This work reports the preparation of proton conductive crosslinked polymer electrolyte membranes by blending poly(vinyl chloride)-g-poly(hydroxyl ethyl acrylate) (PVC-g-PHEA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). The PHEA chains of the graft copolymer were crosslinked with PVA using sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of polymer matrix and -COOH of SA. The PVC-g-PHEA graft copolymer was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) using direct initiation of the secondary chlorines of PVC backbones. Ion exchange capacity (IEC) continuously increased with increasing concentrations of SA, due to the increasing portion of charged groups in the membrane. However, the water uptake increased up to 20.0 wt% of SA concentration above which it decreased monotonically. The membrane exhibited a maximum proton conductivity of 0.026 S/cm at 20.0 wt% of SA concentration, which is presumably due to competitive effect between the increase of ionic sites and the crosslinking reaction.
본 연구에서는 보습오일 및 천연유화제를 포함한 하이드로젤 비드 및 고강도 하이드로젤 매트릭스로 구성된 알지네이트 기반의 하이드로젤 멤브레인을 제조하고 용출 특성을 평가하였다. 실험 결과, 하이드로젤 비드 및 고강도 하이드로젤의 조성을 조절하여 보습오일 성분의 용출 속도를 원하는 범위로 제어할 수 있음을 확인하였다. 특히 상호 침투 고분자 네트워크 구조를 가지고 있는 고강도 하이드로젤과 하이드로젤 비드를 결합함으로써 멤브레인의 물리적 안정성을 높이고 동시에 보습오일의 용출 속도를 더욱 세밀하게 제어할 수 있음을 확인하였다.
Polyvinylalcohol (PVA)을 전해질 막으로 이용하여 위하여 가교제로서 sulfosuccinic acid (SSA)와 무기물 첨가제로 phosphotungstic acid (PWA), silicotungstic acid (SiWA) 등의 HPA (heteropolyacid)를 사용하여 PVA/SSA/HPA 복합막을 제조하였다. PVA/SSA/HPA 복합막은 HPA의 농도가 증가함에 따라 함수율은 감소하였으나 IEC값은 증가하는 경향을 나타내었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 XRD 분석 결과 HPA의 농도가 증가함에 따라 HPA가 복합막 속으로 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었으며 HPA로서 PWA보다 SiWA의 분산성이 우수하였다. TGA 분석결과 PVA/SSA 복합막은 가교 결합으로 인하여 PVA 보다 열안정성이 우수하였으며 복합막의 HPA의 농도가 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 메탄올 투과저항은 Nafion보다 현저히 우수하였으며 HPA의 농도가 증가할수록 메탄올의 투과도는 감소하였다.
Park, Jin-Soo;Shin, Mun-Sik;Sekhon, S.S.;Choi, Young-Woo;Yang, Tae-Hyun
전기화학회지
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제14권1호
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pp.9-15
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2011
The composite membranes comprising of sulfonated polymers as matrix and ionic liquids as ion-conducting medium in replacement of water are studied to investigate the effect of annealing of the sulfonated polymers. The polymeric membranes are prepared on recast Nafion containing the ionic liquid, 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($EMIBF_4$). The composite membranes are characterized by thermogravitational analyses, ion conductivity and small-angle X-ray scattering. The composite membranes annealed at $190^{\circ}C$ for 2 h after the fixed drying step showed better ionic conductivity, but no significant increase in thermal stability. The mean Bragg distance between the ionic clusters, which is reflected in the position of the ionomer peak (small-angle scattering maximum), is larger in the annealed composite membranes containing $EMIBF_4$ than the non-annealed ones. It might have been explained to be due to the different level of ion-clustering ability of the hydrophilic parts (i.e., sulfonic acid groups) in the non- and annealed polymer matrix. In addition, the ionic conductivity of the membranes shows higher for the annealed composite membranes containing $EMIBF_4$. It can be concluded that the annealing of the composite membranes containing ionic liquids due to an increase in ion-clustering ability is able to bring about the enhancement of ionic conductivity suitable for potential use in proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs) at medium temperatures ($150-200^{\circ}C$) in the absence of external humidification.
폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.
The existing permeability measurements based on pressure differential between the polymer membrane that is permeable to measure the amount of oxygen used, but these methods must be kept in a vacuum, and the measurement of the membrane with low permeability in the membrane is too time consuming. In recent years by using electrochemical method polymer membrane currents caused by the amount of oxygen is a measure of how much is used. In this study, apparatus consisting of one anode and six cathodes for multi-oxygen permeability tester used the same number of membranes produced by electrochemical oxygen permeation characteristics. In this study, one silver/silver chloride anode electrochemical method with a hexagonal sensor to put various kinds of polymer membranes with the six oxygen permeability for simultaneous measurement in real-time systems. Six cathodes (Pt), and one of the coil-shaped anode (Ag/AgCl) to form a hexagonal one of the polarographic oxygen sensor in a single measurement system by six sensors. Each sensor for making hexagonal specificity of the sensor to compensate for the conditions obtained in a pure nitrogen gas and pure oxygen gas conditions. With this study, self-developed hexagonal sensor capable of measuring sensors and oxygen permeability tester, for a multi-six different oxygen permeability characteristics of the membrane measured at the same time.
The Montmorillonite (MMT) in the polymer matrix is expected to reduce methanol permeability due to the tortous path formed by dispersed silicate layers. However, the polymer composite membranes containing non-proton conducting inorganic particle tend to show low proton conductivity. To solve this problem, we used an ion exchange method to prepare functionalized MMT with various silane coupling agents. The modified MMT was randomly dispersed in sulfonated poly (arylene ether sulfone) (SPAES) matrix to prepare SPAES/modified MMT composite membranes. The performances of hybrid membranes for DMFCs application were investigated. The SPAES/modified composite membrane showed increased proton conductivity compared with the non-modified MMT composite membrane. However, the methanol permeability of the SPAES/modified membrane was higher than that of the non-modified MMT.
고분자 소재 및 이를 이용하여 제조된 분리막에 주로 활용되는 전산모사 도구들은 모사대상의 크기 및 모사하고자 하는 시간에 따라 여러 가지 분야로 나뉘어진다. 본 총설에 소개되는 전산모사는 그 중에서 전산재료화학에 주로 사용되는 양자역학(quantum mechanics; QM), 분자동역학(molecular dynamics; MD), 메조스케일 전산모사(mesoscale modelling), 이렇게 3가지로 분류된다. 고분자 연구에서 사용되는 전산모사는 각각의 전산모사의 종류마다 연구내용이 달라지는데, 양자역학은 분자, 원자, 전자 등 미시적인 계의 현상을 다루어 작은 크기의 현상을 연구하고, 분자동역학은 원자들 사이의 퍼텐셜 또는 힘이 주어졌을 때 뉴턴의 운동방정식에 따른 원지 및 분자의 움직임을 수치적으로 풀어내고, 메조스케일 모델링은 원자들을 묶어서 그룹형태로 만들어 비드를 형성해 비교적 큰 분자량에서 계산시간을 줄여 거시적으로 판단하는 연구가 된다. 본 총설에서는 고분자 및 고분자 분리막에 주로 활용되는 다양한 전산모사 프로그램을 위에서 분류한 3가지 종류로 나누어 각각의 특징과 사용분야 등을 소개하고자 한다.
Hydrogen as new energy sources is highly efficient and have very low environmental emissions. The proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) is an emerging technology that can meet these demands. Therefore, the preparation of stable polymeric membranes with good proton conductivity and durability are very important for hydrogen production via water electrolysis with PEM at medium temperature above $80^{\circ}C$. Currently Nafion of Dupont and Aciflex of Asahi, etc., solid polymer electrolytes of perfluorosulfonic acid membrane, are the best performing commercially available polymer electrolytes. However, these membrane have several flaws including its high cost, and its limited operational temperature above $80^{\circ}C$. Because of this, significant research efforts have been devoted to the development of newer and cheaper membranes. In order to make up for the weak points and to improve the mechanical characteristics with cross -linking, acid-base complexes were prepared by the combination PSf-co-PPSS-$NH_2$ with PEEK-$SO_3H$. The results showed that the proton conductivity decreased in 17.6% and 40% but tensile strength increased in 78% and 98%, about $20.65\;{\times}\;10^6N/m^2$, in comparison with SBPSf/HPA and SPEEK/HPA complex membrane.
본 연구에서는 실리카 복합막 기반 고분자 전해질막을 5단 연료전지 스택에 적용하여 성능 평가를 수행하였다. 이를 통하여, 개별 구성 요소의 성능도 중요하지만, 전체적인 관점에서 공급되는 연료의 유량이 스택 성능에 중요한 역할을 하며, 특히 수소의 유량에 크게 의존한다는 사실이 확인하였다. 산소의 유량을 증가시켜도 성능의 변화는 미미한 반면, 수소의 유량을 증가시키면 성능이 향상되는 것을 확인하였다. 그러나 수소의 유량 증가는 수소와 산소 유량 비율의 불균형을 초래하여 장기적으로는 스택 성능과 내구성을 저하시키는 문제가 관찰되었다. 이러한 현상을 스택 구성 요소 및 개별 단위 셀에서도 관찰할 수 있었으며, 따라서 스택 운전 시 각 구성 요소의 성능을 최적화하는 것 외에도 균일한 유량 제어를 위해 유로 설계 및 운전 조건을 최적화하는 것이 중요하다는 것을 알 수 있었다. 마지막으로 실리카 복합막은 최대 출력 기준 25 W 이상의 성능을 나타내어 실제 연료전지 시스템에 적용하기에 충분한 성능을 갖춘 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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