• 한국식품영양과학회지
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• 제41권11호
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• pp.1554-1558
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• 2012

고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 하고 Symmetry$^{(R)}$ (C18, $4.6{\times}250mm$, $5.0{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Ellagic acid의 검량선은 $R^2=0.9996$으로 좋은 선형성을 보였으며 LLOQ와 LOD는 각각 $1{\mu}g/mL$와 $0.3{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 2.28%와 2.84%미만으로 나왔다. 회수율 측정결과에서는 89.17~97.92%로 나왔고, RSD는 0.05~0.14%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자 추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석을 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 고창 미숙과 복분자 추출물 내의 ellagic acid의 함량은 세 lot를 3번씩 분석하였을 때 약 $1.92{\mu}g/mg$(0.192%)이 나왔으며 RSD값은 2.36% 이하였다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.68-73
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• 2010

Cimetidine HCl 함유 주사액에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발 하고자 인산염 완충용액(pH 3.01~8.97)을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-4}\;M$의 cimetidine HCl용액에 대하여 SWV를 실행한 결과 cimetidine의 구조 내 -C=N-C$\equiv$N-의 전기화학적 환원으로 추정되는 하나의 환원 봉우리는 Ep가 -0.051V/pH씩 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Cimetidine HCl을 정량분석 하기 위하여 세 가지 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 농도범위 $1.00{\times}10^{-5}\;M\sim5.00{\times}10^{-3}\;M$에서 검량곡선을 작성할 때 기울기는 127,407nA/M(pH 3.01), 115,125nA/M(pH 5.00) 및 111,287nA/M(pH 7.00)이었으며, 상관계수 $R^2$값$\geqq$0.9997의 좋은 직선 성을 나타내었다. 타그마주$^{(R)}$ 앰플을 표준물 첨가법으로 SWV 정량분석 할 때 하루 중 정밀도(n=4)는 분석시료 제조당일에 1 앰플 당 cimetidine의 함량이 $203{\pm}3.8mg$(규정된 함량의 102%)으로 RSD 1.9%로 나타났으며, 5일에 걸친 날짜 간 정밀도(n=4)는 1.3%이내의 RSD를 보여 정밀도가 합리적이었다.

• 암석학회지
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• 제24권2호
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• pp.141-147
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• 2015

알칼리 용융법으로 제조한 규산염 암석 참조물질(JR-3, JG-3, JGb-1, JB-1b) 유리원판에 대하여 레이저 삭마-유도결합 플라즈마 질량분석법(LA-ICP-MS)으로 미량원소를 분석한 결과의 신뢰도를 평가하였다. 희토류 원소를 포함하는 28개 원소 분석결과시 암석내 농도가 10 ppm 이상인 경우에는 측정의 상대표준편차(RSD)가 7% 이하이었으며, 10 ppm이하의 농도에서는 RSD가 다소 증가하기도 하지만 25%를 넘지는 않았다. 동일한 암석 참조물질로부터 이전에 보고된 분석자료의 평균과 비교하면 대부분의 경우 최대 10% 내외의 편차로 잘 일치하는 만족스러운 결과를 나타낸다. 알칼리 용융 유리원판을 이용한 LA-ICP-MS 분석법은 용액 ICP-MS 분석법에 비하여 전처리 과정을 대폭 줄이고 빠른 시간 내에 비교적 높은 정밀도로 고철질에서 규장질까지 대부분 암석의 미량원소를 분석할 수 있는 방법으로 평가된다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제24권6호
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• pp.795-801
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• 2017

개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 두릅추출물의 표준화를 위해 항고혈압활성 효과를 가지고 있는 기능성분 HE를 지표성분으로 설정하고, HPLC/UV 방법을 이용하여 기능성분 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검증을 실시하고자 하였다. 유효성 검증 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 두릅추출물의 피크유지시간이 일치하였다. 검량선의 결정 계수(R2)는 0.9999 이상의 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출 한계는 $12.0{\mu}g/mL$, 정량한계는 $36.5{\mu}g/mL$로 두릅 추출물 중의 HE 함량분석을 위한 충분한 한계 수준으로 확인되었다. 정확성에서 $98.8{\pm}0.865-104.7{\pm}2.536%$로 높은 수준의 HE 회수율을 보였으며, 평균 분석오차는 0.013%로서 기준인 10% 이내를 만족하였다. 또한 반복성에서는 평균 $101.5{\pm}0.4%$로 RSD 0.4%를 나타내었고, 실험실내 정밀성에서 RSD 0.2%, 완건성에서 RSD 0.2%를 나타내어 모두 적합함을 확인하였다. 한편, 제주산 두릅추출물 중에는 기능성 지표성분인 HE가 4.88% 함유되어 있는 것으로 확인되었다. 이상의 실험 결과, 두릅추출물의 항고혈압활성 기능성분인 HE의 HPLC/UV 분석방법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 반복성, 완건성 등의 모든 항목에서 validation 기준에 적합한 시험 방법으로 확인되었다.

• 한국응용곤충학회지
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• 제60권3호
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• pp.263-268
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• 2021

서양종 꿀벌(Apis mellifera L.)의 봉독은 예로부터 항염증과 탁월한 진통 효과로 인해 많은 질병 치료에 이용되어 왔다. 이러한 기능성은 멜리틴과 같은 봉독의 다양한 활성물질로부터 기인하며 약리기전에 대한 연구도 활발하다. 그러나 아직까지 봉독 내에 존재하는 생체아민에 대한 연구는 미흡하다. 본 연구에서는 초고성능액체크로마토그래피를 이용하여 봉독 내에 존재하는 생체아민인 putrescine의 존재 여부를 확인하였으며 이에 대한 밸리데이션을 수행하였다. 밸리데이션은 특이성, 정확성 및 정밀도를 평가하고 분석법을 검증하였다. Putrescine 분석의 선형성은 R≥0.99로 높은 선형성을 나타냈으며, 검출한계는 0.9 ㎍/ml, 정량한계는 2.7 ㎍/ml였으며, 회수율은 96.4%-99.9%로 나타났다. Intra-day 정밀도와 inter-day 정밀도의 상대표준편차(RSD) 값은 각각 0.16%-0.23%와 0.09%-0.36%였으며, 이는 RSD 값이 5%이하의 우수한 정밀도를 보였다. 따라서 본 분석법은 putrescine 분석에 있어서 선형성, 검출한계, 정량한계 및 회수율을 모두 만족하는 것으로 확인되었다. 또한 봉독내에 존재하는 putrescine의 함량을 조사해본 결과 3.1 ± 0.09 mg/g 존재하였으며 본 연구를 통해 봉독 내 putrescine 함량에 대한 기본적인 데이터를 제공하며, 이는 다양한 생물 활성에 대한 추가 연구에 유용할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권4호
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• pp.281-288
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• 2021

GF-AAS와 수은분석기를 이용하여 납, 비소, 카드뮴 및 수은의 회수율로 정확도를 측정한 결과 92.67-102.56% 범위에서 측정되었고, 정밀도를 측정한 결과 0.21-6.00 RSD%의 재현성을 보였으며, CODEX guideline에서 규정하는 범위에 적합하였다. 또한, FAPAS QC material을 검증결과, 회수율은 96.7-102.0%, 재현성은 0.33-4.93 RSD%로 우수한 결과를 나타냈다. 한약재 430건의 평균 Pb 함량은 254.9 ㎍/kg(N.D.-2,515.2)이었고, 평균 As 함량은 171.0 ㎍/kg (N.D.-2,465.2)이었으며, 평균 Cd 함량은 99.2 ㎍/kg (N.D.-797.1), 평균 Hg 함량은 6.0 ㎍/kg (N.D.-83.6)이었다. 분석 결과 우리나라에 유통되는 한약재 20종은 식품의약품안전처에서 규정하는 한약재의 중금속 함량에 대한 허용기준 이내의 결과로 모두 안전한 수준의 한약재로 나타났다. 이를 토대로 한약 규격품 제조업소를 품질관리의 기준으로 하여 유통되기 직전의 가공 포장 과정에서의 한약재 중 납, 비소, 카드뮴 및 수은의 함량을 조사하여 한약재 내 중금속 함량 실태를 파악하고, 국민에게 안전하고 우수한 한약재를 공급하기 위한 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제16권3호
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• pp.257-263
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• 2022

방사선 근접치료에서 잘못된 선원의 위치는 정상조직에 불필요한 선량을 조사하게 되므로, 정도관리 항목에서 방사선원의 위치를 검증하는 것은 필수적이다. 이에 본 연구에서는 디지털 line 선량계의 기초 연구로써 polycrystalline mercury (II) iodide (HgI₂)기반의 unit cell 선량계를 제작하고 실리콘다이오드와 재현성, 선형성, 거리의존성에 대한 성능을 비교하였다. 그 결과 재현성은 relative standard deviation (RSD)이 1.21%로 RSD 평가 기준 1.5% 이내를 만족하였다. 선형성 평가는 선형계수 R²가 0.9997로 우수한 결과를 보였다. 거리 의존성은 inverse square value와 비교하였을 때, intensity 50%는 0.035 cm의 차이를 보이며 전체적으로 유사한 경향을 보였다. 본 연구는 HgI₂ 선량계의 성능 평가함으로써 근접치료 정도관리를 위한 디지털 선량계의 적용 가능성을 제시하고 있으며, 본 연구에 대한 결과는 광도전체 물질의 선량계로써의 특성분석에 대한 연구로, 방사선 및 검출기에 대한 모든 분야의 기초 자료로 활용될 수 있다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권4호
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• pp.456-460
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• 2005

To enforce the maximum residue limit for residual hexane (0.005 g/kg) in commercially available Korean vegetable oil, convenient and accurate quantification methods were investigated. Using dual surrogate standards, pentane and heptane were dissolved in ethanol, and then added to hexane-tree sunflower oil for setting up the calibration curve. Gas Chromatograph-Flame Ionization Detector with a porous layer open tubular column, indicated good chromatographic separation of hexane from other inhibiting matrix components. The lowest calibration level was $0.5\;{\mu}g/g$, not exceeding a relative standard deviation of 10% (RSD%), and 1.0\;{\mu}g/g$ not exceeding a deviation of 22% RSD% using heptane as an internal standard for the Static headspace analysis by using a headspace auto-sampler and manual injection, respectively. The residual hexane was detected in nine of the samples among 87 vegetable oil samples purchased on the local market.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.324-330
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• 2001

마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.

• 대한수의학회지
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• 제48권1호
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• pp.9-16
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• 2008

A method for the quantification of eugenol in the medicinal herb Clove was developed and validated. For preparation of sample solutions clove was dried at $60^{\circ}C$ for 2h and ground by mixer and extracted with 95% ethanol for shaking extraction. The elutes were analyzed by HPLC system included a reversed phase column, a isocratic mobile phase of 60% methanol and PDA detector set at 280 nm. Calibration graphs were linear with very good correlation coefficients ($r^2>0.9999$) from $0.0125~1{\mu}g/ml$. The limit of detection per sample injection ($20{\mu}l$) was $0.81ng/{\mu}l$ and limit of quantification was $2.47ng/{\mu}l$. The method showed good intra-day precision (%RSD 0.08 ~ 0.27%) and inter-day precision (%RSD 0.32 ~ 1.19%).