• 제목/요약/키워드: Residue analysis

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유통 식육 중 성장호르몬제 초산메드록시프로게스테론의 분석 (Analysis of Medroxyprogesterone Acetate in Meats)

  • 이윤애;심지연;이륜경;김승환;오현숙;조태용
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.226-231
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    • 2010
  • 본 논문은 합성형 성장호르몬으로 천연 프로게스테론에 비해 20~30배 강하게 작용하는 초산메드록시프로게스테론에 대한 정량한계, 표준물질의 직선성, 회수율 등의 유효성 평가 및 내부표준물질 선정을 통한 분석방법 최적화를 식품공전의 시험법을 기초로 수행하고, 이를 바탕으로 국내 유통식육 내 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 조사하였다. 그 결과 초산메드록시프로게스테론의 검출한계는 1.5 ug/kg, 정량한계는 5.0 ug/kg 으로 나타났으며 표준물질의 좋은 직선성 ($r^2$= 0.9968)을 확인 하였다. 내부표준물질의 비교결과 식품에 오염될 우려가 없는 progesterone-D9으로 선정하였다. 이를 시험한 결과 7.69분의 머무름 시간을 가지며, 정량이온은 m/z 324-100, 정성이온은 m/z 324-113으로 설정하였다. 내부표준물질에 대한 정량의 회수율 실험결과 67.5~109.5%로 높아진 회수율을 나타낸 것을 알 수 있었다. 이와 함께 전국의 서울특별시 및 6개 광역시에서 수거한 국내산 쇠고기 46건, 수입산 쇠고기 43건, 국내산 돼지고기 60건, 수입산 돼지고기 12건과 국내산 닭고기 35건의 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 실태 조사한 결과 검출된 경우는 한건도 없었다. 따라서, 초산메드록시프로게스테론에 대한 유통 식육은 안전한 것으로 조사되었다.

포도(Vitis vinifera L.) 중 Pyrimethanil 및 Methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Pyrimethanil and Methoxyfenozide during Cultivation of grape)

  • 김지윤;우민지;허경진;마노하란 사라바난;권찬혁;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.81-87
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    • 2015
  • 본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류 특성 연구 (Residual Characteristics of Bistrifluron and Fluopicolide in Korean Cabbage for Establishing Pre-Harvest Residue Limit)

  • 이동열;정동규;최근형;이득영;강규영;김진효
    • 농약과학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.361-369
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    • 2015
  • 본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$$3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

은수원사시나무의 무기산 가수분해에 의해 생성된 고형 부산물의 화학 구조 (Chemical Characteristics of Solid Residues Produced from Acid Hydrolysis of Hybrid Poplar Wood)

  • 오신영;김재영;황혜원;이오규;최준원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제41권1호
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    • pp.1-11
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    • 2013
  • 본 연구에서는 은수원사시나무의 산 당화공정에서 생성되는 고형 부산물의 화학적, 구조적 특성을 관찰하였다. 산 가수분해는 황산과 염산을 사용하였고, 1차 가수분해농도를 72%, 36%, 18%로 변화를 주었고, 2차 가수분해에서 4%로 동일하게 희석하였다. 가수분해 후 액상 가수분해액과 고형 부산물을 각각 분리하였고 고형 부산물을 각각 RS72, RS36, RS18, RC36, RC18이라고 하였다. 황산의 농도가 높아짐에 따라 생성된 고형부산물은 감소(71.2~21.4%)하였지만, 염산의 농도는 고형 부산물의 생성량(65.0~67.0%)에 큰 영향을 주지 않았다. 또한 RS36과 RS18은 고형 부산물 질량 대비 23.6%, RC36과 RC18은 각각 25.6%, 27.3%가 리그닌으로 이루어져 있었다. 고형 부산물의 열분해산물 분석 결과 Levoglucosan, Furfural 등 탄수화물 유래 물질과 리그닌 유래 물질인 Guaiacol, Syringol 등이 검출되었지만 RS72에서는 리그닌 유래 물질만이 검출되었다. 또한 열중량분석결과 고형 부산물 내 리그닌 함량이 높아질수록 다량의 탄이 생성되고 최대 중량 감소율이 감소하여 염산에 비해 황산이, 또한 산의 농도가 높을수록 화학적으로 축합된 구조를 형성하는 것을 확인하였다.

유통 친환경 과실류와 과채류 중 농약잔류 실태조사 및 안전성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues in Commercial Environment Friendly Fruits and Fruiting Vegetables)

  • 이재윤;노현호;박소현;이광헌;박효경;홍수명;김두호;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.308-314
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    • 2012
  • 국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

메밀의 다당류 추출과 구성당 분석 (Extraction and Component Sugar Analysis of Polysaccharides from Buckwheat)

  • 이정선;라경수;손흥수
    • 한국식품과학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.860-865
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    • 1995
  • 처리 방법을 달리한 메밀(날메밀, 볶은메밀, 찐메밀)에서 효소적 방법으로 비소화성 다당과 가용성 다당을 분리하였다. 가용성 다당은 저분자 가용성 다당과 고분자 가용성 다당으로 비소화성 다당은 crude hemicellulose(CH)와 alcohol insoluble hemicellulose(AIH), residue 그리고 저분자 불용성 다당으로 각각 분리하였다. 다당의 함량은 조리방법에 따라 차이를 나타냈으며 가용성 다당 중 고분자 가용성 다당의 함량은 $5.5{\sim}9.4%$였으며, 저분자 가용성 다당의 함량은 $75.9{\sim}84.2%$였다. 비소화성 다당 중 CH는 $3.2{\sim}9.6%$, AIH는 $0.9{\sim}1.7%$, residue는 $2.0{\sim}2.4%$, 저분자 불용성 다당은 $0.8{\sim}4.2%$였다. 가용성 다당에서는 유리당이 검출되었으나 비소화성 다당에서는 유리당이 검출되지 않았으며 모든 다당 분획에서 단백질이 검출되었다. 가용성 다당의 주요 성분당은 glucose였으며, 비소화성 다당에서는 glucose 이외에 rhamnose, arabinose, xylose, galactose, mannose가 확인되었다.

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파극천(巴戟天) 포제방법(?製方法)에 따른 품질표준화 연구 (Study for the Standardization and Comparison by Processed Morindae Radix)

  • 이혜원;천진미;이아영;김호경
    • 대한본초학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.133-140
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    • 2005
  • Objectives : We have been used many herbal medicines after processing to improve the effect, decrease toxicity and side-effect, and change property. We have studied the physico-chemical change and HPLC pattern of Morindae Radix by means of processing method. Methods : This study was investigated the contents of loss on drying, residue on ignition, residue on acid insoluble ignition, 50% ethanol extract and HPLC pattern of Morindae Radix(Morinda officinalis How.) by processed and non-processed. We have conducted Morindae Radix and Damnacanthi Radix which is circulated in herbal medicine market by forgery. Processed Morindae Radix was prepared by heating of added to salt(SP), liquor(LP) and Glycyrrhizae Radix solution(GP) for 20-40 minutes. Results and Conclusions : From this analysis, we found that the content of 50% ethanol extract was increased by processing method. And we were detected distinguishable marker of processed and non-processed from Morindae Radix(Morinda officinalis How.) by HPLC pattern analysis.

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한국산 강활(羌活)의 잔류농약에 대한 연구 (Studies on Pesticide Residues in Ostrici Radix)

  • 나승영;김홍준;최고야;정승일;주영승;오서진
    • 대한본초학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.37-41
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    • 2006
  • Objectives : This study has been conducted to investigate the amount of residual pesticide in herbal medicine of Osterici Radix which are purchased on Kwangju(Hanyaksarang). Methods : In order to analyze many pesticides in Osterici Radix, simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC-ECD/NFD was used. Results : But the amount of residual pesticide in Osterici Radix, simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC-ECD/NFD was used. Conclusion : These results indicate that Osterici Radix in current has safety. In future, it is considered the results of this study will be furnished the basis to succeeding studies and it is needed to extensive comparative study for the same genus-degree of relatedness.

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마이크로파를 이용한 잔류 살충제 Imidacloprid 분석용 시료전처리 기술개발 (Development of the Sample Pretreatment Technique using Microwave for Analysis of Insecticide Imidacloprid Residues)

  • 안순용;조한근;이은영
    • Journal of Biosystems Engineering
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    • 제32권2호
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    • pp.121-129
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    • 2007
  • This study was conducted to elucidate extraction efficiency by microwave technique in comparison with sonication technique for extraction of insecticide residue in pear. In the analysis of the extraction efficiency of microwave for a pear spiked with imidacloprid, the extraction efficiency by microwave power of 300 W with extraction temperature of $80^{\circ}C$, heating time of 1 to 3 minute was shown to be similar with the extraction time 20 minutes by sonication. The optimal condition. in consideration of economical condition and treatment time, for microwave extraction of imidacloprid in the pear were 300 watts of power supply, $100^{\circ}C$ of extraction temperature, 1 minute of heating time and 10 mL of acetone volume. A new microwave vessel was developed to rapidly process the sample of the insecticide imidacloprid residues in the pear. This vessel was designed to include a reaction chamber and a filtration equipment, and a gathering chamber. The system could curtail a pretreatment time to 21 minutes than sonication and 7.9 minutes than the previous microwave vessel.

High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Cyclosulfamuron Residues in Soil, Water, Rice Grain and Straw

  • Lee, Young-Deuk;Kwon, Chan-Hyeok
    • 한국환경농학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.251-257
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    • 2004
  • Analytical methods were developed to determine cyclosulfamuron residues in soil, water, rice grain and straw using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet absorption detection. In these methods, cyclosulfamuron was extracted with aqueous $Na_2HPO_4$/acetone and acetone/methanol mixture from soil and rice samples respectively. Liquid-liquid partition coupled with ion-associated technique, Florisil column chromatography, and solid-phase extraction (SPE) were used to separate cyclosulfamuron from interfering co-extractives prior to HPLC analysis. For water sample, the residue was enriched in $C_{18}$-SPE cartridge, cleaned up in situ, and directly subjected to HPLC. Reverse-phase HPLC under ion-suppression was successfully applied to determine cyclo-sulfamuron in sample extracts with the detection at its ${\lambda}_{max}$ (254 nm). Recoveries from fortified samples averaged $87.8{\pm}7.1%$ (n=12), $97.3{\pm}7.2%$ (n=12), $90.8{\pm}6.6%$ (n=6), and $78.5{\pm}6.7%$ (n=6) for soil, water, rice grain and straw, respectively. Detection limits of the methods were 0.004 mg/kg, 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg and 0.02 mg/kg for soil, water, rice grain and straw samples, respectively.