포식성 무당벌레(Harmonia axyridis)의 난(卵)을 대상으로 저독성 약제를 선발하기 위해 농약 처리 후 esterase 활성에 대해 조사하였다. 무당벌레의 난에는 3개의 esterase bands가 존재하였고 esterase의 활성에 영향을 주는 살충제(Methidation, Chlorpyrifos, Phenthoate)는 유기인계인 것으로 나타났다. 살균제로는 트리아졸계 계통의 Hexaconazole과 Triflumizole 그리고 피리미딘계의 Nuarimol에서 esterase의 활성 저해가 관찰되었다. 선발된 농약을 바탕으로 무당벌레의 산란율과 부화율을 조사하였다. Esterase에 강한 활성저해를 보였던 농약에서는 산란율과 부화율도 낮게 나타났으며, esterase에 약하게 혹은 전혀 영향을 주지 않았던 농약에서도 정도 차이는 있으나 산란율과 부화율에 영향을 주는 것으로 관찰되었다.
2006년부터 2010년까지 경기도내에서 유통되는 과실류 33품목에 대하여 잔류농약 모니터링을 수행하였다. 총 2,558건 중 431건(16.8%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 12건(0.5%)에서 잔류허용기준(MRLs)을 초과하였다. 연간 검출률은 6.9~19.4%, 부적합률은 0.3~0.9%였다. 23품목에서 62종의 잔류농약이 검출되었고, 4품목에서 8종의 농약이 부적합 발생하였다. Chlorpyrifos의 검출빈도가 가장 높았다. 과실류 중 감귤류가 검출률과 부적합률 모두 가장 높았다. 검출빈도는 유기인계 농약이(35%) 가장 많았고, 용도별로는 살충제가(57%) 가장 많았다. 결정론적 만성식이위해평가 결과 위해도(%ADI)는 전국민 하한치와 상한치가 각각 0.0000~0.7526과 0.0000~1.3237이었고, 섭취자군에서는 각각 0.0006~9.7801과 0.0058~15.9528로 나타나 전국민과 섭취자군 모두에서 안전한 수준으로 나타났다.
농약을 살포하는 농작업자의 농약 노출 측정은 농약의 건강 위해성 평가에서 중요한 부분을 차지하기 때문에 정량적이고 신뢰성 있는 노출량의 측정을 위해서 노출 측정에 사용되는 재료와 기기/기구 및 방법은 포장 노출 시험 전에 미리 검증해야 한다. 본 연구는 유기인계 농약 중에서 살충제 fenthion을 대상으로 농작업자의 노출량 측정을 위한 분석/시험방법의 검증을 수행하였다. LOD는 0.01 ng, LOQ는 0.05 ng로 설정하였고, 표준 검량선의 직선성($R^2$ > 0.999)과 분석재현성(C.V. < 3%)은 매우 우수하였다. 또한 3수준(LOQ, 10LOQ, 100LOQ)으로 수행한 노출 시료(장갑, 양말, 마스크, 패치, 고체흡착제, 유리섬유필터) 중 fenthion의 회수율은 76~113%(C.V. < 3%)이었고, 호흡 노출 실험의 검증 중에서 포집효율은 95~105%이었다. 파과실험 결과 fenthion은 1차 고체흡착제 부분에만 존재하였다. 이와 같은 분석/실험법의 검증을 통하여 실제 포장 실험에서 유래한 노출 시료들을 신뢰성 있게 분석할 수 있는 방법을 확인/검증/확립하였다. 이러한 분석/시험법 검증은 실험실 수준에서 수행할 수 있고, 농약의 종류에 따라서도 크게 다르지 않기 때문에 신체 부위별 평균 체표면적이나, 평균 호흡량과의 조합을 통해서 농약 노출 연구에 적극적으로 활용될 것으로 판단한다.
$^{31}P$ NMR and ESI-MS studies of $Cu^{2+}$ binding to Fenitrothion (FN) were performed by experimentally and theoretically. The calculated $^{31}P$ NMR chemical shifts for FN-$Cu^{2+}$ complexes are in good agreement with experimental chemical shifts in order, and the results present an important information for organophosphorus pesticide metal complexes. ESI-MS and low energy CID MS/MS experiments of FN-$Cu^{2+}$ complexes combined with accurate mass measurements give insight into the metal localization and allow unambiguous identification of fragments and hydrolysis products.
A potentiometric flow injection biosensor for the analysis of anti-cholinesterases (anti-ChEs), based on inhibition of enzyme activity, was developed. The sensor system consists of a reactor with acetylcholinesterase (AChE) immobilized on controlled pore glass and a detector with an $H^{+}-selective$ PVC-based membrane electrode. The principle of the analysis is based on the fact that the degree of inhibition of AChE by an anti-ChE is dependent on the concentration of the anti-ChE in contact with AChE. The sensor system was optimized by changing systematically the operating parameters of the sensor to evaluate the effect of the changes on sensor response to ACh. The optimized biosensor was applied to the analysis of paraoxon, an organophosphorus pesticide. Treatment of the inhibited enzyme with pyridine-2-aldoxime fully restored the enzyme activity allowing repeated use of the sensor.
The electron-capture detector (ECD) of gas chromatographs (GC) has been used widely in pesticide analysis. However, as ECD relies on radioactive material, it is troublesome to purchase and maintain. Therefore, potent replacements for ECD were investigated. A Pulsed-discharge detector (PDD) for ECD was tested and the analytical results of PDD (ECD mode), ${\mu}ECD$, and nitrogen-phosphorus detector (NPD) were compared for 107 pesticides including organochroline, organophosphorus, pyrethroids etc. The number of pesticides identified at the lowest limit of detection (LOD) was 36, 29, and 2 for PDD, ${\mu}ECD$, and NPD, respectively. The remaining pesticides showed same response to PDD and ${\mu}ECD$. The GC-PDD analysis of pesticides spiked into representative agricultural products (brown rice, spinach, and mandarin oranges) also showed good and/or equivalent recoveries using $GC-{\mu}ECD$.
In a previous study, we obtained polyclonal antibodies against the organophosphorus insecticide fenitrothion and developed an enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for this pesticide. Using these antibodies and an enzyme tracer, a direct competitive ELISA method specific for fenitrothion using a dipstick format was developed. Dipstick ELISA using antibodies to fenitrothion immobilized on an Immunodyne membrane allowed the quick visual detection of fenitrothion at concentrations above $10\;{\mu}g/L$. The $IC_{50}$ value of dipstick ELISA using reflectance detection was $27\;{\mu}g/L$ with a detection limit of $2\;{\mu}g/L$. The recovery of fenitrothion from spiked lettuce and rice samples using the dipstick ELISA ranged from 87-107%.
Mandarin orange fruits were artificially contaminated with an organophosphorus insecticide phenthoate by dipping and the residue level of phenthoate was investigated during the purification steps of dietary fiber or bioflavonoid. The removal rate of phenthoate at 8 and 0.5 ppm levels was 98% in the total dietary fiber, 99% in the insoluble dietary fiber and 99.8% in the soluble dietary fiber preparations. Kuring the preparation of biflavonoid from peels at a 5 ppm pesticide level, the removal rate was 90% in the intermediate extract and 99.9% in the final extract. In conclusion, phenthoate residues in the peels of mandarin orange were mostly removed during the preparation processes of dietary fiber of bioflavonoid and its residue level would not raise any problem in safety aspects of the purified products.
In order to evaluate the degradation organophosphorus pesticide, EPN, in water environment, the effects of water temp.(10$^{circ}C,\;30^{\circ}C$), pH(3-11) and sunlight on its degradation were investigated during 10 days. The degradation rate of EPN(200 rpm) was faster at higher water temp. and higher pH, i.e., its degradation rate at pH 3, 5, 7, 9, 11 was 57, 63, 66, 69, 75%(1$0^{\circ}C$), and 70, 74, 79, 91, 97%(3$0^{\circ}C$) after 10 days, respectively. The effect of water temp. on its degradation was little in acidic condition, but was rather great in alkaline condition, with time. EPN was degraded fast at the alkaline condition by photolysis. At the condition of pH 11, EPN was degraded fast at the early stage in the first 2 days, but after that the degradation rate was weakened.
Cho Tae-Hee;Kang Hee-Gon;Kim Tae-Rang;Chang Min-Su
한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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pp.171-174
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2001
Solid phase micro-extraction (SPME), a solvent-free, rapid and inexpensive method for the extraction of organic compounds from aqueous sample matrices, was evaluated for determination of the 120 pesticides in vegetables such as crown daisy, perilla leaf, leafy lettuce and to mato. The analysis conditions were chosen for the SPME method: 15 min of immersion of the PDMS fiber in 10 ml of the solution with stirring at 1,000 rpm. The recovery tests were carried out in triplicate. The range of recoveries was 0-142% for organochlorine pesticides and $4.9\sim200\%$ for organophosphorus pesticides. The recoveries were very low in the pesticide groups with low solubility in water. The recoveries became lower in proportion to the interference materials in vegetables. The recovery in tomato was relatively higher than that in perilla Ie af and crown daisy. The recovery values obtained by SPE and SPME were compared. In leaf y lettuce, recovery obtained by SPE method ranged from $58.1\%\;to\;136.1\%$ and recovery by SPME ranged from $9.6\%\;to\;176.3\%$ In organophosphorus pesticides. The recovery in SPME method was satisfactory with $136\%$ for ethoprophos, $119\%$ for methidathion and $113\%$ for diazinon. Meanwhile, recovery of EPN, phenthoate and 2,4-DDT revealed relatively low value of $38\%,\;41\%\;and\;3.4\%,$ respectively. However, most of pesticides applied to SPME method sho wed constant recovery and precision. From these results, it can be concluded that solid phase micro-extraction might be an appropriate method for the screening test of pesticides in vegetables.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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