$Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)\;(OTf=CF_3SO_3^-)$ readily reacts with various amines to afford cationic amine complexes $[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(amine)](OTf)\;(amine=NH_3,\;NHMe_2,\;NHC_4H_8,\;NH_2Ph,\;NH_2(Tol-p))$ in high yields. These complexes have been fully characterized by IR, $^1H-,\;^{19}F{^1H}-,\;and\;^{31}P{^1H}-NMR$ spectroscopy, and elemental analyses. Reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with acrylonitrile quantitatively produced the ${\pi}$-olefinic complex $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)](OTf)$ which is only stable in solution in the presence of acrylonitrile. Attempt at isolating this complex in the pure solid state was failed due to partial decomposition into $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ The equilibrium constants $(K_{eq}=[Pt(PCP)-(NH_2R)^+][CH_2=CHCN]/[Pt(PCP)(CH_2=CHCN)^+][NH_2R]:\;[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(CH_2=CHCN)]^++NH_2R{\rightleftarrows}[Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(NH_2R)]^++CH_2=CHCN=Ph,\;p-tolyl)$ were calculated to be 0.28 (for R = Ph) and 3.1 (R = p-tolyl) at $21^{\circ}C$. The relative stability of the ${\sigma}$-donor amine versus the ${\pi}$-olefinic acrylonitrile complex has been found largely dependent upon the amine-basicity $(pK_b)$, implicating that acrylonitrile practically competes with amine in the platinum coordination sphere. On the contrary to the formation of the acrylonitrile complex, no reaction of $Pt(2,6-(Cy_2PCH_2)_2C_6H_3)(OTf)$ with other olefins such as ethylene, styrene and methyl acrylate was observed.
다양한 응용분야에서 활용될 수 있는 고체고분자연료전지의 경우 현재 상용화에 가장 큰 걸림돌이 되고 있는 것이 고가의 백금 촉매이다. 따라서 특히 최근 들어 산소환원반응에서 백금을 대체하는 물질을 개발하기 위한 연구가 전세계적으로 확산되고 있다. 그러나 촉매 개발 시 경제성 관점 외에 내구성도 고려해야 하는데, 이런 관점에서 백금과 유사한 물성과 활성이 기대되는 백금족 원소들이 한 대안이 될 것이다. 가장 백금과 유사한 물성, 활성을 나타내는 팔라듐과 칼코겐화물 형태의 루테늄이 지금까지 가장 많이 연구가 되었으며 상대적으로 이리듐, 로듐, 오스뮴은 산소환원 촉매로 많은 연구가 되지 않았다. RDE (rotating disk electrode)를 이용한 반쪽전지 실험이나 연료전지 MEA (membrane electrode assembly) 운전을 통하여 백금과 활성을 비교해보면 팔라듐 계열의 비백금 촉매가 가장 백금에 가까운 활성을 나타내고 있음을 알 수 있다. 이 논문에서는 각 백금족 원소들 기반의, 현재까지 문헌상으로 보고된 촉매조성들을 분석하여 비백금 산소환원 촉매 개발에 도움이 되고자 한다.
Insoluble anodes of the Ta/Ir mixed metal oxide for electrodeposition of Ni-W alloy in ammoniacal citrate bath were prepared by thermal decomposition method. Ti plate was etched in boiling oxalic acid solution and coated with ethanol solution of $TaCl_{5}$ and $IrCl_4$ mixed in a fixed ratio, followed by drying and treating at various temperatures. The coating layer of these insoluble anode was characterized by SEM, EDX, XRD and DSC. The decomposition rate of citric acid in plating bath was determined by measuring the $CO_2$ gas evolved at the anodes with Gas Chromatography. Evolution of $CO_2$ gas from Ta/Ir oxide anodes decreased about 5% compared with that of Pt. The $CO_2$ gas evolution was increased with the amount of Ir-oxide in the coatings. The coatings which have more than 40% ratio of Ta content and heat-treated at the temperature higher than $400^{\circ}C$ showed better efficiency
Pyroelectric $Pb(Zr_{0.3}Ti_{0.7})O_3$ (PZT30/70) thin film IR detectors has been fabricated and characterised. The PZT30/70 thin film was deposited onto $Pt/Ti/Si_3N_4/SiO_2/Si$ substrate by the sol-gel process. Four different substrate conditions were studied for their effects on the pyroelectric responses of the IR detectors. The substrate conditions were the combinations of the Si etching and the Pt/Ti patterning. In the Si etched substrate, the $Si_3N_4/SiO_2$ composite layer was used as silicon etch-stop, and was used as the membrane to support the PZT pyroelectric film element as well. The measured pyroelectric current and voltage responses of detectors fabricated on the micro-machined thin $Si_3N_4/SiO_2$ membrane were two orders higher than those of the detectors on the bulk-silicon. For detectors on the membrane substrate, the Pt/Ti patterned detectors showed a 2-times higher pyroelectric response than that of not-patterned detectors. On the other hand, the pyroelectric response of the detectors on the not-etched Si substrate was almost the same, regardless of the Pt/Ti patterning. It was also found that the rise time strongly depended on the substrate thickness: the thicker the substrate was, the longer the rise-time.
유한요소법을 이용한 수치해석의 결과를 바탕으로 실리콘기판위에 스트레스균형이 이루어진 $Si_3N_4$(150 nm)/$SiO_2$(300 nm)/$Si_3N_4$(150 nm) 다이아프램을 증착한 후, 히터의 물질로 Pt를 사용하고, 마이크로머시닝 기술로 뒷면의 실리콘기판을 식각하여 열손실이 개선된 마이크로히터를 제작하였다. 또한, 히터의 온도를 측정하기 위해서 온도센서를 내장하였다. 온도에 따른 온도센서의 저항 값 및 히터의 소비전력을 측정 계산하고, IR thermoviewer로 다이아프램의 열분포를 측정하여, 유한요소법으로 수치해석한 온도분포특성과 비교 분석하였다. 히터의 저항온도계수는 약 $0.00379/^{\circ}C$였고, 약 $300^{\circ}C$의 온도에서 51 mW정도의 전력이 소모되었으며, 히터위의 $SiO_2$층에서의 온도분포는 비교적 균일하였다.
The catalysts composed of Pt, Pd and W as active-components, $Al_{2}O_{3}$ and $SiO_{2}$ as supports, were perpared on the honeycomb type substrate and characterized by BET, SEM, TGA, FT-IR and XRD for diesel emission control. CO, $C_{3}H_{6}$, and $SO_{2}$ oxidation was carried out over these catalysts in a fixed bed continuous flow reactor at the temperatures between 100-500.deg.C and reactant gas was composed of 10 vol.% $O_{2}$, 1 vol.% CO, 0.8 vol.% $C_{3}H_{6}$ and 88.2 vol.% $N_{2}$. It was found that under these experimental conditions, the CO, $C_{3}H_{6}$ oxidation activity of Pt-W catalyst was higher than that of any other prepared catalyst, and this catalyst had also a good inhibition effect on $SO_{2}$ oxidation. Also it was show that the influence of $SO_{2}$ on $Al_{2}O_{3}$ was more sever than that of $SO_{2}$ on $SiO_{2}$.
Volatile organic compounds(VOCs) are toxic carcinogenic compounds found in wastewater. VOCs require rapid removal because they are easily volatilized during wastewater treatment. Electrochemical advanced oxidation processes(EAOPs) are considered efficient for VOC removal, based on their fast and versatile anodic electrochemical oxidation of pollutants. Many studies have reported the efficiency of removal of various types of pollutants using different anodes, but few studies have examined volatilization of VOCs during EAOPs. This study examined the removal efficiency for VOCs (chloroform, benzene, trichloroethylene and toluene) by oxidization and volatilization under a static stirred, aerated condition and an EAOP to compare the volatility of each compound. The removal efficiency of the optimum anode was determined by comparing the smallest volatilization ratio and the largest oxidization ratio for four different dimensionally stable anodes(DSA): Pt/Ti, $IrO_2/Ti$, $IrO_2/Ti$, and $IrO_2-Ru-Pd/Ti$. EAOP was operated under same current density ($25mA/cm^2$) and electrolyte concentration (0.05 M, as NaCl). The high volatility of the VOCs resulted in removal of more than 90% within 30 min under aerated conditions. For EAOP, the $IrO_2-Ru/Ti$ anode exhibited the highest VOC removal efficiency, at over 98% in 1 h, and the lowest VOC volatilization (less than 5%). Chloroform was the most recalcitrant VOC due to its high volatility and chemical stability, but it was oxidized 99.2% by $IrO_2-Ru/Ti$, 90.2% by $IrO_2-Ru-Pd/Ti$, 78% by $IrO_2/Ti$, and 75.4% by Pt/Ti anodes The oxidation and volatilization ratios of the VOCs indicate that the $IrO_2-Ru/Ti$ anode has superior electrochemical properties for VOC treatment due to its rapid oxidation process and its prevention of bubbling and volatilization of VOCs.
In this work, $IrO_2$thin films as bottom electrode of ferroelectric capacitors were deposited and characterized. The $IrO_2$films deposited in the conditions of 25, 40 and 50% oxygen ambient by sputtering method were annealed at 600, 700 and $800^{\circ}C$, respectively. It was found that the crystallinity and the surface morphology of $IrO_2$films affected the surface properties and electrical properties of SBT thin films prepared by the MOD method. With increasing temperature, the crystallinity and the roughness of $IrO_2$films were also increasing. This increasing of roughness degraded the surface properties and electrical properties of SBT films. We found an optimum condition of $IrO_2$films as bottom electrode for ferroelectric capacitor at 50% oxygen ambient and $600^{\circ}C$ annealing temperature. Electrical characterizations were performed by using$ IrO_2$bottom electrodes grown at an optimum conditions. The remanent polarization ($P_{r}$) of the Pt/SBT/$IrO_2$/$SiO_2$/Si structure was 2.75 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 3 V. The leakage current density was $1.06${\times}$10^{-3}$ A/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 3 V.
나노간극에서 발생하는 전기방전에 대해서 실험적으로 연구하고 그 결과를 분석하였다. Pt-Ir 합금으로 구성된 음극과 금으로 박막코팅된 양극사이에 전기방전을 하였다. 음극과 양극에서 전기장을 10V~80V 범위에서 제어하였으며, 간극은 50nm 에서 800nm 로 제어하였다. 이때 발생된 전기방전신호, 쇼트신호 등은 간접적으로 나노간극에서 발생하는 현상들을 이해할 수 있었다. 실험결과 전기방전은 전기장과 음극의 전극첨단의 반경에 매우 밀접하게 관련이 있었다. 작은 간극에서 발생하는 전기방전은 비교적 산포도가 크고 랜덤한 형태를 보였으며 음극 전극첨단의 반경에 민감하게 반응하였다.
수지합성 시 추출제의 고른 분산과 균일한 입자를 만들어 알루미늄과 철의 추출량을 증가시키고자 반응 개시제인 benzoyl peroxide(BPO)의 첨가법을 변화시킨 결과 세 번 나누어 첨가한 3pot의 성능이 가장 우수하였다. D2EHPA를 이용하여 합성한 수지의 경우 Fe와 Pt간에 Fe는 100% 추출되었으며, Al과 pt간의 분리실험에서 99.9%의 Al이 추출되었다. 수입되는 $P_{204}$ 수지 역시 Fe와 Pt간의 분리실험에서 100%의 Fe가 추출되었으며 Al과 Pt간의 분리실험에서는 98.9%의 Al이 추출되는 것을 확인하였다. 합성수지와 $P_{204}$내 추출제 함량은 각각 61.8, 60%이며, 이러한 차이가 추출효율에 차이를 가져오는 것으로 판단된다. 한편 두 수지 모두 $55^{\circ}C$까지는 Al과 Fe의 추출효율이 증가하나, 그 이상의 온도에서는 영향이 없는 것으로 확인되었다. FT-IR분석 결과 추출제에 따른 고유의 피크를 $1000cm^{-1}$에서 확인할 수 있었으며 합성한 추출 수지와 $P_{204}$ 수지 모두 $2900cm^{-1}$에서 가교 폴리스틸렌의 특징적인 피크를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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