양성자 전도도가 높으며 균일하고 또 기계적 강도가 우수한 양성자 전도체를 얻기 위하여 poly(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 공중합체를 전해질의 지지체로 선택하고, $H_3PO_4$이 포함된 ethylene carbonate (EC)와 $\gamma$-butyrolactone (BL) 및 dimethyl carbonate (DMC)의 유기용매들을 혼합하여 겔-전해질을 제조하였다. 다양한 조성의 겔-전해질에 대하여 열분석과 전도도 측정 실험을 수행하였다. 상온에서 양성자 전도도는 30(PVdF-HFP) + 50EC/DMC + $20H_3PO_4$ 전해질에서 7.3$\times$$10^{-3}Sm^{-1}$/로 가장 높았다. 열분석 결과에서 거의 모든 시료는 대략 $80^{\circ}C$ 정도까지 안정하였으며, 특히 인산은 고분자 사슬과 민감하게 반응하여 고분자와 용매의 혼화성을 증대시키는 것을 확인하였다.
기질 고분자인 sulfonated PEEK (sPEEK)와 가교제(cross-linking reagent) 4,4'-ethyldianiline (EdAn), 그래프트제(grafting reagent) 2-phenylethylamine (PEA)을 용매 dimethylacetamide (DMAc)에 녹여 용매증발법을 이용하여 제막하였다. 이민화 반응(imination)과 술폰화(sulfonation) 과정을 거쳐 최종 이온교환막인 cross-linked and grafted sPEEK (CG-sPEEK)막을 제조하였다. FT-IR 분석을 통해 술폰화 및 이민화 반응여부를 확인할 수 있었다. Proton conductivity와 water uptake, volume change를 측정하여 상용화된 Nafion115와 비교함으로써 이온교환막으로서의 활용가능성을 평가하였다. 제조된 CG-sPEEK막의 proton conductivity (0.17 S/cm) 값이 Nafion115 (0.10 S/cm) 보다 우수하게 나타나 이온교환막으로서의 적용가능성을 보여주었다. 다만 높은 water uptake (130%)는 CG-sPEEK의 치수안정성을 위해서 저감시킬 필요가 있다.
BaCeO3 페롭스카이트 구조의 Ce4+ 자리에 3가의 양이온 (La3+, Yb3+, Al3+)을 10 mol% 첨가하여 열처리한 후 전기적 특성을 관찰하였다. 전기전도도 측정 결과 모든 조성에서 질소분위기에서 측정한 경우보다 대기 중에서 측정한 경우의 전기전도도가 높게 측정되었으며 이러한 경향은 온도가 높아질수록 두드러졌다. 전기전도도는 BaCe0.9Yb0.1O3-$\delta$조성에서 가장 높았고 BaCe0.9Al0.9O3-$\delta$ 조성에서 가장 낮았다. proton의 수송율(transference number)을 기전력 측정법을 통해 비교한 결과 Al을 첨가한 조성에서 모든 온도에 걸쳐 가장 높은 proton의 수송율을 얻을 수 있었다.
Sulfunated poly(ether ether ketone) (SPEEK) (60%)와 Poly(ether sulfone) (PES) (40%)의 블렌드에 다양한 종류의 polysilsesquioxane (PSQ)구를 첨가하여 전해질 막을 제조하였다. 이 때 PSQ구의 양은 10 wt%로 고정하였다. 제조된 막을 사용하여 PSQ 구의 종류에 따른 메탄올 투과도, 수소 이온 전도도, 그리고 이온 교환 용량의 변화를 측정한 결과 모든 경우에 있어서 수소 이온 전도도와 메탄올 투과도가 Nafion 117보다 낮았으며 PSQ 구를 함유하지 않은 SPEEK/PES(6:4) 블렌드보다는 높았다. 특히, MS64구와 VTMOS구를 포함한 전해질 막의 경우에는 수소 이온 전도도와 메탄올 투과도의 비로 나타내는 선택도가 25℃에서 Nafion 117보다 2배 이상 높았다.
본 연구에서는 고온에서 우수한 전도성을 가지는 전해질막의 개발을 위하여 신규한 실란계 무기물을 합성하였으며, 이를 이용하여 제조된 분리막의 특성평가가 진행되었다. 탄화수소계열 고분자인 SPAES를 합성하여 고분자 물질로 사용하였으며, 높은 이온전도성을 가지는 무기물의 제조를 위하여 silica, phosphate, zironium계 물질을 졸겔법을 이용하여 복합화 시켰다. 각 조성의 몰비를 조절하여 세 가지 종류의 무기물을 제조하였으며 조성에 따른 물성변화를 관찰하였다. EDX 분석결과 제조된 무기물은 고분자 분리막 내에 고르게 분산이 되는 것을 확인하였다. 친수성을 가지는 무기물의 도입을 통하여 분리막 내에 이온을 전달할 수 있는 수분채널이 형성되어 함수율이 증가가 됨을 확인하였다. 또한 zirconium계 무기물의 함량이 높을수록 고온에서 전도도가 향상되는 결과를 확인하였으며 복합화된 실리카는 저온 가습조건에서 이온전도도가 향상되는 결과를 나타내었다.
Phosphoric acid-doped poly (2,5-benzimidazole) (DABPBI) was prepared by condensation polymerization of 3,4-diaminobenzoic acid for high temperature proton electrolyte membrane fuel cells. The membranes were casted directly using a hot-press unit and characterized by fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, conductivity measurement, scanning electron microscopy and tensile test. The proton conductivities of DABPBI are observed to be 0.062 and 0.018 $S{\cdot}cm^{-1}$ under 30 and 1% relative humidity, respectively at a temperature of $120^{\circ}C$ which is appreciably higher than that of Nafion 115 under similar conditions. The DABPBI membrane has demonstrated excellent thermo- mechanical properties and proton conductivity suggesting its suitability as a high temperature membrane.
A major research objective related to proton exchange membrane(PEM) for DMFC is to achieve high proton conductivity over 10$^{-2}$ S/cm, high hydrolytic stability and low methanol permeability with low cost base materials. for the purpose, a lot of thermoplastic polymers such as polysulfones, polyethersulfone, polyetherketones, polyimides, polyoxadiazole, polyphosphazene and polybenzimidazol have been investigated. Amongst those polymers, polyimides have been suggested as a potential PEM due to their excellent thermal, chemical stability and good mechanical properties. Generally, polyimides are synthesized by polycondensation with numerious diamines and dianhydriedes. In our study, polyimide was prepared using non-sulfonated diamine, sulfonated diamine directly synthesized by fuming sulfuric acid, and naphthalenic dianhydride to improve the hydrolysis stability under acidic condition. Through monomer sulfonation-subsequent polymerization method, the high proton conducting capability and the desired sulfonation level were effectively controlled at the same time. To reduce severe methanol transport through the membrane, the chemical crosslinking among polymer chains was introduced using various crosslinking agents with different chain lengths. The crosslinked sulfonated polyimide membranes showed high proton conductivity up to 8.09$\times$10$^{-2}$ S/cm and from crosslinking effect methanol transport through the membranes was considerably reduced as compared with unmodified membranes. For increase of chain length of crosslinker, methanol permeability was adversely reduced to 10$^{-8}$$\textrm{cm}^2$/s due to decrease of IEC and increase of crosslinking desity.
Direct methanol fuel cells(DMFCs) are receiving significant attention in the portable power source and electric vehicular transportation because of its high energy efficiency as liquid fuel, low cost, and no requirement of fuel reforming process. In this study, we synthesized the Sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) to evaluate the possibility of use as a proton exchange membrane for DMFC. And poly(vinylidienedifluoride) (PVDF) was used to increase proton conductivity in SPEEK and simultaneously to prevent methanol transport through the cross linked membrane. Furthermore, in order to improve the electrical composite properties for DMFC applications.
The bipolar plate is the most important and most costly component of proton exchange membrane fuel cells. The development of a suitable low density bipolar plate is scientifically and technically challenging due to the need to maintain high electrical conductivity and mechanical properties. Here, bipolar plates were developed from different particle sizes of natural and expanded graphite with phenolic resin as a polymeric matrix. It was observed that the particle size of the reinforcement significantly influences the mechanical and electrical properties of a composite bipolar plate. The composite bipolar plate based on expanded graphite gives the desired mechanical and electrical properties as per the US Department of Energy target, with a bulk density of 1.55 $g.cm^{-3}$ as compared to that of ~1.87 $g.cm^{-3}$ for a composite plate based on natural graphite (NG). Although the bulk density of the expanded-graphite-based composite plate is ~20% less than that of the NG-based plate, the I-V performance of the expanded graphite plate is superior to that of the NG plate as a consequence of the higher conductivity. The expanded graphite plate can thus be used as an electromagnetic interference shielding material.
Polyoxometal molybdophosphoric acid (MoPA) bonded polyether ether ketone (PEEK) composite membrane for water electrolysis has been investigated. The composited membrane, covalently cross linked (CL) sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) with a bonded MoPA, was prepared in sulfonation of PEEK, cross linkage reaction with 1,4-diiodobutane, and addition with MoPA. PEEK was covalently cross-linked with 1,4-diiodobutane to improve mechanical strength and was added with MoPA to increase proton conductivity. MoPA should be fixed to back bone of SPEEK to prevent bleeding out. Therefore, the carbonyl group of SPEEK was reduced with NaBH4 and 3-isocyanatepropyltriethoxysilane (ICPTES) was added. The MoPA bonded composite was produced in the reaction of MoPA with 3-mercaptopropyltrimethoxvsilane (MPTMS). In conclusion, MoPA bonded CL-SPEEK composite membrane featured 0.129 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, and 2,156 hours of chemical stability in Fenton test. These properties are better than those of membranes of other SPEEK system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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