본 논문에서는 양극반응과 복합 산화법($H_2O/O_2$ 분위기에서 $500^{\circ}C$, 1시간 열산화와 $1050^{\circ}C$, 2분간 RTO(Rapid Thermal Oxidation) 공정)을 이용한 두꺼운 OPSL(Oxidized Porous Silicon Layer)을 형성하여 이를 마이크로머시닝 기술을 이용함으로써 $10\;{\mu}m$ 두께의 OPS(Oxidized Porous Silicon) 에어 브리지를 제조하고, 그 위에 전송선로를 형성하여 그 RF 특성을 조사하였다. OPS 에어 브리지 위에 형성된 CPW(Coplanar Waveguide)의 손실이 OPSL 위에 형성된 전송선의 삽입손실보다 약 2dB 정도 적은 것을 보여주었으며, 반사손실은 OPSL 위에 형성된 전송선의 반사손실보다 적으며 약 -20 dB를 넘지 않고 있다. 본 연구에서 개발한 산화된 다공질 실리콘 멤브레인 및 에어 브리지 구조는 CMOS 공정 후에 사용 가능하며, 초고주파 회로 설계시 편리성과 유용성을 제시하고 있다.
리튬이온전지의 열적 열화 메커니즘을 이해하는 것은 전지의 안전성을 향상시키기 위한 필수적인 과정이다. 본 논문에서는 대표적인 양극물질의 하나인 리튬코발트산화물(LiCoO2, LCO)이 고온에서 작동할 때 형성되는 표면 필름에 의한 전기화학적 성능 열화를 조사하였다. 먼저 25℃와 60℃ 각각의 온도에서 사이클 테스트를 진행한 결과, 60℃에서 25℃에 비해 저하된 사이클 수명을 보였다. 이후 처음 5사이클을 25℃, 60℃에서 구동시킨 LCO 양극을 각각 25-LCO, 60-LCO라 명명하였으며, 이후 임피던스 및 출력 특성 분석은 25℃에서 진행하였다. 이때 두 샘플 모두 저속에서의 초기 용량은 비슷함에도 불구하고 60-LCO가 25-LCO에 비해 높은 임피던스와 낮은 출력 특성을 보였다. X-선 광전자분광 (XPS)분석 결과 60-LCO 샘플에서 cathode-electrolyte interphase의 성분 중 하나인 절연성의 수산화 리튬 (LiOH) 성분이 다량 검출되었으며, 이는 고온에서 과도한 표면 필름 형성이 양극의 표면 저항 증가 및 속도/수명 특성 저하를 가져왔음을 보여준다.
Two main MBE growth techniques have been used: plasma-assisted MBE (PA-MBE), which utilizes a rf plasma to supply active nitrogen, and ammonia MBE, in which nitrogen is supplied by pyrolysis of NH3 on the sample surface during growth. PA-MBE is typically performed under metal-rich growth conditions, which results in the formation of gallium droplets on the sample surface and a narrow range of conditions for optimal growth. In contrast, high-quality GaN films can be grown by ammonia MBE under an excess nitrogen flux, which in principle should result in improved device uniformity due to the elimination of droplets and wider range of stable growth conditions. A drawback of ammonia MBE, on the other hand, is a serious memory effect of NH3 condensed on the cryo-panels and the vicinity of heaters, which ruins the control of critical growth stages, i.e. the native oxide desorption and the surface reconstruction, and the accurate control of V/III ratio, especially in the initial stage of seed layer growth. In this paper, we demonstrate that the reliable and reproducible growth of GaN on Si (110) substrates is successfully achieved by combining two MBE growth technologies using rf plasma and ammonia and setting a proper growth protocol. Samples were grown in a MBE system equipped with both a nitrogen rf plasma source (SVT) and an ammonia source. The ammonia gas purity was >99.9999% and further purified by using a getter filter. The custom-made injector designed to focus the ammonia flux onto the substrate was used for the gas delivery, while aluminum and gallium were provided via conventional effusion cells. The growth sequence to minimize the residual ammonia and subsequent memory effects is the following: (1) Native oxides are desorbed at $750^{\circ}C$ (Fig. (a) for [$1^-10$] and [001] azimuth) (2) 40 nm thick AlN is first grown using nitrogen rf plasma source at $900^{\circ}C$ nder the optimized condition to maintain the layer by layer growth of AlN buffer layer and slightly Al-rich condition. (Fig. (b)) (3) After switching to ammonia source, GaN growth is initiated with different V/III ratio and temperature conditions. A streaky RHEED pattern with an appearance of a weak ($2{\times}2$) reconstruction characteristic of Ga-polarity is observed all along the growth of subsequent GaN layer under optimized conditions. (Fig. (c)) The structural properties as well as dislocation densities as a function of growth conditions have been investigated using symmetrical and asymmetrical x-ray rocking curves. The electrical characteristics as a function of buffer and GaN layer growth conditions as well as the growth sequence will be also discussed. Figure: (a) RHEED pattern after oxide desorption (b) after 40 nm thick AlN growth using nitrogen rf plasma source and (c) after 600 nm thick GaN growth using ammonia source for (upper) [110] and (lower) [001] azimuth.
Zirconium titanate($Zr_xTi_{1-x}O_2$)와 같은 다성분계 금속산화물의 박막을 형성함에 있어 비교적 저온에서 박막성분 간의 정확한 조성조절이 이루어지며 균일한 박막특성을 같게 하는 새로운 박막제조 공정방법을 제시하였다. 이 공정방법은 우선 다성분계 금속산화박막을 구성하는 단성분계 금속산화막들을 적층식구조로 형성하여 적절한 열처리로 고상확산 반응을 통한 단일상 다성분계 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 연구에서는 단성분계 산화박막층을 형성하는 방법으로 나노두께의 박막을 형성할 수 있는 능력과 두께조절성이 우수한 PRTMOCVD(pulsed rapid thermal metalorganic chemical vapor deposition) 법이 개발 적용하였다. PRTMOCVD 법으로 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께를 제어하면서 교차로 적층시킨 후 $850^{\circ}C$의 질소분위기에서 30분간 열처리를 통한 박막간의 상호확산을 통해 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 다성분계 산화박막을 형성하였다. 박막내의 Zr과 Ti의 조성은 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께로 조절하였다. 형성된 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 박막에 대한 상세한 물성을 분석하였다.
최근, 효율적인 다층박막 구조로된 풀칼라 유기 전계발광소자 (organic electroluminescient device, OELD)의 시제품이 개발된바 있다. 본 연구에서는 ITO (indium tin oxide)/glass 투명기판위에 다층구조의 OELD 소자를 진공 열증착법으로 제작하였다. 사용된 저분자 유기화합물은 전자수송 및 주입층으로 $Alq_3$(trim-(8-hydroxyquinoline)aluminum)와 CTM (carrier transfer material) 물질을 사용하였고, 정공수송 덴 주입층으로는 TPD (triphenyl-diamine)와 CuPc (copper phthalocyanine)를 각각 증착하였다. 발광휘도는 임계전압 10 V 이상에서 급격히 증가하였으며, $A1/CTM/Alq_3$/TPD/1TO 구조로된 OELDs 소자의 경우- l7 V전압에서 430 cd/$m^2$의 휘도특성과 파장 512 nm의 녹색 발광을 나타내었다. 한편 $Li-A1/Alq_3$/TPD/CuPC/1TO 다층구조로된 소자의 발광파장은 508 nm 이며, 발광휘도는 17 V에서 650 cd/$m^2$의 값을 얻을 수 있었다. Li-Al 전극을 갖는 다층구조에서 발광휘도의 증가는 정공주입층인 CuPc의 적층으로 발광층에서 재결합 효율이 개선되었기 때문이며, 또한 Li-Al 전극의 경우 Al전극에 비해 낮은 일함수(work function)를 갖기 때문으로 판단된다.
Sol-gel방법으로 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 열처리 효과를 알아보기 위하여 X-선 회절(X-ray diffraction)을 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 또한 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 시료의 topology와 energy dispersive spectroscopy(EDS) 분석을 통해 구성원소를 확인하였고, line scan X-ray mapping으로 위치에 따른 원소 함량 분포를 조사하였다. 또한 초전도양자간섭기(SQUID magnetometer)를 이용하여 열처리 전과 후의Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 5 K에서의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 측정하여 열처리에 따른 자기 특성을 조사하였다. 열처리 전 110 Oe였던 보자력이 $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 후에는 각각 360 Oe, 1035 Oe로 증가함을 확인하였다. 실험 결과로부터 본 연구에서 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막이 강자성을 나타내는 원인은 박막 내에 존재하는 망간 산화물에 의한 것으로 판단된다.의한 것으로 판단된다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
현재 Hf (Hafnium)을 기반으로한 게이트 유전체의 연구는 여러 분야에서 다양하게 진행되어져 왔다. 이는 기존의 $SiO_2$보다 유전상수 값이 크고, 또한 계속되는 scaling-down 공정에서도 양자역학적인 터널링을 차단하는 특성이 뛰어나기 때문이다. MOSFET 구조에서 유전체 박막의 두께 감소로 인한 전기적 특성 저하를 보완하기 위해서 high-K 재료가 대두되었고 현재 주를 이루고 있다. 그러나 현재까지 $HfO_2$에 대한 nano-mechanical 특성 연구는 부족한 상태이므로 본 연구에서는 게이트 절연층으로 최적화하기 위하여 $HfO_2$ 박막의 nano-mechanical properties를 자세히 조사하였다. 시료는 rf magnetron sputter를 이용하여 Si (silicon) 기판 위에 Hafnium target으로 산소유량(4, 8 sccm)을 달리하여 증착하였고, 이후 furnace에서 400에서 $800^{\circ}C$까지 질소분위기에서 20분간 열처리를 실시하였다. 실험결과 산소 유량을 8 sccm으로 증착한 시료가 열처리 온도가 증가할수록 누설전류 특성 성능이 우수 해졌다. Nano-indenter로 측정하고 Weibull distribution으로 정량적 계산을 한 결과, $HfO_2$ 박막의 stress는 as-deposited 시료를 기준으로 $400^{\circ}C$에서는 tensile stress로 변화되었다. 그러나 온도가 증가(600, $800^{\circ}C$)할수록 compressive stress로 변화 되었다. 특히, $400^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 hardness 값이 (산소유량 4 sccm : 5.35 GPa, 8 sccm : 5.54 GPa) 가장 감소되었다. 반면에 $800^{\circ}C$ 열처리한 시료에서는(산소유량 4 sccm : 8.09 GPa, 8 sccm : 8.17 GPa) 크게 증가된 것을 확인하였다. 이를 통해 온도에 따른 $HfO_2$ 박막의 stress 변화를 해석하였다.
SiC fibers were coated with Cu, Ag and Ni metallic thin films by magnetron sputtering in order to improve wetting properties between Al matrix and SiC fiber. The wetting behavior of metal coated SiC fiber by pure Al has been studied at $670^{\circ}C{\sim}900^{\circ}C$ range for $10{\sim}90min$. under vacuum atmosphere. Besides, the effect of coated film thickness on the wettability has been investigated. The wetting behavior and interfacial reaction between Al and SiC fibers were analysed with optical microscope and SEM (scanning electron microscope). The wetting behavior of the as-received SiC fiber with Al melt was not uniform, indicated by the contact angles from less than $90^{\circ} to more Al melt was appeared in the initial stage of reation. It was considered that the metallic thin film played an important role in reducing the interfacial free energy and breaking down the aluminum oxide film by eutectic reaction with Al melt. However the wettability of Ni coated SiC fiber was not improved as much as that of Cu or Ag coated SiC fiber. The improvement of wettability by coating thickness is clearly showed in $1{\mu}m$ coated SiC fiber compared with $0.25{\mu}m$ coated SiC.
Si/SiO$_2$/NiO(60nm)/Co(2.5nm)/Cu(1.95nm)/Co(4.5nm)/NOL(t nm) 구조와 Si/SiO$_2$/NOL(t nm)/Co(4.5nm)/Cu(1.95nm)/Co(2.5nm)/NiO(60nm)의 구조를 갖는 바닥층 스핀밸브와 꼭대기층 스핀밸브를 제작하고, NOL의 두께변화에 따른 비저항($\rho$) 값과 비저항의 변화량( $\rho$), 교환결합력(H$_{ex}$), 보자력(H$_{c}$)의 자기적 특성을 연구하였다 NOL로 NiO 03nm의 두께로 삽입한 결과, 최대 자기저항비(magnetoresistance ratio)는 바닥층 스핀밸브에서 12.51%의 얻었으며, 자기저항비의 향상률은 꼭대기층 스핀밸브에서 더 높은 결과를 얻었다. 또한, 두 형태 모두 비저항의 변화량($\rho$)은 거의 일정하였고, 비저항($\rho$)값은 감소하였다 이러한 결과는 NOL의 삽입하였을 때 NOL/강자성층(free ferromagnetic layer) 계면에서 유도 전자의 specular 산란 효과를 가져왔고, 이로 인하여 전자의 평균 자유이동경로(mean free path; MFP)가 확장되어 전류의 전도도를 증가시켰다 이러한 specular효과에 의해 비저항의 변화량은 일정하게 유지되는 동안에 비저항 값은 감소하게 되어 결과적으로 자기저항비의 향상을 가져왔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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