Seo, Jai-Woong;Lee, Byoung-Se;Lee, Sang-Ju;Oh, Seung-Jun;Chi, Dae-Yoon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권1호
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pp.71-76
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2011
An efficient nucleophilic [$^{18}F$]fluorination has been studied to reduce byproducts and preparation time. Instead of conventional aqueous solution of $K_2CO_3-K_{222}$, several organic solution containing inert organic salts were used to release [$^{18}F$]fluoride ion and anion bases captured in the polymer cartridge, concluding that methanol solution is the best choice. Comparing to azeotropic drying process, one min was sufficient to remove methanol completely, resulting in about 10% radioactivity saving by reducing drying time. The polymer cartridge, Chromafix$^{(R)}$ (PS-$HCO_3$) was pretreated with several anion bases to displace pre-loaded bicarbonate base. Phosphate bases showed better results than carbonate bases in terms of lower basicity. tert-Butanol solvent used as a reaction media played another critical role in nucleophilic [18F]fluorination by suppressing eliminated side product. Consequent [$^{18}F$]fluorination under the present condition afforded fast preparation of reaction solution and high radiochemical yields (98% radio-TLC, 84% RCY) with 94% of precursor remained.
We report a novel detection technology for glycated hemoglobin (HbA1c) that is measured primarily to identify the three-month average plasma glucose concentration. In enzymatic measuring of glycated hemoglobin, the generated hydrogen peroxide was then used as a reducing agent of gold (III) for the synthesis of gold (0). Gold nanoparticles obtained from this novel approach were measured by optical and piezoelectric methods. In optical method, we have developed polymer based film-type sensor cartridge filled with all the reagents for glycated hemoglobin analysis and the cartridge worked very well having the detection limit of 0.53% of glycated hemoglobin. On the other hand, quartz crystal microbalance (QCM) sensors also have been developed to determine the abilities of surface modified QCM sensors at various levels of the concentration of glycated hemoglobin to bind gold nanoparticles and limit of detection was 0.90%. Finally, despite of relatively lower sensitivities of QCM sensor and film-type optical sensor than well-plate based optical detection, these two sensors were available to measure the glycated hemoglobin level for diabetes patients and normal person.
A small size cartrideg for FET type electrolyte sensor is designed and faricated with much simplified process by using micromachining tenchiques such as silicon etching andglass bonding. Size of the whole cartideg is 2.4cm*2.5cm, and the dead volume of a micro flow-channel in the cartrideg is only 8.5.mu.l. The photosensitive polymer(THB 30) is used to define a micropool and to encapsulate the sensor surface for standardizationof electrolyte sensors. To miniaturize micro flow-channel conventional reference electrode(Ag/AgCl) a differential amplification is introduced using REFET and quasi reference electrode. Refet was fabricated using photosensitive polymer(OMR 83). The fabricated cartridge with built-in pH-ISFET showed good operational characteristics such as linearity and high sensitivity (55.4mV/pH) in a wide pH range(pH2-pH12).
In this work, caffeine and some catechin compounds + C, EC, EGC, and EGCG were extracted from green tea by using molecular imprinted polymers (MIP) as sorbent materials in a solid-phase extraction (SPE) process known as MISPE (molecular imprinted solid-phase extraction). For synthesis of MIP, caffeine was employed as the template, MAA as the monomer, EGDMA as the crosslinker, and AIBN as the initiator. A solution of caffeine (0.2 mg/mL in methanol) was utilized in the solid extraction cartridges following loading, washing, and elution procedures with acetonitrile, methanol, and methanol-acetic acid (90/10, %v/v) as the solvents, respectively. This solid-phase extraction protocol was applied for the extraction of caffeine and some catechin compounds from green tea. A comparison was made between the results obtained with the MIP cartridges and a traditional C18 reversed-phase cartridge. It was thereupon found that the recovery of caffeine by the MIPbased sorbent used in this work was almost two and four times greater than that by a commercially available C18 material. A quantitative analysis was conducted by high performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column (5 μm, 250 × 4.6 mm) with methanol/water (40/60, %v/v) as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min.
PEM Fuel cell system was designed and constructed to use as a power source of unmanned aerial vehicles(UAV) in the present study. Sodium borohydride was selected as a hydrogen source and was decomposed by catalytic hydrolysis reaction. Fuel cell system consists of a fuel cell stack, a hydrogen generation system(HGS), and power management system(PMS). HGS was composed of a catalytic reactor, micropump, fuel cartridge, and separator. Hybrid power system between lithium-polymer battery and fuel cell was developed. The fuel cell system was integrated and packaged into a blended wing-body UAV. Energy density of the total system was 1,000 $W{\cdot}hr/kg$ and high endurance more than 5 hours was accomplished in the ground tests.
본 연구에서는 무인기용 추진 시스템으로 연료전지를 사용하였다. 연료전지 추진 시스템은 고항속 무인기를 위한 고에너지 밀도를 갖는 이상적인 대체 동력원이다. 연료전지 동력 시스템은 기폰 배터리의 5배 이상의 에너지 밀도를 제공한다. 액체상태로 저장되는 수소화붕소나트륨을 수소원으로 사용하였다. 수소 생성 시스템은 촉매 반응기, 펌프, 연료, 카트리지, 분리기로 구성된다. 연료전지와 리륨-폴리머 배터리의 하이브리드 동력 관리 시스템이 개발되었다. 모터, 펌프, 팬은 연료전지 시스댐의 피트백 신호에 따라 배터리 동력으로 작동되고 배터리는 연료전지의 잉여 동력으로 재충전되었다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
동물용의약품은 2007년부터 급격한 잔류허용기준 신설에 따라 많은 수의 분석법도 함께 신설하였으며, 국제식품규격위원회(CODEX), EU 등에서 동물용의약품에 대한 기준이 국제적으로 엄격해지고 있어, 낮은 농도의 정량한계 및 재현성이 높은 분석법이 요구되어지고 있다. 하지만 국내 식품공전에서의 클렌부테롤 및 락토파민 분석법은 각각 개별 분석법으로 나뉘어져 있고, 시간적 및 경제적으로 손실이 있을 뿐 아니라 추출 효율 및 재현성이 낮아 분석에 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 물리화학적 특성이 유사한 ${\beta}$-agonist계 동물용의약품인 클렌부테롤 및 락토파민의 기존 개별 분석법을 동시 분석법으로 개선하고 검사 효율성을 증대시키고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 소와 돼지의 근육을 이용하였다. 검체에 내부표준물질인 클렌부테롤-$d_9$과 락토파민-$d_3$을 각각 첨가하고 ${\beta}$-글루쿠로니다제/아릴설파타제 효소를 사용하여 가수분해한 후 에틸아세테이트로 추출하였다, 추출액을 농축한 후 헥산과 메탄올을 포화시킨 용매를 적용하여 지방 제거과정을 거친 뒤 MIP 카트리지로 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입하였다. 기기분석은 ESI(Electro-Spray Ionization) 및 positive MRM(Multiple Reaction Monitoring) 모드로 하였고, 검증은 CODEX 가이드라인 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 클렌부테롤과 락토파민의 LOQ는 각각 0.2 및 0.5 ${\mu}g/kg$ 수준이었고, 평균회수율은 각각 104.2-113.5% 및 107.6-118.1%로 나타났다. 또한, 분석오차는 각각 2.8-10.5% 및 1.6-5.2%로 CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개선된 동시 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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