 압축은 미미하게 발생하는 비정상적인 거동을 보인다. 이러한 이상거동은 두 광물의 압축성 차이에 의한 차등대응에 의한 것으로 판단된다.

• 대한금속재료학회지
• /
• 제48권3호
• /
• pp.262-267
• /
• 2010

$LiNi_{1-x}Mg_xO_2$(x=0, 0.025, 0.05, 0.075, 0.1) samples were synthesized by the solid-state reaction method. The crystal structure was analyzed by X-ray powder diffraction and Rietveld refinement. $LiNi_{1-x}Mg_xO_2$samples give single phases of hexagonal layered structures with a space group of R-3m. The calculated cation-anion distances and angles from the Rietveld refinement were changed with Mg contents in $LiNi_{1-x}Mg_xO_2$. The thicknesses of $NiO_2$ slabs were increased and the distances between the $NiO_2$ slabs were decreased with the increase in Mg contents in the samples. The electrical conductivities of sintered $LiNi_{1-x}Mg_xO_2$ samples were around $10^{-2}$ S/cm at room temperature. The electrochemical performances of $LiNi_{1-x}Mg_xO_2$were evaluated by coin cell test. Compared to $LiNiO_2$, $LiNi_{0.95}Mg_{0.05}O_2$ exhibited improved high-rate capability and cyclability due to the well-ordered layered structure by doping of Mg ion.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제50권1호
• /
• pp.70-74
• /
• 2013

Dependence of microwave dielectric properties on the crystallization behaviors of $CaMgSi_2O_6$ (diopside) glass-ceramics was investigated with different heat treatment methods (one and/or two-step). The crystallization behaviors of the specimens, crystallite size and degree of crystallization, were evaluated by differential thermal analysis (DTA), scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) analysis by combined Rietveld and reference intensity ratio (RIR) methods. With an increase in heattreatment temperature, the dielectric constant (K) and the quality factor (Qf) increased due to the increase of the crystallite size and degree of crystallization. The specimens heat-treated by the two-step method had a higher degree of crystallization than the specimens heat-treated by the one-step method, which induced improvement in the quality factor (Qf) of the specimens.

• Corrosion Science and Technology
• /
• 제22권1호
• /
• pp.36-43
• /
• 2023

Single-crystal Ni-rich NCM is a material that has drawn attention in the field of lithium-ion batteries due to its high energy density and long cycle life. In this study, we investigated the properties of single-crystal NCM 811 and its potential for use in lithium-ion batteries. High-quality single crystals of NCM 811 were successfully synthesized by crystal growth via a flux method. The single-crystal nature of the samples was confirmed through detailed characterization techniques, such as scanning electron microscopy and x-ray diffraction with Rietveld refinement. The crystal structure and electrochemical performances of the single-crystal NCM 811 were analyzed and compared to its poly-crystal counterpart. The results indicated that single-crystal NCM 811 had electrochemical performance and thermal stability superior to poly-crystalline NCM 811, making it a suitable candidate for high-performance batteries. The findings of this study contribute to a better understanding of the characteristics and potential of single-crystal NCM 811 for lithium-ion batteries.

• 보존과학회지
• /
• 제32권3호
• /
• pp.403-416
• /
• 2016

본 연구는 현재 단청시공에 실제 사용되고 있는 국산 천연안료 제품 총 22종을 대상으로 리트벨트법을 활용한 정량 X-선 회절분석을 실시하여 구성성분의 조성과 함량 특성을 밝히고자 하였다. 분석결과, 주보사와 황, 석록, 석청, 호분 등의 제품들은 각각 거의 순수한 진사, 웅황, 공작석, 남동석 및 방해석 또는 아라고나이트로 구성된 것으로 판단된다. 반면, 석간주와 황토, 뇌록, 라피스라즐리, 백토, 꼬막호분 등의 제품들은 각각 적철석, 침철석, 뇌록석, 라주라이트, 고령석 및 포틀랜드석 등이 주구성광물이며, 그 외 석영, 장석, 견운모, 질석 등 일반적인 토양에 풍부한 광물과 방해석, 석고 및 경석고 등과 같이 산업계에서 충진제로 활용되는 광물들이 각 제품에 다양한 비율로 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이와 같이 정량 X-선 회절분석을 통하여 화학조성분석이나 현미경관찰만으로는 획득하기 쉽지 않은 보다 구체적인 안료 제품들의 광물조성 및 그 함량 비에 대한 정보를 획득할 수 있었으며, 추후 이를 천연안료제품의 품질기준 설정에 활용하거나 대체원료수급 및 품질향상을 통한 보존과학연구 등에 다양한 방법으로 적용이 가능할 것으로 사료된다.