본 연구에서는 비철제련의 공정 부산물에서 얻어진 Bi-Pb-Sb 3원계 합금 용탕의 산화반응에 따른 Sb과 Pb의 제거거동에 대하여 조사하였다. $N_2+O_2$ 가스를 침지 노즐을 통해 1173 K의 합금 용탕 중에 취입하여 Sb을 산화물과 금속상의 혼합물로 분리 회수할 수 있었다. 그리고 923 K의 Bi-Pb 2원계 용탕에 $N_2+O_2$ 가스를 취입하면 Pb가 산화되어 슬래그상으로 제거될 수 있으나, Bi도 동시에 산화되어 Bi를 정제할 수 없었다.
전세계 전자패키지 산업에서 납(Pb) 사용에 대한 환경규제 움직임이 본격화되고 있어 새로운 무연솔더의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 게다가 무연솔더의 신뢰성에 대한정보가 아직까지 많이 부족한 실정이다 무연솔더의 신뢰성에 영향을 줄수 있는 것 중의 하나가 Sn pest라고 알려진 동소체 변태이다. Sn pest가 형성될 때 동반되는 부피의 증가는 솔더 조인트의 신뢰성을 저하시킨다. 이미 보고된 바에 따르면, Sn 고용도가 있는 원소(Pb, Bi, Sb)들을 첨가시킬 경우 Sn pest가 효과적으로 억제된다. 그러나 Sn pest를 억제하는 합금에 대한 기계적인 특성에 연구가 거의 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 Sn과 Sn-0.7Cu를 기반으로 하여 Bi, Sb을 첨가한 솔더 합금을 사용하여 lap shear크리프 실험을 하였다. 본 연구에서 사용한 합금들의 변형율은 전체적으로 Sn-3.5Ag를 기반으로 하는 합금들보다 높았다. 파괴까지 이르는 변형량은 Sn-0.5Bi가 가장 크고 Sn-0.7Cu-0.5Sb 합금이 가장 작았는데 이러한 경향은 Sn-0.5Bi 합금의 파단면에 Sn globules이 길게 늘어나 있고 Sn-0.7Cu-0.5Sb 합금에서는 더 짧은 Sn globules 이 관찰되는 결과와 일치하였다.
Abd El-Rahman, H.A.;Gad-Allah, A.G.;Salih, S.A.;Abd El-Wahab, A.M.
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제3권3호
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pp.123-134
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2012
The electrochemical performance of positive pole grids of lead-acid batteries made of Pb-0.08%Ca-1.1%Sn alloys without and with 0.1 wt% of each of Cu, As or Sb and with 0.1 wt% of Cu, As and Sb combined was investigated by electrochemical methods in 4.0 M $H_2SO_4$. The corrodibility of alloys under open-circuit conditions and constant current charging of the positive pole, the positive pole gassing and the self-discharge of the charged positive pole were studied. All impurities (Cu, As, Sb) were found to decrease the corrosion resistance, $R_{corr}$ after 1/2 hour corrosion, but after 24 hours an improvement in $R_{corr}$ was recorded for Sb containing alloy and the alloy with the three impurities combined. While an individual impurity was found to enhance oxygen evolution reaction, the impurities combined significantly inhibition this reaction and the related water loss problem was improved. Impedance results were found helpful in identification of the species involved in the charging/discharging and the self-discharge of the positive pole. Impurities individually or combined were found to increase the self-discharge during polarization (33-68%), where Sb containing alloy was the worst and impurities combined alloy was the least. The corrosion of the positive pole grid in the constant current charging was found to increase in the presence of impurities by 5-10%. Under open-circuit, the self-discharge of the charged positive grids was found to increase significantly (92-212%) in the presence of impurities, with Sb-containing alloy was the worst. The important result of the study is that the harmful effect of the studied impurities combined was not additive but sometimes lesser than any individual impurity.
El-Rahman, H.A. Abd;Salih, S.A.;El-Wahab, A.M. Abd
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제2권2호
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pp.76-84
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2011
Potentiostatic oxidation of Pb-1.7%Sb alloy used in the manufacture of grids of lead-acid batteries over the potential range from -1.0V to 2.3V in 5M $H_2SO_4$ in the absence and the presence of 0.4M $H_3PO_4$ and the self-discharge characteristics of the oxide layer formed is studied by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Depending on the potential value, sharp variations in resistance and capacitance of the alloy are recorded during the oxidation and they can be used for identification of the various substances involved in passive layer. Addition of $H_3PO_4$ is found to deteriorate the insulating properties of the passive layer by the retardation of the formation of $PbSO_4$. $H_3PO_4$ completely inhibits the current and impedance fluctuations recorded in $H_3PO_4$-free solutions in the potential range 0.5 V-1.7 V. These fluctuations are attributed to the occurrence of competitive redox processes that involve the formation of $PbSO_4$, $PbOSO_4$, PbO and $PbO_2$ and the repeated formation and breakdown of the passive layer. Self-discharge experiments indicate that the amount of $PbO_2$ formed in the presence of $H_3PO_4$ is lesser than in the $H_3PO_4$-free solutions. The start of transformation of $PbSO_4$ into $PbO_2$ is greatly shortened. $H_3PO_4$ facilitates the diffusion process of soluble species through the passive layer ($PbSO_4$ and basic $PbSO_4$) but impedes the diffusion process through $PbO_2$.
One disadvantage of deep cycle flooded lead-acid batteries is increasing water loss caused by use of (+) Pb-Sb / (-) Pb-Sb alloy grid. Water loss is generated by the emission of hydrogen gas from the (-) electrode during battery charging. In this paper, we maintain cycle life aspect through the development of hybrid flooded lead-acid batteries to which a (+) Pb-Sb / (-) Pb-Ca grid is applied and deal with the improvement of water loss. The amount of water loss compared to that of the (-) Pb-Sb grid decreased when Ca was added to the (-) Pb grid. For the (-) Pb-Ca grid, it was confirmed that the time to reach 0.0 V, at which water decomposition occurs, was increased compared to that of the (-) Pb-Sb grid at the NPV (Negative Potential Voltage). In the cycle life test conducted with the BCI (Battery Council International) standard, compared to the (+) Pb-Ca grid, the (+) Pb-Sb grid increased the life cycle of the batteries and the (+) Pb-Ca grid showed an early end of life due to PbO corrosion layer generation, as determined through SEM / EDS and Tear Down analysis. In conclusion, by addition of Sb to (+) Pb grid and Ca to (-) Pb grid, we developed a hybrid flooded lead-acid battery that meets user requirements to improve water loss characteristics and preserve cycle life characteristics.
본 연구에서는 $430^{\circ}C$에서 Bi-10Cu-20Sb-0.3Ni 조성의 솔더 합금과 Cu간의 리플로루 솔더링 시 생성되는 계면 반응층을 분석하였고, 솔더링 시간에 따른 계면 반응층의 성장 속도를 측정하였다. 리플로우 솔더링 후 Bi-10Cu-20Sb-0.3Ni/Cu의 계면 반응층을 분석한 결과, $(Cu,Ni)_2Sb$ 및 $Cu_4Sb$ 금속간 화합물층, 그리고 Bi 조성과 $Cu_4Sb$ 상이 주기적으로 존재하는 아지랑이 형상층이 연속적으로 생성되었다. 또한 120 s까지의 솔더링 시간 영역에서는 계면 반응층의 총 두께가 솔더링 시간에 대해 직선적으로 증가하는 경향이 관찰되었다. 합금원소로 첨가된 Ni은 가장 두꺼운 $Cu_4Sb$ 반응층의 형성에 참여하지 않아 계면 금속간 화합물의 성장 속도를 억제시키는 작용을 나타내지 못했다.
In order to enhance energy efficiency in high electric conversion devices such as Power transformers, which need to have high power properties, an alloy design approach in $Pb(Zr,Ti)O_3(PZT)$ base ceramic system was attempted $0.03Pb(Sb_{0.5}Nb_{0.5})O_3-0.03Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-(0.94-x)PbTiO_3-xPbZrO_3$[PSN-PMN- PZT] ceramics were synthesized by conventional bulk ceramic processing technique. To improve power properties, the various Zr/Ti ratio was varied ]lear their morphotropic phase boundary (MPB) composition of PSN-PMN-PZT system and their effects on subsequent piezoelectric and dielectric properties for the transformer application at high power were systematically investigated using an impedance analyzer. Microstructure and phase information were characterized using X-ray diffractometer (XRD), a scanning electron microscope (SEM) and others. When the Zr/Ti ratio was 0.415/0.465, the value of $Q_m\;and\;k_p$ were shown to reach to the maximum, indicating that this alloy design can be a feasible composition :or high power transformer.
Metallurgical studies of the bronze artifacts excavated from Miruksa Temple were performed by chemical analysis and metallographic observation. Alloy systems of the bronze artifacts were classified into two groups of Cu-Sn and Cu-Sn-Pb, according to the items. The contents of impurities such as Sb, As, Ni and Fe in bronze artifacts are within the limiting range of the mod ern standard bronze castings. Chemical compositions of the kitchen utensils such as bronze vessels and dishes in the Unified Silla dynasty, are in the follow ing range, Cu : 74.8-79.4% and Sn : 18.6-21.1%. Chemical composition of the Buddha-image in Koryo dynasty are 820Cu-7.0Sn-10.3Pb, showing increased Pb content and decreased Sn content. The results of chemical analysis suggest that the chemical compositions were good controlled. Any casting defects such as voids and shrinkage holes are not found microscopically, indicating high casting skill. Zinc atoms are not contained in the all bronze artifacts of Miruksa Temple site. This is the common facts founded in the east asian bronze artifacts of Korea, China and Japan. It is comparable with the European bronze of Cu-Sn-Pb-Zn system, after the Middle Age.
Laminate composites composed of $0.95Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3-0.05Pb(Mn_{1/3}Sb_{2/3})O_3$ piezoelectric ceramic and Fe-Si-B based magnetostrictive amorphous alloy are fabricated, and the effect of control of the areal dimensions and the thickness of the piezoelectric layer on the magnetoelectric(ME) properties of the laminate composites is studied. As the aspect ratio of the piezoelectric layer and the magnetostrictive layer increases, the maximum value of the ME voltage coefficient(${\alpha}_{ME}$) increases and the intensity of the DC magnetic field at which the maximum ${\alpha}_{ME}$ value appears decreases. Moreover, as the thickness of the piezoelectric layer decreases, ${\alpha}_{ME}$ tends to increase. The ME composites exhibit ${\alpha}_{ME}$ values higher than $1Vcm^{-1}Oe^{-1}$ even at the non-resonance frequency of 1 kHz. This study shows that, apart from the inherent characteristics of the piezoelectric composition, small thicknesses and high aspect ratios of the piezoelectric layer are important dimensional determinants for achieving high ME performance of the piezoelectric-magnetostrictive laminate composite.
In order to improve current efficiency and decrease energy consumption in the electrosynthesis of ammonium persulfate, electrolytic properties of four cation exchange membranes, namely, the $JCM-II^{(R)}$ membrane, $Nafion^{(R)}$ 324 membrane CMI-$7000^{(R)}$ membrane and a self-made perfluorosulfonic ion exchange membrane (PGN membrane) were investigated using a sintered platinized titanium anode and a Pb-Sb-Sn alloy cathode in a self-made electrolytic cell. The effect of cell voltage and electrolyte flow rate on the current efficiency and the energy consumption were investigated. The results indicated that the PGN membrane could improve current efficiency to 94.85% and decrease energy consumption to $1119kWh\;t^{-1}$ (energy consumption per ton of the ammonium persulfate generated) under the optimal operating conditions and the highest current efficiency of the $JCM-II^{(R)}$ membrane, $Nafion^{(R)}$ 324 membrane and CMI-$7000^{(R)}$ membrane were 80.73%, 77.76% and 73.22% with their lowest energy consumption of $1323kWh\;t^{-1}$, $1539kWh\;t^{-1}$ and $2256kWh\;t^{-1}$, respectively. The PGN membrane has the advantages of high current efficiency and energy power consumption and has sufficient mechanical strength with the reinforced mesh. Therefore the PGN membrane will has good value in popularization in the industrial electrosynthesis of ammonium persulfate in the future.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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