• 농약과학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.401-416
• /
• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제28권4호
• /
• pp.453-461
• /
• 2009

Killifish (Oryzias latipes) were exposed to an organophosphate pesticide, pirimiphos-methyl, in a flow-through system to determine the bioconcentration factor (BCF) following GLP (Good Laboratory Practice). This study was conducted at two different concentrations (1 and $10\;{\mu}$g/L) of $^{14}C$-labeled pirimiphos-methyl for 28 days uptake and 14 days depuration according to the OECD 305 test guideline. The $BCF_{ss}$ for total radioactive residues in whole fish were 1,251 and 1,277 for low and high concentrations, respectively. The $BCF_k$ based on the uptake and depuration rate constants were 1,200 for both low and high concentrations. During the depuration phase, the accumulated test substance was rapidly depurated from fish. Greater than 95% of the residue at steady-state was depurated after 2 days. Although the measured BCF values were high, pirimiphos-methyl could be evaluated as a low risk from bioaccumulation by aquatic organisms due to the short depuration period and low amount of bound residue (1.5%). We suggest that in evaluating bioaccumulation, not only the BCF should be considered, but also depuration time and bound residue in aquatic organisms give an indication of the potential environmental risks.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제32권12호
• /
• pp.4265-4269
• /
• 2011

A method based on ethyl acetate extraction and gas chromatography with tandem mass spectrometry was developed for determining tetraconazole residues in fruits and vegetables. A 10 g homogenized sample was mixed with 10 mL ethyl acetate, shaken vigorously for 3 min, stored at $-20^{\circ}C$ for 15 min, and then vortexed vigorously for 1 min; 1 g NaCl and 4 g anhydrous $MgSO_4$ were added. The clean-up was carried out by applying dispersive solid-phase with 150 mg $MgSO_4$and 50 mg primary secondary amine. Three precursor product ion transitions for tetraconazole were measured and evaluated to provide the maximum degree of confidence. Average recoveries in fruits and vegetables at three levels (0.005, 0.05 and 0.5 mg/kg) ranged from 85.53% to 110.66% with relative standard deviations ($RSD_r$) from 1.3% to 17.5%. The LODs ranged from 0.002 to 0.004 ${\mu}g$/kg, and LOQs ranged from 0.006 to 0.012 ${\mu}g$/kg. This method was also applied to determine tetraconazole residue in cucumber dissipation experiment under field conditions. The half-lives of tetraconazole in cucumber were in the range of 2.1-3.1 days.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제32권4호
• /
• pp.275-283
• /
• 2017

2014년부터 2016년 5월까지 3,313건의 농산물우수관리 기준으로 재배되는 농산물(GAP 농산물)에 대한 미등록농약 오염 실태를 조사하였다. 그 결과, 미등록농약 오염에 의한 부적합 건수가 잔류허용기준을 초과에 의한 부적합 건수보다 훨씬 많았다. 미등록농약이 검출되어 부적합 판정된 GAP 농산물의 대부분은 소면적엽채류 작물이었는데 그 이유는 이들 작물에 등록된 농약이 곡류나 과일류보다 훨씬 부족하기 때문으로 확인되었다. 또한 방제가 끝난 농약 살포기를 세척하여도 살포기 내에 농약이 어느 정도 잔류할 수 있으며, 이 때 잔류한 농약이 허용되지 않은 작물에 비의도적으로 이행될 수 있음이 확인되었다. 따라서 침체된 우리나라의 농산물우수관리제도(Good Agricultural Practices, GAP)를 활성화하기 위해서는 모든 농작물에 농약이 충분히 등록되어야 하고, 또한 농약 살포기에 잔류한 농약이 완전히 세척되지 않는 경우를 감안하여 미등록 농약이 비의도적으로 농작물에 이행되는 것이 일정량 허용되어야 할 것이다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제41권4호
• /
• pp.288-309
• /
• 2022

BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.

• 농약과학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.236-241
• /
• 2012

시설재배 풋고추 및 착색단고추의 재배과정 중 살포되는 chlorpyrifos의 잔류특성을 밝히고자 재배시기 및 약제살포 방법별 잔류량을 조사, 평가하였다. 고추의 재배시기별 열매 중 chlorpyrifos 잔류는 하절기(6~7월)에 비해 동절기(2~3월)에 1.5~2.7배 높게 검출되었다. 동절기 재배중인 풋고추와 착색단고추에 7일 간격 3회 약제 살포 후 1~10일 동안의 잔류량을 비교하였다. 고추 중 잔류량은 1일차 2.070에서 10일차 $0.929mg\;kg^{-1}$로 감소하였으며, 착색 단고추는 1일차 0.302에서 10일차 $0.291mg\;kg^{-1}$으로 감소하여 두 농산물간의 농약잔류량은 6.9~3.2배 차이를 보였다. 착색단고추에 약제를 3일과 7일 간격으로 3회 살포 후 1~10일 동안의 농약잔류량은 각각 0.498~0.291, $0.302{\sim}0.267mg\;kg^{-1}$ 범위였다. 착색단고추에 살포농도를 표준량과 배량으로 처리하였을 때 열매 중 농약의 잔류농도는 배량 처리시 2.5배 정도 높았으며, 살포 물량을 달리 했을 때의 영향은 거의 없었다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제22권3호
• /
• pp.210-214
• /
• 2003

대전시 노은 도매시장에서 채취한 6종의 채소류 중 농약잔류량을 조사한 후 이에 대한 위해성 평가를 실시하였다. 전체 100건의 분석시료 중 농약이 검출된 시료의 비율은 46.0%이었고, 잔류허용기준 초과비율은 6.0% 이었다. 검출비율이 높은 시료는 상추(85.0%), 깻잎(80.0%), 오이(60.0%) 순이었고, 상추 3건, 깻잎 3건이 허용기준을 초과하였다. 살균제는 dicarboximide계, 유기염소계, azole계 농약, 살충제는 유기인계, 합성 pyrethroid계 농약이 많이 검출되었다. 검출빈도가 높은 성분은 procymidone, chlorpyrifos, chlorothalonil, cypermethrin, EPN의 순이었다. 위해성을 평가하기 위해서 각 농작물에 대한 농약의 추정 섭취량과 ADI를 비교한 결괴 허용기준을 초과한 깻잎의 bitertanol, triflumizole, iprobenphos가 다른 성분에 비하여 높은 비율을 보였다. 그러나 각 농산물의 식이섭취량이 적어 ADI에 대한 추정섭취량의 비율이 0.46% 이하로 나타나 그 영향이 매우 낮은 것으로 판단되었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제59권3호
• /
• pp.189-201
• /
• 2016

과일류 가공 중 농약의 가공계수는 과일 가공품의 농약 기준 설정에 사용된다. 본 연구는 2010년부터 2014년까지 JMPR의 가공식품 중 잔류농약 가공계수 자료를 고찰하였다. 사과의 세척, 건조, 통조림, 주스, 소스, 퓌레 및 Pomace 가공 중 19종 농약의 가공계수를 비교하였다. Pomace를 제외한 사과가공품은 대부분 가공계수가 1 이하의 결과를 보였다. 포도의 세척, 주스, 포도주, 건포도 및 Pomace 가공 중 21종 농약의 가공계수를 평가하였다. 건포도의 가공계수는 대부분 1 이상으로 나타났다. 오렌지의 주스, 오일 및 마말레이드 등 가공 중 19종 농약의 가공계수를 평가한 결과, 오일의 가공계수가 1 이상으로 나타났다. 토마토의 주스, 퓌레 및 페이스트 등 가공 중 27종 농약의 가공계수를 비교한 결과, Pomace를 제외하고 페이스트의 가공계수가 가장 높게 나타났다. 자두의 세척, 건조 및 퓌레 과정 중 12종 농약의 가공계수는 건조에서 대부분 1 이상으로 나타났다. 농약의 지용성과 휘발성 같은 물리적인 특성과 과일 가공 중 가공계수는 사과 주스, 오렌지 주스, 토마토 퓌레와 페이스트 및 딸기잼 가공에서 유의적인 상관관계가 있었다.

• 농약과학회지
• /
• 제14권4호
• /
• pp.347-360
• /
• 2010

잔류농약 다성분 동시분석을 위하여 국내에 등록되어 사용되고 있는 농약 180종을 대상으로 서로 다른 흡착제를 사용하는 2종의 흡착크로마토그래피 체계를 확립하고자 하였다. 유럽과 미국, 우리나라의 흡착크로마토그래피 방법을 참고하여 Florisil과 silica-gel 크로마토그래피 용출용매체계를 정한 후 농약성분별 용출양상을 확인하였다. 칼럼정제실험 결과 Florisil 체계와 silica-gel 체계에서 각각 대상농약의 145와 137종이 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 인접분획에 걸쳐 용출된 경우를 중복 계수하여 얻은 용출분획별 분포율은 용출분획 순서별로 Florisil 체계의 경우 12, 76, 81, 60 및 30성분 순이었고, silica-gel 체계의 경우는 22, 59, 102, 46 및 8성분 순이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제7권2호
• /
• pp.121-132
• /
• 1992

농산물은 모든 인간이 섭취해야하는 식품이기 때문에 안정적인 생산공급과 안전성을 확보하는 일은 그 무엇보다도 중요하다. 안정적인 생산공급을 위해서는 천재지변을 제외하면 병해충의 방제가 가장 중요한 과제이며 농약은 병해충 방제에 가장 확실하고 최종적인 수단이 되고 있다. 따라서 병해충 방제에 사용된 농약이 농산물 중에 잔류되어 우리에게 피해를 줄 수도 있으므로 이에 대해 대책마련에 많은 노력을 기울이고 있다. 우리 나라는 농산물 중 농약의 잔류허용기준 (MRL)을 선정하여 고시하고 이를 법적으로 규제하고 있으며 또한 농산물의 생산단계에서 안전성을 확보하기 위해서 농약의 안전사용기준을 설정하여 이를 준수하도록 의무화하고 있다. 한편 신규 농약의 등록 시에는 안전성에 관련된 모든 자료를 면밀히 검토하여 안전성이 확보된 농약만을 고시하고 있으며 사용중인 농약이라고 위해성이 문제 될 때는 단계적인 시험조사와 자료검토를 통하여 규제의 범위를 결정하고 있다. 최근에 조사한 국내 생산 농산물 중의 농약잔류량은 MRL을 초과하는 것이 없으며 이들을 식품으로 했을 때의 농약 섭취량도 개개의 농약은 물론 잔류농약 전체를 합하여도 ADI에 휠씬 못미치고 있어 안전성이 높은 것으로 평가된다. 금후에도 안전한 농산물을 생산 공급하기 위해서 생산자인 농민이 농약안전사용기준을 철저히 준수하여 농약을 사용하는 것이 무엇보다도 중요하며 농약잔류량의 체계적인 조사연구가 계속 확대 추진되어야 할 것이다.