고경도의 LED 봉지재로 치밀한 구조를 가지는 polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)를 첨가제로 사용한 실리콘 젤을 제조하였다. 실록산 수지와의 상용성을 증가시키기 위하여 알킬기와 올리고실록산기를 가지로 갖는 POSS를 합성하였다. Hydrosilylation 반응을 통하여 가지와 POSS를 연결하였고, 1-decanol과 9-decen-1-ol의 반응에는 $H_2PtCl_6$을, 말단에 비닐기를 가지는 올리고실록산의 반응에는 1,3-divinyl tetramethyldisiloxane[Pt(dvs)]을 촉매로 사용하였다. 알킬기를 가지는 POSS(Decyl-POSS, Decenyl-POSS)를 사용한 실리콘 젤의 경우 실록산 수지와의 혼화성이 낮아서, 가시광선 영역의 투과도가 낮았으며 경도값도 낮았다. 이에 비해 올리고실록산기를 가지로 가지는 POSS(Siloxy-POSS)를 적용하였을 경우에는 실록산 수지와 혼화성이 우수하여 높은 투명도를 보였으나, POSS의 첨가로 인한 경도 증가는 뚜렷하게 나타나지 않았다.
Pd-POSS 나노입자는 palladium(II) acetate와 octa(3-aminopropyl) octasilsesquioxane octahydrochloride(POSS-${NH_3}^+$)를 메탄올 용매 하에 상온에서 제조하였다. POSS-${NH_3}^+$를 이용한 Pd-POSS 나노입자의 크기는 약 60-80 nm의 직경인 구형으로 관찰되었다. 반면에, POSS-${NH_3}^+$를 이용하지 않은 Pd 나노입자의 경우에는 4 nm 정도의 크기를 가진 것으로 확인되었다. Pd-POSS 나노입자와 poly(acrylic acid)(PAA)를 이용한 Pd-POSS/PAA 나노복합체는 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 음전하를 띠는 PAA의 카르복실레이트 그룹의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자는 유기고분자인 PAA에 의하여 일렬로 나열되어 있는 라인형태의 구조로 연결되었다. 즉, PAA를 cross-linker로 이용하여 Pd-POSS의 구조를 제어한 나노복합체를 합성하였다. Pd-POSS/PAA 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, FT-IR과 TGA를 통하여 분석하였다.
다면체 올리고머 실세스퀴옥산 (POSS) 중 케이지 형태 8개의 아크릴레이트 그룹을 포함하는 POSS가 에틸렌-프로필렌-디엔고무 (EPDM) 과산화물 가교에서의 가교 거동, 기계적 특성에 미치는 영향 및 열 안정성 등을 조사하였다. 고무 100 phr당 0~12 phr의 POSS를 함량 별로 혼합하고 과산화물 가교제를 첨가하여 EPDM/POSS 복합재료를 만들었다. 가교 특성 결과 POSS의 아크릴레이트 그룹이 과산화물에 의해 활성화 되었고, 과산화물 가교 효율을 향상시키는 것으로 나타났다. EPDM/POSS 복합재료에서 POSS의 분산안정성은 떨어졌지만, 복합재료의 파단 강도, 신장률 및 열 안정성은 향상되었다.
아민 작용기를 가진 POSS에 toluene diisocyanate(TDI)와 caprolactam(CL)의 반응물을 반응시켜 POSS 기반의 하이브리드 충전제(POSS-(TDI+CL))를 합성하였고 이를 상업용 폴리아미드계 열가소성 탄성체인 PA-TPE에 블렌딩하여 PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체를 제조하였다. POSS계 충전제의 화학구조는 FTIR과 $^1H$ NMR을 사용하여 확인하였다. PA-TPE/POSS-(TDI+CL) 복합체는 충전제를 PA-TPE에 7 wt%까지 첨가하여 제조하였고 이들은 순수 PA-TPE와 변성되지 되지 않은 PA-TPE/octaphenyl POSS의 복합체보다 낮은 tension set 값을 보여 탄성회복력이 향상되었다. 또한 하이브리드 충전제의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 모듈러스가 증가하였다. 결론적으로 하이브리드 충전제인 POSS-(TDI+CL)는 원래 PA-TPE의 탄성에 나쁜 영향을 미치지 않고도 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 적절한 충전제라 볼 수 있다.
ITO(Indium tin oxide)glass 기판 위에 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrene sulfonate)]와 PVX[poly(N-vinyl carbazole)] 고분자 물질을 정공 주입 및 수송층으로, 발광층으로 PFO-poss[Poly(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl) end capped with poss]를 사용하여 ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al 구조의 고분자 발광다이오드를 제작하였다. 이때 스핀코팅을 위한 발광 유기재료의 농도와 열처리 온도가 소자의 전기적, 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 동일한 PFO-poss 농도에서 열처리 온도가 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가할 경우 PLED 소자의 전류밀도와 휘도특성이 증가하는 경향을 나타내었다. 1.0 wt% 농도를 갖는 PFO-poss 유기물 발광충을 $200^{\circ}C$ 온도로 열처리 할 경우 $958\;cd/m^{2}$의 최대 휘도를 나타내었으며 발광파장은 523 nm 녹색계통의 파장이 크게 증가하여 청백색에 가까운 발광을 나타내었다. PFO-poss 농도증가(0.5 wt%에서 1.0 wt%)와 함께 PLED 소자의 열처리 온도를 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가할 경우 CIE 색좌표는 청색 (x, y : 0.17, 0.14)에서 청백색 (x, y = 0.29, 0.41)발광으로 천이하는 경향을 나타내었다.
케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
In order to improve air stability, we proposed a new active layer of an organic TFT by synthesizing P3HT/POSS conjugated polymer. P3HT/POSS OTFTs with the various P3HT/POSS volume ratios were fabricated and characterized. With the P3HT/POSS volume ratio of 1:1, we achieved the field-effect mobilities of ${\sim}1.19{\times}10^{-3}\;cm^2/v{\cdot}sec$ in the saturation region and the current on/off ratio of ${\sim}2.51{\times}10^2$. The resulting current on-off ratio was much higher than that of the P3HT-based OTFTs and resulted from the dramatic decrease of the off-current. Since the off-current can be reduced by preventing oxygen in atmosphere from doping the P3HT/POSS active layers, this new active layer shows its ability to avoid oxygen doping in atmosphere. Therefore, the improvement of the air stability can be achieved by employing the P3HT/POSS active layers.
복합재료의 우주환경에서의 사용이 증가하면서 복합재료의 우주환경저항성에 대한 연구가 수행되어 왔다. 우주환경 중에서도 원자 산소는 복합재료의 기지재료와 반응하고 표면을 침식하여 이에 대한 보호는 필수적이다. 본 연구에서는 원자 산소 저항성 향상을 위해 연구되고 있는 POSS(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane)의 하나인 OG POSS(Octaglycidyldimethylsilyl POSS)를 DGEBA/DDM 에폭시에 첨가하여 OG POSS/에폭시 나노복합재료를 제작하였고 OG POSS로 인하여 발생하는 열적, 기계적 물성의 변화를 확인하였다. FT-IR 분광기를 통하여 경화도와 나노복합재료 내의 OG POSS를 확인하였다. 나노복합재료의 열물성을 측정하기 위하여 열중량분석과 시차주사열량분석을 수행한 결과, 초기 질량감소온도가 향상되었고 char yield가 증가하였다. OG POSS의 함량이 증가하면서 Tg는 OG POSS 5 wt.%까지 증가하는 추세를 보였지만, 10 wt.%에서 크게 감소하는 것을 알 수 있었다. OG POSS 나노복합재료에 대하여 수행된 인장시험에서는 OG POSS가 10 wt.% 함유되었을 때까지 에폭시의 인장물성을 유지함을 확인하였다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.303-303
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2006
In-situ ring opening polymerization of ${\varepsilon}-caprolactum$ was carried out in the presence of aminoethylaminopropylisobutyl POSS and stoichiometric amount of adipic acid. The covalent bond formation of POSS on the polyamide was confirmed by the appearance of FT-IR peak at $1123\;cm^{-1}$ that corresponds to the Si-O stretching of POSS structures. Gradual decrease in melting endotherm peak was observed on loading POSS in PA6/POSS nanocomposites. Sharp increase in intrinsic viscosity was observed upto 2.5 wt % loading POSS in the polyamide 6 nanocomposites. These nanocomposites were further characterized using nuclear magnetic resonance, melt viscosity and X-ray diffraction.
Palladium nanoparticles having cubic silsesquioxanes (POSS) (Pd-POSS) were produced by the reaction of palladium (II) acetate and octa(3-aminopropyl)octasilsesquioxane octahydrochloride (POSS-${NH_3}^+$ in methanol at room temperature. Functionalized multiwalled carbon nanotubes (MWNT-COOH) were prepared by acid treatment of pristine MWNTs. The hybrid nanocomposites of Pd-POSS and MWNT-COOH (Pd-MWNT nanocomposites) were synthesized by self-assembly method via ionic interaction between positively charged Pd-POSS and negatively charged MWNT-$COO^-$. The spherical aggregates of Pd-POSS with a diameter of 40-60 urn were well attached to the surfaces of MWNT-COOH on Silicon wafer. The composition, structure, and surface morphology of Pd-MWNT nanocomposites were studied by UV-vis spectrophotometer, energy dispersive spectrum (EDX), scanning electron microscopy (SEM), and atomic force microscope (AFM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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