메톡시폴리에틸렌글리콜(MPEG)과 카프로락톤(CL)과 L-락타이드(LA)로 구성된 MPEG-PCLA 블록공중합체의 단량체를 다양한 비율로 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCLA 블록공중합체의 특성은 $^1H-NMR$, GPC, DSC 그리고 XRD를 이용하여 결정하였다. 동역학적 변화를 측정하기 위하여 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 MPEG-PCLA 블록공중합체의 중합 시 중합시간, 온도, 첨가하는 촉매의 양을 달리하면서 중합을 실시하였다. 그 결과 $110\;^{\circ}C$의 중합온도와 첨가하는 촉매의 양은 개시제 대비 1.2배의 경우에서 가장 높은 중합률을 보였다. 또한 합성된 블록공중합체의 수용액상에서의 시간에 따른 생분해 거동은 GPC를 이용한 분자량 분포의 비교를 통해 측정하였다. 합성된 블록공중합체의 생분해 거동을 측정한 결과 MPEG-PCLA 블록공중합체의 L-락타이드 함량이 증가할수록 생분해성도 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 MPEG-PCLA 블록공중합체의 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 실시함에 있어 다양한 중합조건에 따른 중합속도를 확인하였으며 MPEG-PCLA 블록공중합체는 PCLA 블록의 PCL 대비 PLA의 함량 비율에 따라 생분해 기간을 조절할 수 있는 가능성을 확인하였다.
다공성 Poly(propylene) 분리막의 지지 하에 전해질 용액 (EC/DEC 1 : 1 혼합물 내의 $LiPF_6$ 1 M 용액) 내에서 DEGDMA [Di(ethylene glycol) dimethacrylate]의 $70^{\circ}C$ 열중합을 통하여 겔 고분자 전해질(GPE)막이 합성 되었다. 합성된 겔 고분자 전해질막의 이온전도도 및 전기화학적 안정성은 AC 임피던스법 및 CV (cyclic voltametry)법에 의하여 측정 평가하였다. 겔 고분자를 전해질로, 그리고 양극 및 음극으로는 각각 $LiMi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 및 graphite로 이용하여 리튬이온전지(LIB)도 제작하였다. 열중합을 통하여 리튬 이온전지에 적합한 이온전도도($10^{-3}\;S/cm$ 이상) 및 전기화학적 안정성을 보이면서 자체적인 성상을 유지하는 겔 고분자 전해질막을 얻을 수 있었다. 단량체 함량 5%의 전구체로 제작한 겔 고분자 전지는 단량체 함량이 7.0% 및 10.0%인 경우에 비하여 우수한 고율 및 충-방전 효율을 보였다.
반응염색(反應染色) 견(絹) fibroin의 graft 중합(重合) 거동(擧動)을 알아보기 위하여, C. I. Reactive Yellow 179, Red 2, Black 5, Blue 13, Blue 49, Blue 4, Blue 19, Red 6, Blue 71, Blue 21로 견(絹) fibroin의 염착량(染着量)이 각각 다르게 염색(染色)하고, methacrylamide graft 중합(重合)하였으며 그 결론(結論)은 다음과 같다. 1. 염료(染料)의 고착속도(固着速度)는 흡착속도(吸着速度)와 일치(一致)하는 경향(傾向)이었으며, 고착속도(固着速度)는 Yellow 179 및 Blue 71이 가장 낮았고, Black 5, Blue 49, Blue 4, Blue 19, Blue 21은 비교적 빠른 것으로 나타났다. 2. 염색시간(染色時間)이 경과(經過)할수록 즉(卽), 염착량(染着量)이 증가(增加)할수록 증량율(增量率)은 감소(減少)하는 것으로 나타났으나, Blue 71 및 Blue 21 염색(染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 염착량(染着量)의 다소(多少)에 관계없이 현저하게 높았으며, Blue 19의 경우 증량율(增量率)은 12% 내외(內外)로 일정(一定)하게 나타났고, Yellow 179 염색(染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 무처리(無處理) 견(絹) fibroin과 비슷한 것으로 나타났다. 3. 평형염색(平衡染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 Blue 71 및 Blue 21 염색(染色) 견(絹) fibroin의 경우를 제외하고는 모두 무처리(無處理) 견(絹) fibroin에 비하여 낮은 것으로 나타났으며, 염색온도(染色溫度)가 상승(上昇)할수록 증량율(增量率)은 저하(低下)하는 것으로 나타났다. 4. Graft 중합(重合) 과정에서 색상(色相)이 다소(多少) 변화(變化)하는 것으로 나타났다.
유기 전도성고분자들 중 100-400${\Omega}^{-1}cm^{-1}$으로 전도도가 큰 피롤 고분자는 공기 중에서 산화되어 전도성이 저하되는데, 이를 막기 위해 피롤을 먼저 일정량 중합한 후 산소에 내성이 큰 티오펜 고분자를 일정량 끼워심기 중합시켜 이와 같은 단점이 보완된 고분자 복합체를 만들고 그 때의 중합 속도를 측정하였다. 피롤 고분자를 먼저 1.70C$cm^{-2}$만큼 전기적으로 중합시킨 후 그 위에 티오펜 고분자를 0.34C$cm^{-2}$로 전기적 중합시켰을 때 그 산화-환원 특성이 개선되었으며, 3개월 동안 공기 중에 방치한 것의 순환 전압-전류 특성이 처음것과 잘 이치하였다. 티오펜의 중합 속도는 백금 전극 위에서 피롤 고분자를 1.70C$cm^{-2}$로 일정량을 입힌 전극에서 행했을 때 속도상수 값은 각각 $3.89{\times}10^{-8}$과 $6.07{\times}10^{-8}cms^{-1}$이었고, 표준속도상수는 각각 $5.16{\times}10^{-6}$ 과 $3.94{\times}10^{-4} cms^{-1}$이었다. 또, 피롤을 입힌 전극에서의 전극촉매속도는 $3.45{\times}10^{-3}cm^3mol^{-1}s^{-1}$이었다. 이와같이 피롤로 수식한 전극에서의 고정된 피롤 피막층은 촉매적 기능을 가지고 있음을 알 수 있고, 티오펜을 중합할 때의 반응은 고분자 피막 내에서 전하전달과 확산이 지배적인 과정이었다. 반면에 백금 전극에 티오펜을 중합할 때는 전자 전달이 지배적이 과정으로 나타났다.
본 논문에서는 건식중합법에 속하는 진공증착 중합법을 이용하여 내열 절연성 박막 을 제작하고 열경화 온도에 따른 박막의 물성과 전기적 특성에 대해 연구하였다. hexafluoroisopropyliden-2,2-bis[phthalicanhydride](6FDA)와 4,4'-diamino diphenyl ether (DDE) 단량체를 화학량론적으로 최적의 온도인 $214^{\circ}C$, $137^{\circ}C$부분에서 같은 증발율을 보일 때 폴리이미드를 형성하였다. 진공증착 중합된 박막은 열경화에 의해 이미드특성 피이크가 증가되며, 폴리아믹산의 형태에서 폴리이미드 형태로 축중합되어짐을 알 수 있었다. 열경화 온도가 증가함에 따라 박막의 두께는 감소되고 굴절율은 증가된다. 열경화 온도가 $300^{\circ}C$인 경우 최적임을 알았고, 이 온도에서 열경화 시킨 폴리이미드의 전기적 특성에서 100Hz~ 200kHz주파수에서는 3.7의 비유전율을 나타내었고, 유전정접은 0.008의 낮은 값을 보였다. 또한, 30~에서 약1.05$\times$1015$\Omega$cm의 저항율을 보였다.
본 연구에서는 다리 구조의 메탈로센 촉매인 rac-$Et[Ind]_2ZrCl_2$를 이용하여 새로운 구조의 poly(ethylene-ter-1-hexene-ter-divinylbenzene) 삼원공중합체를 제조하였다. 공단량체인 1-hexene이 중합에 미치는 효과에 관한 연구를 수행하였다. 여러 가지 중합 조건의 영향을 살펴보았는데 공촉매/촉매 몰비가 3,000일 때, 촉매활성도는 8,000이 넘는 매우 높은 수준의 활성도를 보여주었다. 또한, 중합 시간에 따라 중량 평균 분자량이 일정 수준까지 증가하는 경향을 나타내었고, 중합시간이 50분일 때는 무정형 상태에 가까워지는 것을 확인하였다. 삼원공중합체의 중량 평균 분자량은 110,000-200,000, 밀도는 $0.85-0.89g/cm^3$ 수준이었다. 또한, 삼원 공중합체의 열적 성질과 구조를 확인하였다.
The catalytic exchange of hydrogen isotopes between hydrogen and water has been known to be a very useful process for the separation of tritium from tritiated water. For the process, a highly active hydrophobic catalyst is needed. This study provides an effective fabrication method of size-controlled platinum/poly[styrene-divinylbenzene-tri(propylene glycol) diacrylate] [Pt/poly(SDB-TPGDA)] hydrophobic catalyst beads with a narrow size distribution. Platinum nanoparticles were prepared by ${\gamma}$-ray-induced reduction in the aqueous phase first, and then uniformly dispersed in SDB-TPGDA comonomer after the hydrophobization of platinum nanoparticles with alkylamine stabilizers. The porous Pt/poly(SDB-TPGDA) hydrophobic catalyst beads were synthesized by the UV-initiated polymerization of the mixture droplets prepared in a capillary-based microfluidic system. The size of as-prepared catalyst beads can be controlled in the range of $200-1,000{\mu}m$ by adjusting the flow rate of dispersed and continuous phases, as well as the viscosity of the continuous phase. Sorbitan monooleate and cyclohexanol were used as coporogens to control the porosities of the catalyst beads.
Elshazly, Tarek M.;Bourauel, Christoph;Aboushelib, Moustafa N.;Sherief, Dalia I.;El-Korashy, Dalia I.
Restorative Dentistry and Endodontics
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제45권3호
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pp.32.1-32.12
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2020
Objectives: To evaluate the polymerization efficiency of a matrix-modified bulk-fill composite, and compare it to a conventional composite which has a similar filler system. The degree of conversion (DC%) and monomer elution were measured over different storage periods. Additionally, fillers' content was examined. Materials and Methods: Cylindrical specimens were prepared, in bulk and incrementally, from Filtek Bulk Fill (B) and Filtek Supreme XTE (S) composites using a Teflon mold, for each test (n = 6). Using attenuated total reflection method of Fourier transformation infrared spectroscopy, DC% was measured after 24 hours, 7 days, and 30 days. Using high-performance liquid chromatography, elution of hydroxyethyl methacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, urethane dimethacrylate, and bisphenol-A glycidyl dimethacrylate was measured after 24 hours, 7 days and 30 days. Filler content was examined by scanning electron microscopy (SEM). Data were analyzed using 2-way mixed-model analysis of variance (α = 0.05). Results: There was no significant difference in DC% over different storage periods between B-bulk and S-incremental. Higher monomer elution was detected significantly from S than B. The elution quantity and rate varied significantly over storage periods and between different monomers. SEM images showed differences in fillers' sizes and agglomeration between both materials. Conclusions: Matrix-modified bulk-fill composites could be packed and cured in bulk with polymerization efficiency similar to conventional composites.
높은 함수율을 갖는 소프트렌즈를 제조하기 위하여 아크릴계 공중합체를 설계, 제조하였다. 공중합체용 모노머로 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)를 사용하였고 가교제로는 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA), glycerol dimethacrylate(GD) 혹은 glycerol 1,3-diglycerolate diacrylate(GDD)를 이용하여 렌즈를 제조하였다. 함수율 측정결과, 고함수율 렌즈는 기존의 36%에서 46%로 높게 나타났으며 접촉각도 38.6 에서 34.4 로 낮아져 표면 친수성이 높게 나타남을 확인하였다. 인장강도는 가교제의 친수성이 증가함에 따라 0.1MPa 에서 0.08 그리고 0.05 로 감소하였고 전자현미경으로 렌즈의 단면을 확인한 결과 상분리 현상은 나타나지 않았다. 광중합은 Real-time infrared(RTIR)로 측정하였는데 초기 중합 속도가 가교제에 따라 0.6 에서 0.9 로 나타났다.
치아의 와동에 수복된 치과용 복합레진을 광(LED) 조사를 통해 경화 수축시키면서 음향방출(acoustic emission, AE)법을 이용하여 와동 벽면과 복합레진 사이의 계면상태를 실시간 해석하였다. 복합레진의 중합 수축에 의해 AE 신호들이 검출되었는데 계면 접착 상태가 나쁜 경우, 경화 수축률이 큰 초기 1분 동안 많은 AE 사상들이 관측되었으며, 이들 AE는 주파수범위가 주로 100-200kHz인 돌발형이었다. 인간치아 재질의 시편에서 발생된 AE 사상수는 스테인리스 스틸 시편보다 적었으나, PMMA 시편보다는 많았고 접착제의 도포 상태가 양호할수록 검출되는 AE 사상수는 적었다. AE 파라미터의 특성은 복합레진과 링재 사이의 접착부에서 발생하는 인장형 균열전파 및 복합레진의 수축에 따른 링재의 압축거동과 관련되었으며, 음향방출법이 치아 수복물의 접착성에 대한 비파괴 검사법으로써 유효함을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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