형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 DNA 마이크로 에레이와 같은 바이오 라벨링 및 바이오 이미징에 활용되고 있으며, 높은 생체 적합성과 낮은 독성 및 높은 친수성의 특성을 가지고 있어 많은 주목을 받고 있는 기능성 나노소재이다. 본 논문에서는 형광 유기염료를 에탄올과 탈이온수에 각각 용해시킨 후 형광염료를 실리카 나노입자에 물리적으로 흡착시키는 방법과 화학적으로 도핑 시키는 방법으로 실리카 나노입자를 합성한 후 365 nm 파장의 자외선을 조사하여 형광특성을 분석하였다. 연구결과 형광 염료를 물리적으로 흡착시킨 실리카 나노입자보다 화학적으로 형광 염료를 도핑 시킨 실리카 나노입자의 형광특성이 우수하였으며, 도핑 된 형광 염료의 양이 많을수록 형광특성이 우수하였다. 형광 염료를 용해시키는 용매의 경우, 에탄올이 탈이온수와 비교하여 탁월한 형광 특성을 나타내었다. 또한 순수한 형광 염료와 형광 염료가 도핑된 실리카 나노입자의 광안정성을 조사한 결과, 형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자의 광안정성이 보다 우수한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 바탕으로 형광염료가 최적으로 도핑 된 실리카 나노입자를 바이오 이미징 에이전트로 사용한다면 높은 광안정성과 형광특성으로 인하여 인체 내부의 생체 모니터링에 유용하게 활용될 것으로 전망된다.
금속염인 lanthanum nitrate를 증류수에 용해시킨 후 실란커플링제인 ${\gamma}$-glycidyloxypropyl trimethoxysilane과 금속산화물인 colloidal silica를 이 용액에 첨가하여 sol-gel법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 또한 spiropyran계 광변색 염료를 용매인 tetrahydrofuran에 용해시킨 후 앞서 제조한 혼성 용액과 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 코팅시키고 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 이 과정 중 colloidal silica의 첨가량이 코팅 막의 광변색 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Colloidal silica의 첨가량이 증가할수록 코팅 막의 소색속도가 빨라졌으며 연필경도가 증가하였다.
비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$과 $^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.
The (0.8PPV+0.2DMPPV) copolymer and silica/borosilicate composites were synthesized by sol-gel process. The organic-inorganic hybrid solution was prepared by using of (0.8PPV+0.2DMPPV) copolymer precursor solution as a raw material for organic components and TEOS and TMB for glass components. Then by drying the solution in vacuum at 5$0^{\circ}C$ for 7days and subsequent heat treatment in vacuum at 15$0^{\circ}C$~30$0^{\circ}C$ for 2h~72h with heating rate of 0.2$^{\circ}C$/min and 1.8$^{\circ}C$/min, the organic-inorganic composites were synthesized. Microstructural evolution of the composites was characterized by DSC, IR spectrocopy, UV/VIS spectroscopy, and TEM. Elimination of the polymer precursor and degradation of the polymer were observed by DSC and Si-O and trans C=C absorption peaks were identified by IR spectra. The polymer was found to be successfully incorporated into the glass matrix and it was confirmed by the absorption peaks from the polymer in the UV/VIS spectra and the TEM results. The absorption peak of the composites was found to shift toward short wavelength side compared to that of the pure polymer and the amount of the blue shift increased with increasing the heat treatment temperature and heat treatment time and with decreasing the heating rate.
Kim, Dae Sik;Park, Ho Bum;Nam, Sang Young;Rhim, Ji Won;Lee, Young Moo
Korean Membrane Journal
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제6권1호
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pp.44-54
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2004
Organic-inorganic composite membranes based on sulfonated poly(phthalazinone ether sulfone) (sPPES)/silica hybrid were prepared using the sol-gel process under acidic conditions. The sulfonation of PPES with concentrated sulfuric acid as sulfonation agent was carried out to prepare proton exchange membrane material. The behaviors of the proton conductivity and methanol permeability are depended on the sulfonation time (5-100 hr). The hybrid membranes composed of highly sulfonated PPES (IEC value: 1.42 meq./g) and silica were fabricated from different silica content (5-20 wt%) in order to achieve desirable proton conductivity and methanol permeability demanded for fuel cell applications. The silica particles within membranes were used for the purpose of blocking excessive methanol cross-over and for forming the path way to transport of the proton due to absorbing water molecules with ≡SiOH on silica. The presence of silica particles in the organic polymer matrix results in hybrid membranes with reduced methanol permeability and improved proton conductivity.
Optically transparent materials such as fused silica, quartz and crystal have become important in the filed of optics and optoelectronics. Laser ablation continues to grow as an important technique for micromachining and surface modification of various materials, because many problems caused by direct contact between tools and workpiece can be avoided. Especially, laser ablation with excimer lasers enables fine micromachining of transparent materials such as fused silica, quartz and crystal, etc. In this study, laser-induced wet etching of fused silica in organic solution was conducted. KrF excimer laser was used as a light source and acetone solution of pyrene was used as etchant. Changing the number of laser pulses, micro holes of various depths are fabricated.
본 논문은 유기물과 중금속이 함께 포함되어 있는 폐수 슬러지의 시멘트 고형화를 위해 포졸란물질인 실리카흄을 고화보조재로 사용한 연구결과이다. 실리카흄을 고화보조재로 사용할 경우 고화체의 일축압축강도는 현저히 증가하는 결과를 보여주었으며, 실리카흄의 시멘트 대체가 전체 배합물의 15%까지 증가하였을 때 일축압축강도는 실리카흄을 전혀 사용하지 않았을 경우에 비하여 66.7%까지 증가하는 결과를 보여주었다. 또한 시멘트가 실리카흄으로 대체되는 양이 증가하면서 총 유기탄소와 중금속인 크롬의 용출량은 감소하는 결과를 보여주었으며, 배합물 중 실리카흄이 5%를 차지할 때 중성의 용출액에서 총 유기탄소의 85%가 용출억제되었으며, 산성의 용출액에서 0.76 mg-Cr/g-Cr의 크롬만이 용출되었다. 전자주사현미경과 X-선 회절분석, 적외선 분광분석 등을 이용한 미세구조분석 결과 실리카흄은 시멘트경화 초기에 크링커 입자를 피복하여 초결(initial setting)과 수화를 저해하는 에트링가이트(ettringite)의 형성을 감소시키는 것으로 나타났다. 본 연구결과 중금속과 유기물이 혼합된 슬러지의 시멘트 고형화에 있어서 실리카흄의 첨가는 유기물질이 시멘트 수화반응에 미치는 악영향을 억제하고 중금속 및 유기물의 용출을 감소시키는 것으로 나타났다.
SiOC 박막과 같은 유무기 하이브리드 실리카 물질에서의 열처리효과에 의한 결합구조의 변화와 유전상수에 관하여 연구하였다. 유무기 하이브리드 실리카 물질은 BTMSM과 산소의 혼합가스를 이용한 CVD방법에 의하여 증착되었다. 유무기 하이브리드 실리카 물질은 증착조건에 따라 3가지 유형으로 분류되었으며, 유전상수는 MIS 구조에 의하여 조사되었다. XPS 분석에 의하여 C 1s 스펙트라는 O2/BTMSM=1.5의 유량비를 갖는 박막에서 282.9 eV의 organometallic carbon 반응을 보여주는 피크를 나타내었다. organometallic carbon반응의 결과는 안정성 있는 크로스 링크 결합구조를 만들어내며, 하이브리드 특성을 갖는 이 박막에서 열처리 후 유전상수는 가장 낮았다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.719-724
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2001
The objective of this investigation was to separate silicon and silica for recycling by the liquid-liquid separation technique. In the preparation of silicon (Si) single crystal, a small amount of silicon is fixed on the surface of silica (quartz, $SiO_2$) crucible. The used crucible is crushed for recycling both silicon and silica in a high purity from the mixed powder. Zeta-potential of silicon and silica are almost the same at pH higher than 3. Their separation by simple flotation is ruled out. However, their hydrophobic characteristics are different in several different organic solvent from the measurement of contact angle. Therefore, the liquid-liquid extraction is employed to separate silicon and silica. The result indicates that the organic solvent mixed with dodecyl ammonium acetate could extracted the silicon powder at high purity (97-100%) with high recovery from the silica powder in the water phase.
In recent years the interest in organic/inorganic hybrid materials has increased at a fast rate. Nano organic-inorganic hybrid composites have shown advantages for preparing hard coating layers. Especially, nano hybrid composite has low environmental pollution. It has high transparency, hardness, toughness, thermal dissociation temperature, hydrophobicity by using nano sized inorganic material. There are many ways in which these materials may be synthesized, a typical one being the use of silica and silanes using the sol-gel process. The structure of sol-gel silica evolves as a result of these successive hydrolysis and condensation reactions and the subsequent drying and curing. The sol-gel reactions are catalyzed by acids and produce silica sol solutions. The silica sol grows until they reach a size where a gel transition occurs and a solid-like gel is formed. Colloidal silica(CS)/silane sol solutions were synthesized in variation with parameters such as different acidity and reaction time. In order to understand their physical and chemical properties, sol-gel coating films were fabricated on glass. From all sol-gel solutions, seasoning effect of sol-gel coating layer on glass was observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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