Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.33
no.4
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pp.698-705
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2016
In this study, we have studied the polymerization of polyethylene wax using metallocene catalysts and its physical properties. Various polymerization conditions were tried for polymerization of polyethylene wax. We have evaluated hydrogen reactivity and studied on characteristics of polymerization effected by ligand structure of metallocene catalysts against Ziegler-Natta catalysts which are widely used for polymerization of polyethylene. We have also checked hydrogen used for chain transfer agent, molecular weight change and distribution by different ratios of ethylene gas. Finally, we suggest proper structure of metallocene catalysts for polymerization of polyethylene wax.
Monodisperse poly[styrene-co-(COPS-I)] latices in the size range of 165~550nm were successfully prepared by soap-free emulsion polymerization with various polymerization conditions (Styrene, COPS-I, KPS, DVB concentrations and polymerization temperature). In general, the COPS-I and KPS, DVB concentrations and polymerization temperature were closely related to the polymerization rate and the number of particles, molecular weight, and zeta potential. The polymerization rate and zeta potential increased, but molecular weight decreased, with increasing in the number of particles.
The purpose of this study was to evaluate the effectiveness of plasma arc curing (PAC) unit for composite and compomer curing. To compare its effectiveness with conventional quartz tungsten halogen (QTH) light curing unit, the polymerization shrinkage rates and amounts of three composites (Z100, Z250, Synergy Duo Shade) and one compomer, that had been light cured by PAC unit or QTH unit, was compared using a custome made linometer. The measurement of polymerization shrinkage was peformed after polymerization with either QTH unit or PAC unit. In case of curing with the PAC unit, the composite was light cured with Apollo 95E for 6s, the power density of which was recorded as 1350 mW/$\textrm{cm}^2$ by Coltolux Light Meter. For light curing with QTH unit, the composite was light cured for 30s with the XL2500, the power density of which was recorded as 800 mW/$\textrm{cm}^2$ by Coltolux Light Meter. The amount of linear polymerization shrinkage was recorded in the computer every 0.5s for 60s. Ten measurements were made for each material. The amount of linear polymerization shrinkage for each material in 10s and 60s which were cured with PAC or QTH unit were compared with t test. The amount of polymerization shrinkage in the tested materials were compared with 1way ANOVA with Duncan's multiple range test. As for the amounts of polymerization shrinkage in 60s, there was no difference between PAC unit and QTH unit in Z250 and Synergy Duo Shade. In Z100 and Dyract AP, it was lower when it was cured with PAC unit than when it was cured with QTH unit (p<0.05). As for the amounts of polymerization shrinkage in 10s, there was no difference between PAC unit and QTH unit in Z100 and Dyract AP. The amounts of polymerization shrinkage was significantly higher when it was cured with PAC unit in Z250 and Synergy Duo Shade (p<0.05). The amounts of polymerization shrinkage in the tested materials when they were cured with QTH unit were Z250 (6.6um) < Z100 (9.3um), Dyract AP (9.7um) < Synergy Duo Shade (11.2um) (p<0.05). The amount of polymerization shrinkage when the materials were cured with PAC unit were Dyract AP (5.6um) < Z100 (8.1um), Z250(7.0um) < Synergy Duo Shade (11.2um) (p<0.05).
In this study, investigation on the polymerization characteristics of isoprene through nitroxide mediated controlled/"living" radical polymerization techniques was attempted. In the presence of acetol, linear increase of isoprene conversion with time and low polydispersities of the resulting polymers ($M_w/M_n$ < 1.5) were observed, which suggest successful controlled/"living" radical polymerization of isoprene. The microstructure of the resulting polyisoprene was composed of $\sim$ 22% of 3, 4, $\sim$30% of 1, 4-cis and $\sim$ 48% of 1, 4-trans. The optimum polymerization temperature was 145 $^{circ}C$, below which no significant polymerization behavior was observed. Non-cyclic nitroxide, such as di-tert-butyl nitroxide (DTBN) could not mediate the polymerization, whereas cyclic nitroxides (2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (TEMPO) and 4-oxo-2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (oxoTEMPO)) were successfully employed for the polymerization. However, isoprene dimerization reaction through Diels-Alder process was also observed at the given polymerization condition, which afforded a significant amount of limonene. Isoprene thermal autoinitiation was also possible, which was, however, considered to be not significant under the given polymerization condition.
Proceedings of the Polymer Society of Korea Conference
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2006.10a
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pp.323-323
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2006
Multi-vinyl monomer, which contains many vinyl groups in a molecule, was prepared by esterification of hydroxyl groups of poly(2-hydroxyethyl methacrylate) with methacryloyl chloride. Then, copper-mediated atom transfer radical polymerization was carried out as a template polymerization. The propagation of polymerization was investigated by kinetic analysis.
Dental composites have improved significantly in physical properties over the past few decades. However, polymerization shrinkage and stress is still the major drawback of composites, limiting its use to selected cases. Much effort has been made to make low shrinking composites to overcome this issue and silorane-based composites have recently been introduced into the market. The aim of this study was to measure the volumetric polymerization shrinkage kinetics of a silorane-based composite and compare it with conventional methacrylate-based composites in order to evaluate its effectiveness in reducing polymerization shrinkage. Five commercial methacrylate-based (Beautifil, Z100, Z250, Z350 and Gradia X) and a silorane-based (P90) composites were investigated. The volumetric change of the composites during light polymerization was detected continuously as buoyancy change in distilled water by means of Archemedes' principle, using a newly made volume shrinkage measurement instrument. The null hypothesis was that there were no differences in polymerization shrinkage, peak polymerization shrinkage rate and peak shrinkage time between the silorane-based composite and methacrylate-based composites. The results were as follows: 1. The shrinkage of silorane-based (P90) composites was the lowest (1.48%), and that of Beautifil composite was the highest (2.80%). There were also significant differences between brands among the methacrylate-based composites. 2. Peak polymerization shrinkage rate was the lowest in P90 (0.13%/s) and the highest in Z100 (0.34%/s). 3. The time to reach peak shrinkage rate of the silorane-based composite (P90) was longer (6.7 s) than those of the methacrylate-based composites (2.4-3.1 s). 4. Peak shrinkage rate showed a strong positive correlation with the product of polymerization shrinkage and the inverse of peak shrinkage time (R = 0.95).
This study compared dip-coating and in situ polymerization methods for the development of nanofiber-based E-textile using polypyrrole. Nanofiber webs were fabricated by electrospinning an aqueous poly (vinyl alcohol) (PVA) solution. Subsequently, the PVA nanofiber web underwent thermal treatment to improve water resistance. Dip-coating and in situ polymerization methods were used to deposit polypyrrole on the surfaces of the nanofiber web. An FE-SEM analysis was also conducted to examine specimen surface characteristics along with EDS and FT-IR that analyzed the chemical bonding between polypyrrole and specimens. The line resistance and sheet resistance of the treated specimens were measured. Finally, an electrocardiogram (ECG) was measured with textile sensors made of the polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs. The polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating dissolved in the dip-coating solution and indicated damage to the nanofibers. However, in the case of in situ polymerization, polypyrrole nanoparticles were deposited on the surface and inter-web structure of the PVA nanofiber web. The resistance measurements indicated that polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by in situ polymerization with an average sheet resistance of 5.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs fabricated by dip-coating showed an average sheet resistance of 57.3 k(Ω/□). Polypyrrole-deposited PVA nanofibers fabricated by in situ polymerization showed a lower line and sheet resistance; in addition, they detected the electrical activity of the heart during ECG measurements. The electrodes made from polypyrrole-deposited PVA nanofiber webs by in situ polymerization showed the best performance for sensing ECG signals among the evaluated specimens.
We have synthesized ABC linear triblock copolymers, i.e., polystyrene-b-poly(ethylene oxide)-b-polylactide, via sequential anionic and ring-opening polymerizations. In the first anionic polymerization step, styrene was polymerized in cyclohexane using sec-butyllithium as the initiator. Poly (styryl) lithium was hydroxylated by the addition of ethylene oxide, and the subsequent protonation with methanolic HCl. In the second anionic polymerization step, potassium naphthalenide was used to deprotonate the hydroxyl group of the PS to generate the macroinitiator of PS-$O^-K^+$. Polymerization of ethylene oxide was performed in THF and terminated with methanolic HCl. In the ring-opening polymerization step, the PS-b-PEO-$AlEt_2$ macroinitiator was prepared from an $AlEt_3$/pyridine system in THF, and the polymerization of lactide was performed at $90^{\circ}C$. The resulting block copolymers showed well-defined molecular weights and narrow molecular weight distributions as revealed by $^1H$- NMR spectroscopy and gel permeation chromatography (GPC).
An attempt was made to correlate the polymerization temperature and rheological and thermal properties of acrylonitrile (AN)-acrylamide (AM) copolymers. The copolymers were synthesized at different polymerization temperature. The copolymer structure was characterized by gel permeation chromatography (GPC) and Infrared spectrum (IR). The rheological and thermal properties were investigated by a viscometer and differential scanning calorimeter-thermogrametric (DSC-TG) analysis, respectively. When the polymerization temperature increased from $41^{\circ}C\;to\;65^{\circ}C$, the molecular weight $(\bar{M}_w)$ of copolymers decreased from 1,090,000 to 250,000, while its conversion increased from $18\%\;to\;63\%$, and the polymer composition changed slightly. To meet the requirements of carbon fibers, the rheological and thermal properties of products were also investigated. It was found that the relationship between viscosity and $\bar{M}_w$ was nonlinear and the viscosity index (n) decreased from 3.13 to 2.69, when the solution temperature increased from $30^{\circ}C\;to\;65^{\circ}C$. This suggests the dependence of viscosity upon $\bar{M}_w$ is higher at lower solution temperature. According to the result of activation energy, the sensivity of viscosity to solution temperature is higher for AN-AM copolymers synthesized at higher polymerization temperature. The result of thermal analysis shows that the copolymers obtained at higher polymerization temperature are easier to cyclization evidenced from lower initiation temperature. The weight loss behavior changed irregularly with polymerization temperature due to irregular change of liberation heat.
The purpose of this study was to measure the volumetric polymerization shrinkage kinetics and stress of a silorane-based dental restorative composite and compare it with those of conventional methacrylate-based dental composites. Two methacrylate-based composites (Z250, Z350 flowable) and one silorane-based composite (P90) were investigated. The volumetric polymerization shrinkage of the composites during light curing was measured using a laboratory-made volume shrinkage measurement instrument based on the Archimedes' principle, and the polymerization stress was also determined with the strain gage method. The shrinkage of silorane-based composites (P90) was the lowest, and that of Z350 flowable was the highest. Peak polymerization shrinkage rate was the lowest in P90 and the highest in Z350 flowable. The time to reach peak shrinkage rate of P90 was longer than those of the methacrylate-based composites. The polymerization shrinkage stress of P90 was lower than those of the methacrylate-based composites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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