Methanol was directly produced by the partial oxidation of methane with four-component mixed oxide catalysts. Four-component(Mo-Bi-Cr-Si) mixed oxide catalysts were prepared by the co-precipitation and sol-gel methods. The catalyst prepared by the sol-gel method showed about eleven times higher surface area than that prepared by the co-precipitation method. From the $O_2$-TPD experiment of the prepared catalysts, it was proven that there exists two types of oxygen species, and the oxygen species that participates in the partial oxidation reaction is the lattice oxygen desorbing around $750^{\circ}C$. The optimum reaction condition for methanol production was $420^{\circ}C$, 50 bar, flow rate of 115 mL/min, and $CH_4/O_2$ ratio of 10/1.5, providing methane conversion and methanol selectivity of 3.2 and 26.7%, respectively.
페롭스카이트 촉매와 Mo, Bi를 기본으로 하는 복합 산화물 촉매를 이용하여 천연가스의 주성분인 메탄의 부분산화를 통하여 메탄올을 직접 합성하였다. 페롭스카이트($ABO_3$) 촉매는 A 및 B site 성분을 변화시키면서 사과산법으로 제조하였으며, Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매는 공침법으로 제조하여 반응특성을 살펴보았다. 페롭스카이트 촉매에서 A site에 알칼리 금속인 Sr을, B site에 전이금속인 Cr을 도입한 $SrCrO_3$ 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 11%로 가장 우수한 결과를 보였다. Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매의 경우 모든 촉매에서 메탄 전환율에는 큰 차이를 보이지 않았으며, Cr을 첨가한 Mo-Bi-Cr 복합 산화물 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 15.3%로 가장 우수한 결과를 나타냈다. 3성분계 복합 산화물 촉매에서 촉매의 활성과 메탄올 선택도는 촉매의 표면적에 정비례하였다.
본 연구는 메탄 부분산화에 의한 메탄올 직접 합성을 위한 촉매 개발을 목표로 수행되었다. 이를 위하여 Mo-Bi-V-Al 복합 산화물 촉매를 제조하였으며, 제조 방법에 따른 촉매 물성을 비교하고, 제조한 촉매를 이용하여 메탄올 합성반응을 수행하여 그 결과를 검토하여 보았다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 비표면적이 훨씬 컸다. 입자가 작고 표면적이 클수록 부분산화반응보다는 완전산화반응이나 메탄올 산화반응이 더 잘 진행되어 메탄올의 선택도는 낮아지고 이산화탄소의 선택도는 증가하였다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 약 $20^{\circ}C$ 정도 더 낮은 온도에서 더 높은 메탄올 선택도(13%)를 보였다. 두 방법으로 제조한 촉매의 XRD 분석 결과 두 촉매의 결정 구조가 서로 달랐다. 본 반응에서 압력이 증가할수록 완전산화 반응이 억제되고 부분산화 반응이 일어나서 메탄올의 선택도는 증가하였고 이산화탄소의 선택도는 감소하였다.
The global terrestrial ecosystems have shown a large spatial variability in recent decades and represented a carbon sink pattern at mid-to-high latitude in Northern Hemisphere. However, there are many uncertainties in magnitude and spatial distribution of terrestrial carbon fluxes due to the effect of climate factors. So, it needs to accurately understand the spatio-temporal variations on carbon exchange flux with climate. This study focused on the effects of climate factors, .i.e. temperature, precipitation, and solar radiation, to terrestrial biosphere carbon flux. We used the terrestrial carbon flux that is simulated by a CarbonTracker, which performs data assimilation of global atmospheric $CO_2$ mole fraction measurements. We demonstrated significant interactions between Net Ecosystem Production (NEP) and climate factors by using the partial correlation analysis. NEP showed positive correlation with temperature at mid-to-high latitude in Northern Hemisphere but showed negative correlation pattern at $0-30^{\circ}N$. Also, NEP represented mostly negative correlation with precipitation at $60^{\circ}S-30^{\circ}N$. Solar radiation affected NEP positively at all latitudes and percentage of positive correlation at tropical regions was relatively lower than other latitudes. Spring and summer warming had potentially positive effect on NEP in Northern Hemisphere. On the other hand as increasing the temperature in autumn, NEP was largely reduced in most northern terrestrial ecosystems. The NEP variability that depends on climate factors also differently represented with the type of vegetation. Especially in crop regions, land carbon sinks had positive correlation with temperature but showed negative correlation with precipitation.
For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
고밀도 자기기록 매체인 iron carbonitride는 출발물질인 iron oxalate$(FeC_2O_4{\cdot}2H_2O)$를 암모니아-수소 혼합 분위기 상태에서 질화함으로써 제조되었다. 또한 carbonitride 결정의 형태는 출발물질의 제조조건에 의존하며, 이의 침전반응 조건은 $60^{\circ}C,$ 30분이 가장 적당하였다. Fe일부에 대한 Sn의 치환은 입자성장을 억제하고, 침상성을 증가시키는 효과가 있었다. 전자현미경 관찰결과, 질화철 입자는 많은 미세한 단위입자들이 입체망목적으로 연결되어 있었으며, 이 단위입자는 단자구 정도의 크기로 관찰되었다. 이때 보자력과 포화자화는 각각 500 Oe, 120 emu/g 이었다.
일차입자의 크기와 응집상태가 다른 두 종류의 $Fe_2O_3$를 부분침전법과 ball-mill 혼합법으로 BaCO$_3$와 혼합한 $BaCO_3-Fe_2O_3$계의 고체반응에 있어 $Fe_2O_3$분체의 영향을 조사하였다. TG, XRD, SEM 등을 측정에 사용하였으며, X-선 회절분석결과 Ba-ferrite의 생성과정은 다음과 같은 연속적인 2단계로 이루어진다는 것을 알았다. $BaCO_3 + 6Fe_2O_3\;{\longrightarrow}\;BaFe_2O_3 + 5Fe_2O_3 + CO_2{\uparrow}\;BaFe_2O_4 + 5Fe_2O_3 \;{\longrightarrow}\;BaFe_{12}O_{19}$ 또 $Fe_2O_3$원료분체의 응집상태와 혼합방법은 고체반응에 현저한 영향을 미친다는 것을 확인했다.
본 논문은 페로니켈 슬래그를 이용하여 간접적으로 $CO_2$를 고정화시키는 기술에 대한 연구를 하였으며, 효율적으로 Mg를 추출하여 제조된 $Mg(OH)_2$의 $CO_2$ 고정화 최적 조건을 제시하고자 하였다. 실험 결과, 최적의 추출조건은 1 M $H_2SO_4$, 반응온도 333 K이었으며, 용출액에 NaOH를 첨가하여 pH값을 8까지 높일 경우, 침전물은 $Fe_2O_3$로 확인되었다. 또한 pH 값이 11까지 높아질 때, 그 성분은 $Mg(OH)_2$로 나타났다. 이렇게 제조된 $Mg(OH)_2$ slurry 용액을 $CO_2$ 고정화실험에서 준 2차 탄산화반응 모델을 통해 적용한 결과, 반응온도 및 초기 $CO_2$분압에 따라 초기 $CO_2$의 고정화 속도를 증진할 수 있는 반면 반응온도가 323 K 이상 높아질 경우, 고정화속도가 감소하는 것으로 나타났다. 또한 $CO_2$ 고정화반응 시 이온을 조사한 결과, $CO_2$를 고정화 할 수 있는 최적의 pH 조건으로 8.38 이상 유지해야 할 것으로 판단되었다. 종합적으로 본 연구에서는 페로니켈 슬래그를 이용하여 $CO_2$를 고정화하기 위한 최적의 조건을 도출하였으며, 향후 $CO_2$를 고정화 하기 위한 연구의 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
The morphology of deformation induced dislocations in polycrystalline $Ni_3$(Al, Cr) containing $M_{23}C_6$ precipitates has been investigated in terms of transmission electron microscopy(TEM). Fine Polyhedral precipitates of $M_{23}C_6$ appeared in the matrix by aging at temperatures around 973 K after solution annealing at 1423 K. TEM examination revealed that the $M_{23}C_6$ phase and the matrix lattices have a cube-cube orientation relationship and keep partial atomic matching at the {111} interface. After deformation at temperature below 973 K, typical Orowan loops were observed surrounding the $M_{23}C_6$ particles. At higher deformation temperatures, the Orowan loops disappeared and the morphology of dislocations at the particle-matrix interfaces suggested the existence of attractive interaction between dislocations and particles. The change of the interaction modes between dislocation and particles with increasing deformation temperature can be considered as a result of strain relaxation at the interface bet ween matrix and particles.
Carbon-encapsulated Ni catalysts are synthesized by an electrical explosion of wires (EEW) method and applied for CO2 methanation. We find that the presence of carbon shell on Ni nanoparticles as catalyst can positively affect CO2 methanation reaction. Ni@5C that is produced under 5 % CH4 partial pressure in Ar gas has highest conversions of 68 % at 350 ℃ and 70 % at 400 ℃, which are 73 and 75 % of the thermodynamic equilibrium conversion, respectively. The catalyst of Ni@10C with thicker carbon layer shows much reduced activity. The EEW-produced Ni catalysts with low specific surface area outperform Ni catalysts with high surface area synthesized by solution-based precipitation methods. Our finding in this study shows the possibility of utilizing carbon-encapsulated metal catalysts for heterogeneous catalysis reaction including CO2 methanation. Furthermore, EEW, which is a highly promising method for massive production of metal nanoparticles, can be applied for various catalysis system, requiring scaled-up synthesis of catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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