케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
In this work, a new family of polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) based esters have been synthesized that consists eight ester functional groups. These are classified into Type-I and Type-II esters based on the starting materials, octakis(3-chloropropyl)silsesquioxane (Cl-POSS) and octakis(3-hydroxypropyldimethylsiloxy) octasilsesquioxane (OHPS) respectively. These new POSS type ester moieties can be used as insulating oils and oil additives in the transformers and also considered to be alternatives to mineral and vegetable oils that are presently used in the insulation system.
This research was conducted to analyze the compatibility of used monomers and produce the high functional contact lens material containing silicone monomers. Silicone monomer (Sil-OH), Trimethylsilylmethacrylate (TSMA) were used as additives for the basic combination of Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane (POSS), methyl methacrylate (MMA) and methyl acrylate (MA). And also, the materials were copolymerized with ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as the cross-linking agent, AIBN (thermal polymerization initiator) as the initiator. It is judged that the fabricated lenses of all combinations are optically excellent and thus used monomers have good compatibility. Measurement of the optical and physical characteristics of the manufactured hydrophilic lens material were varied in each case. Especially TSMA with POSS increases the oxygen permeability and Sil-OH with POSS increases the wettability by the addition of Sil-OH. These materials were considered to have compatibility each other, so it can be used in functional contact lens material.
폴리에스터와 trisilanolisobutyl polyhedral oligomeric silsesquioxane(TBPOSS)으로 제조된 나노복합재료에 존재하는 응집체의 구조를 이해하기 위하여 SEM-EDS 분석과 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol(HFIP) 용매에 녹인 뒤 레이저 광산란법이 실시되었다. SEM에서 평균 직경 120 nm로 나타난 구형 응집체는 가교화된 마이크로겔이 아니라, 320개의 TBPOSS 분자들과 폴리에스터 분절들이 교대로 연결된 선형 중합체 사슬(무게평균 분자량=$2.3{\times}10^6\;g/mol$)이며, 이들은 매트릭스의 폴리에스터와의 화학조성 차이 때문에 상분리된 것으로 여겨진다. 반면에 무게평균 분자량이 $4.0{\times}10^4\;g/mol$인 매트릭스의 폴리에스터는 분자당 2.5개의 TBPOSS 분자를 포함하고 있는 것으로 나타났다. 또한 넣어준 TBPOSS의 약 93%가 매트릭스에 존재하며 나머지 7%는 구형 응집체에 분포하고 있다는 것도 밝혀졌다.
In order to improve air stability, we proposed a new active layer of an organic TFT by synthesizing P3HT/POSS conjugated polymer. P3HT/POSS OTFTs with the various P3HT/POSS volume ratios were fabricated and characterized. With the P3HT/POSS volume ratio of 1:1, we achieved the field-effect mobilities of ${\sim}1.19{\times}10^{-3}\;cm^2/v{\cdot}sec$ in the saturation region and the current on/off ratio of ${\sim}2.51{\times}10^2$. The resulting current on-off ratio was much higher than that of the P3HT-based OTFTs and resulted from the dramatic decrease of the off-current. Since the off-current can be reduced by preventing oxygen in atmosphere from doping the P3HT/POSS active layers, this new active layer shows its ability to avoid oxygen doping in atmosphere. Therefore, the improvement of the air stability can be achieved by employing the P3HT/POSS active layers.
아민 작용기를 가진 POSS에 toluene diisocyanate(TDI)와 caprolactam(CL)의 반응물을 반응시켜 POSS 기반의 하이브리드 충전제(POSS-(TDI+CL))를 합성하였고 이를 상업용 폴리아미드계 열가소성 탄성체인 PA-TPE에 블렌딩하여 PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체를 제조하였다. POSS계 충전제의 화학구조는 FTIR과 $^1H$ NMR을 사용하여 확인하였다. PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체는 충전제를 PA-TPE에 7 wt%까지 첨가하여 제조하였고 이들은 순수 PA-TPE와 변성되지 되지 않은 PA-TPE/octaphenyl POSS의 복합체보다 낮은 tension set 값을 보여 탄성회복력이 향상되었다. 또한 하이브리드 충전제의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 모듈러스가 증가하였다. 결론적으로 하이브리드 충전제인 POSS-(TDI+CL)는 원래 PA-TPE의 탄성에 나쁜 영향을 미치지 않고도 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 적절한 충전제라 볼 수 있다.
Statement of problem. Acrylic resin is most commonly used for denture bases. However, acrylic resin has week points of volumetric shrinkage during polymerization that reduces denture fit. The expandability of POSS (Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane) containing polymer could be expected to reduce the polymerization shrinkage of denture bases and would increase the adaptability of the denture to the tissue. Purpose. The purpose of this study was to compare the dimensional stability in the conventional acrylic resin base, POSS-containing acrylic resin base, and metal bases. Materials and methods. Thirty six maxillary edentulous casts and dentures of different base were fabricated. Tooth movement and tissue contour change of denture after processing (resin curing, deflasking, decasting and finishing without polishing) and immersion in artificial saliva at $37^{\circ}C$ for 1 week and 4 weeks were measured using digital measuring microscope and threedimensional laser scanner. Results. The results were as follows: 1. The conventional resin group showed significant (p<0.01) dimensional change throughout the procedure (processing and immersion in artificial saliva). 2. After processing, the metal group and POSS resin group showed lower linear and 3-dimensional change than conventional resin group (p<0.01). 3. There was no statistically significant linear and 3-dimensional change after immersion for 1 week and 4 weeks in metal and POSS resin group. 4. In all groups, the midline and alveolar ridge crest area presented smaller 3-dimensional change compared with vestibule and posterior palatal seal area after processing and soaking in artificial saliva for 1 week and 4 weeks (p<0.01). Conclusion. In this study, a reinforced acrylic-based resin with POSS showed good dimensional stability.
Pd-POSS 나노입자는 palladium(II) acetate와 octa(3-aminopropyl) octasilsesquioxane octahydrochloride(POSS-${NH_3}^+$)를 메탄올 용매 하에 상온에서 제조하였다. POSS-${NH_3}^+$를 이용한 Pd-POSS 나노입자의 크기는 약 60-80 nm의 직경인 구형으로 관찰되었다. 반면에, POSS-${NH_3}^+$를 이용하지 않은 Pd 나노입자의 경우에는 4 nm 정도의 크기를 가진 것으로 확인되었다. Pd-POSS 나노입자와 poly(acrylic acid)(PAA)를 이용한 Pd-POSS/PAA 나노복합체는 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 음전하를 띠는 PAA의 카르복실레이트 그룹의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자는 유기고분자인 PAA에 의하여 일렬로 나열되어 있는 라인형태의 구조로 연결되었다. 즉, PAA를 cross-linker로 이용하여 Pd-POSS의 구조를 제어한 나노복합체를 합성하였다. Pd-POSS/PAA 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, FT-IR과 TGA를 통하여 분석하였다.
석조 문화재 보존을 위해 황변현상이 크게 일어나지 않는 에폭시계 접착제를 개발하였다. 에폭시 주제로 bis phenol-A 계열의 에폭시 수지가 갖는 불포화 결합을 수소화시킨 hydrogenated-bisphenol-A (HBA)계 에폭시 수지로, 경화제로는 상온에서 경화가 가능한 isophorone-diamine (IPDA)를 선정하였다. HBA-IPDA 접착제는 불포화 결합이 없어 시간에 따른 황변현상이 심각하게 일어나지 않으나, 상대적으로 낮은 기계적 특성을 갖는 단점이 있어 나노소재인 polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)을 첨가하여 향상시켰다. 첨가제로 선정한 POSS로는 HBA와 상용성이 있는 EP0408과 EP0409를 선택하였다. 다양한 혼합 비율(1:2 1:1 2:1)의 EP0408와 EP0409 혼합물을 HBA에 첨가하여 잘 섞어준 후, 경화제를 이용하여 접착제를 제조하였다. FT-IR 측정으로 경화 시간을 확인하였으며, 인장강도, 압축강도, 굽힘강도, 화강암에 적용한 압축전단강도를 측정하여 성능을 비교하였다. 색안정성이 있는 POSS를 함유한 HBA-IPDA 에폭시 접착제는 석재 내부로 침투가 용이한 낮은 점도와 향상된 기계적 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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