Pd/C촉매가 부유되어 있는 3상 슬러리 반응기에서 원료 p-nitroaniline(PNA)를 수소 첨가시켜 고순도의 p-phenylenediamine(PPD)를 합성하는 최적 반응조건을 구하였다. 수소첨가 반응시 활성점에서 수소부족을 줄이고 불순물의 생성을 감소시킬 수 있도록, 기체-액체, 액체-촉매사이의 물질전달 저항을 최소화하고 표면반응속도가 율속할 수 있게 반응조건을 설정하였다. 이 반응조건은 온도 $60^{\circ}C$, 압력 60~70 psig, 촉매농도 1~2 g-cat/L일 때가 최적이었으며, 반응속도는 PNA 농도에 0차, 수소 반응압력에 1차를 각각 보여주었으며, 총괄반응속도식은 $R_A=6.44{\times}10^6{\cdot}H{\cdot}P{\cdot}m{\cdot}$exp(-4659/T)로 나타났다.
Porous 3C-SiC(pSiC) samples with different pore diameters were prepared from poly crystalline N-type 3C-SiC by electrochemical anodization. The pSiC surface was chemically modified by the sputtering of Pd and Pt nano-particles as a hydrogen catalyst. Changes in resistance were monitored with hydrogen concentrations in the range of 110 ppm - 410 ppm. The variations of the electrical resistance in the presence of hydrogen demonstrated that Pd and Pt-deposited pSiC samples have the ability to detect hydrogen at room temperature. Regardless of the catalyst, the 25 nm pore diameter samples showed good response and recovery properties. However, the 60 nm samples showed unstable and slow response. It was found that the pore size affects the catalyst reaction and consequently, results in changes of the sensitivity to hydrogen.
호기성 벤질 알코올 산화반응용 촉매로 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 입자를 제조하였다. 우선 합성한 이산화티타늄입자에 10 wt% 팔라듐을 함침한 후, 다양한 온도에서 소성하여 촉매를 제조하였다. 촉매의 비표면적은 소성온도에 따라 변하였는데, $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매의 비표면적이 가장 높게 측정되었다. 제조된 촉매의 반응 결과 $300^{\circ}C$에서 소성한 입자가 가장 우수한 반응성능을 보였다. 또한 팔라듐의 농도를 5 wt%에서 15 wt%까지 조절하여 함침한 후 $300^{\circ}C$에서 소성하여 촉매를 합성하였다. 팔라듐의 농도가 10 wt%인 $Pd/TiO_2$ 입자가 벤질알코올 산화반응에 최적의 촉매로 규명되었다. 이는 상대적으로 높은 촉매의 비표면적 및 팔라듐 분산도에 기인한다.
금속-세라믹용 수복물에서 하부 구조물 제작에 사용되는 합금 중 하나인 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금은 비교적 최근에 개발된 합금인 이유로 인해 도재 용착을 위한 소성 과정을 거치면서 합금에서 일어날 수 있는 경도 변화가 아직 밝혀지지 않았다. 그러나 이와 조성이 유사한 Pd-Cu-Ga-In-Au계 금속-세라믹용 합금의 경우 모의 소성 과정에서 경도가 하강한 것으로 밝혀져 있다. 따라서 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금 또한 소성 과정 중에 합금의 연화가 일어날 것으로 예상되었으며 금속-세라믹용 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금의 모의 소성 시 냉각 속도가 석출 경화에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 냉각 속도가 빠른 경우(Stage 0) 매 소성 단계에서 합금의 경도가 상승하였고, 최종 경도 값도 높게 유지되었다. 냉각 속도가 느린 경우(Stage 3) 소성 첫 단계에서는 경도가 가장 높았지만, 소성 완료 후 합금의 최종 경도는 더 낮아졌다. 매 소성 단계에서 Stage 0으로 냉각한 시편에서 소성 과정 동안 경도가 상승한 원인은 석출 경화에 기인하였다. 주조 후 매 소성 단계에서 Stage 3의 냉각 속도로 냉각한 시편에서 소성 과정 동안 경도가 하강한 원인은 기지와 판상형 석출물 내부에 생성된 점 모양의 석출물의 조대화에 기인하였다. 기지와 판상형 석출물은 CsCl-type의 $Pd_2(Cu,Ga,Zn)$ 상이며, 입자형 구조는 Cu, Ga, Zn을 고용한 면심입방(face-centered cubic) 구조의 Pd-rich ${\alpha}$ 상이었다. $1,010^{\circ}C$에서 산화처리 한 시편을 더 낮은 온도에서 여러 단계로 소성함에 따라 Pd-rich ${\alpha}$ 상으로 이루어진 입자에 고용되어 있던 Cu, Ga, Zn이 Pd와 함께 석출되어 Pd-rich ${\alpha}^{\prime}$ 입자와 $Pd_2(Cu,Ga,Zn)$으로 이루어진 ${\beta}^{\prime}$ 석출 상으로 상 분리가 진행되었다. 이상으로부터 Pd-Cu-Ga-Zn계 합금은 모의 소성 시 냉각 속도를 빠르게 함으로써 최종 보철물의 내구성을 향상시킬 수 있다고 생각되었다.
The reaction of $PdCl_2$ dispersed in tetra-n-butylammonium bromide with tributyl amine at $120^{\circ}C$ under argon leads to stable isolable nanometric particles. X-ray diffraction analysis of the material indicated that it is constituted of Pd(0). Transmission electron microscopy analysis of the particles dispersed in acetone shows the mean particle size distribution ($4{\pm}1\;nm$). The isolated palladium nanoparticles can be dispersed in an ionic liquid or in methanol or used in solventless condition for selective hydrogenation of 2-hexyne under mild reaction conditions(0.2 MPa and $20^{\circ}C$). The commercial variety of the Lindlar catalyst was also studied for comparative investigations.
Carbon nanotubes (CNT) were used as a catalyst support where catalytically active Pd and Pt metal particles decorated the outside of the external CNT walls. In this study, Pd and Pt nanoparticles supported on $HNO_3$-treated CNT were prepared by microwave-assisted heating of the polyol process using $PdCl_2$ and $H_2PtCl_6{\codt}6H_2O$ precursors, respectively, and were then characterized by SEM, TEM, and Raman. Raman spectroscopy showed that the acid treated CNT had a higher intensity ratio of $I_D/I_G$ compared to that of non-treated CNT, indicating the formation of defects or functional groups on CNT after chemical oxidation. Microwave irradiation for total two minutes resulted in the formation of Pd and Pt nanoparticles on the acid treated CNT. The sizes of Pd and Pt nanoparticles were found to be less than 10 nm and 3 nm, respectively. Furthermore, the $SnO_2$ films doped with CNT decorated by Pd and Pt nanoparticles were prepared, and then the $NO_2$ gas response of these sensor films was evaluated under $1{\sim}5\;ppm$$NO_2$ concentration at $200^{\circ}C$. It was found that the sensing property of the $SnO_2$ film sensor on $NO_2$ gas was greatly improved by the addition of CNT-supported Pd and Pt nanoparticles.
탄소는 비표면적이 매우 크고 우수한 화학적 안정성을 지녀 촉매 지지체로 사용한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 탄소를 지지체로 사용하는데 있어 전처리 과정은 필수적이다. 전처리를 통해 금속 입자의 성장을 제어해 안정화하고 지지체와 금속 입자 간 결합력을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 표면 개질을 위해 탄소의 전처리를 실시하였으며 이를 촉매 지지체로 사용해 5 wt% Pd/C 촉매를 합성하였다. 제조된 촉매의 활성은 페놀 수소화 반응을 통해 평가되었다. 탄소 전처리 시 일반적으로 사용되는 질산과 비교하고자 유기산을 사용해 탄소 전처리를 진행하였고 이를 지지체로 사용해 촉매를 제조하였다. 글루콘산으로 처리된 촉매는 94.93%의 전환율과 92.76%의 사이클로헥사논 선택도를 나타내 질산으로 처리된 촉매보다 우수한 활성을 나타냈다. 따라서 유기산을 이용한 탄소의 전처리가 무기산 처리의 단점을 개선하는 것뿐만 아니라 촉매 성능 개선에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
Nanosized $SnO_2$ particles were synthesized by homogeneous precipitation method using tin chloride ($SnCl_4{\cdot}5H_{2}O$) and urea ($CO(NH_2)_2$). The powders were heated at $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for 2h. The crystal structure, microstructure, thermal behavior, specific surface area were analyzed using XRD, FE-SEM, TGA and BET, respectively. The initial resistance and the $H_2$ sensing properties were measured as a function of ${Sb_2}{O_3}$ and Pd doping concentrations. The resistance was decreased with the addition of ${Sb_2}{O_3}$ and the sensitivity for $H_2$ gas was increased with the addition of Pd. Thus, the optimum $H_2$ gas sensing property was obtained in the 0.25.mol% ${Sb_2}{O_3}$ and 1.w% added $SnO_2$ powders.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
Monometallic, bimetallic and trimetallic particles consisting of different weight compositions of Pt-Pd-Rh over pure alumina wash coats have been synthesized and their catalytic performance on methane conversion was studied from 150 to $600^{\circ}C$. Different catalyst formulations with variable Pt, Pd and Rh contents for bimetallic and trimetallic systems were tried and $Pt_{(1.5)}Rh_{(0.3)}/Al_2O_3$ and $Pt_{(1.0)}Pd_{(1.0)}Rh_{(0.3)}/Al_2O_3$ shows low $T_{50}$ and $T_{90}$ temperatures. Bimetallic and trimetallic particle synergism acts as three way catalysts and therefore, all the catalysts show 100% methane conversion. The effect of supports such as $ZrO_2$ and $TiO_2$ on methane combustion was investigated; from $T_{50}$ and $T_{90}$ results both $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ are suitable supports for low temperature methane combustion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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