The complexes [Pd(bpy)(Hex-dtc)]$NO_3$ and [Pt(bpy)(Hex-dtc)]$NO_3$ (bpy is 2,2'-bipyridine and Hex-dtc is hexyldithiocarbamato ligands) were synthesized and characterized by elemental analysis and spectroscopic studies. The cytotoxicity assay of the complexes has been performed on chronic myelogenous leukemia cell line, K562, at micromolar concentration. Both complexes showed cytotoxic activity far better than that of cisplatin under the same experimental conditions. The binding parameters of the complexes with calf thymus DNA (CT-DNA) was investigated using UV-visible and fluorescence techniques. They show the ability of cooperatively intercalating in CT-DNA. Gel filtration studies demonstrated that platinum complex could cleave the DNA. In the interaction studies between the Pd(II) and Pt(II) complexes with CT-DNA, several binding and thermodynamic parameters have been determined, which may provide deeper insights into the mechanism of action of these types of complexes with nucleic acids.
Phase relations of the Pd-Sb system were investigated using the sealed-capsule technique; the quenched run products were studied by reflected light microscopy, X-ray diffraction, and electron microprobe analysis. Eight binary phases were confirmed to exist in the system: Pd20Sb7, Pd31Sb12, Pd8Sb3 (mertieite II), Pd5Sb2, Pd2Sb, Pd5Sb3, PdSb (sudburyite), and PdSb2, (unnamed PdSb2), The X-ray powder diffraction data of all the phases, except for Pd5Sb3, however, may be indexable on an orthorhombic cell, space group Cmc2, with a=3.362(1), b=17.484(7), c=6.934(2)$\AA$. Some physical properties as well as re-determined cell parameters are newly established. A revised phase relations of the Pd-Sb system are presented.
Mansouri-Torshizi, Hassan;Saeidifar, Maryam;Ghasemi, Zahra Yekke;Khastan, Mahmood;Divsalar, Adeleh;Saboury, Ali Akbar
대한화학회지
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제55권1호
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pp.70-80
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2011
두 종류의 새로운 팔라디움(II) 착물인 [Pd(phen)(pip-dtc)]$NO_3$와 [Pd(phen)(mor-dtc)]$NO_3$ (여기서 phen은 1,10-페난트롤린, pip-dtc은 피페리딘디티오카르바메이트 음이온, mor-dtc은 모르폴린디티오카르바메이트 음이온을 가리킨다)를 합성하고 원소분석, 분광법(FT-IR, $^1H$ NMR, UV-Vis) 및 전기전도도 측정을 이용하여 특성을 조사하였다. 이 착물들에서, 디티오카르베이트 리간드는 팔라디움 (II) 중심과 두 개의 황 원자와 이중으로 배위 결합을 하고 있다. 이 착물의 세포독성을 K562 세포주를 이용하여 조사하였을 때 $IC_{50}$ 값이 시스플라틴보다 작았기 때문에 착물들의 송아지 흉선 DNA(CT-DNA)와의 결합 모드를 UV 흡광도 차이와 형광 분광법으로 조사하였다. 착물들은 DNA를 변형시키고, 협동결합을 하고, DNA에 끼어 들어간다. 또한 몇 가지 결합 및 열역학적인 변수들이 기술되었다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.
Regarding the application of diagnistic technology using PD signal to power apparatus, it is necessary to discriminate the type of defect as well as to determine whether the PD occurs or not. In this research, PD characteristics of multi-defects insulating system were presented, the PD signals were detected from three kinds of electrode systems, IEC(b), needle-plane and CIGRE method II. To make multi-defect systems artificially, we combined three electrode systems and applied same test voltage simultaneously.
중심 금속을 안정화시킬 수 있는 ferrocene-based diimine 리간드를 가지고 낮은 산소 친화성을 가진 후전이금속인 Pd 촉매를 합성하여, 극성 단량체인 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 중합에 사용하였다. 중합계 내의 impurity scavenger로 triisobutylaluminium (TIBA)를 사용하였을 때에, 중합온도와 [TIBA]/[Pd] 몰비가 생성 중합체(PMMA)의 수율 및 유리전이온도 ($T_g$)에 미치는 영향을 조사하였다. PMMA의 수율은 40~$50^{\circ}C$의 중합온도 및 2000~3000의 [TIBA]/[Pd] 몰비에서 가장 높았다. PMMA의 $T_g$는 중합온도에는 크게 영향을 받지 않으나, [TIBA]/[Pd] 몰비에 의존한다는 것을 관찰할 수 있었다. PMMA의 $T_g$의 변화를 PMMA의 미세구조와 연관시켜 조사한 결과, PMMA의 $T_g$ 이소탁틱도와 직선적 관계를 가짐을 알았다.
LIX 63 은 6 M의 염산용액에서 백금(IV), 이리듐(IV) 및 로듐(III)에 비해 팔라듐(II)에 대한 선택성이 크다. 또한 염산용액의 농도는 이리듐과 LIX 63간에 일어나는 산화-환원반응에 큰 영향을 미친다. 따라서 상기 4개의 백금족 금속을 함유한 3 M의 염산용액에서 LIX 63에 의한 분리성을 검토하였다. 3 M의 염산용액에서 LIX 63은 오직 팔라듐만을 추출했으며, 6 M의 염산용액에 비해 추출율이 높았다. TBP를 사용하면 팔라듐 추출여액으로부터 백금만을 추출하는 것이 가능하였다. 백금 추출후 $NaClO_3$로 추출여액에 함유된 이리듐을 산화시킨 다음 Aliquat 336를 접촉시키면 이리듐만이 추출되었다. 각각의 용매추출단계에 대해 최적의 탈거조건을 구했다. 본 논문의 공정으로 4개의 백금족 금속을 3 M의 염산용액에서 분리하는 것이 가능하였다.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
Mixtures of cyano complexes of palladium(II) and platinum(II) were separated by capillary electrophoresis using a fused silica capillary as a separation column and 30 mM phosphate buffer (pH 7) containing 15 wt. % acetonitrile as a running buffer. By virtue of the high ionic mobilities of the negatively charged cyano complexes of Pd(II) and Pt(II), they were separated using a cathodic injection and anodic detection scheme. The metal complexes eluted through the capillary were detected by direct UV absorption at 214 nm. A linear relationship between peak area and concentration was obtained for both ions and the detection limit was lower than $10^{-14}$ mole. The proposed method was applied to real sample, e.g., anode slime obtained from an electrolytic copper refinary, as a method for the simultaneous determination of palladium and platinum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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