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HPLC를 이용한 사과, 감귤, 배추, 고추 중 살균제 Cyprodinil의 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Cyprodinil Residue In Apple, Mandarin, Korean Cabbage and Green Pepper)

  • 이혜리;류명주;김은혜;문준관;도정아;오재호;권기성;임무혁;이영득;김정한
    • 농약과학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.371-380
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    • 2010
  • 본 연구는 살균제 cyprodinil의 잔류분석을 대부분의 해당 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 선발하고, 회수율을 포함한 분석법 검증을 통하여 cyprodinil의 단성분 정밀 분석법을 개발하였다. 대표 작물로는 사과, 감귤, 배추, 고추를 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetonitrile을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 n-hexane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate:n-hexane 혼합액(15:85, v/v)으로 용리하는 silica gel 크로마토그래피법으로 정제 후, 농축하여 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Cyporidnil의 정량한계(LOQ : limit of quantitation)는 5 ng(S/N>10) 이었고, 분석정량한계(MQL : method quantitation limit)는 0.05 mg/kg이었다. 무처리 시료에 cyprodinil 표준용액을 3수준(MQL, 10MQL과 100MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 이용하여 회수율을 산출한 결과는 82.0~108.2%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.

농산물 중 살균제 Isopyrazam의 개별 잔류분석법 확립 (Method Development and Validation for Analysis of Isopyrazam Residues in Agricultural Products)

  • 김지윤;김자영;함헌주;도정아;오재호;이영득;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.84-93
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    • 2013
  • Isopyrazam은 신규 농약으로 현재 국내에는 공정분석법이 확립되어 있지 않아 농산물 중 잔류농약 분석을 위한 개별 분석법 개발이 필요하다. 본 연구는 현미, 대두, 고추, 감귤, 참외, 오이를 대표 농산물로 선정하여 isopyrazam에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. Isopyrazam의 syn과 anti 이성질체를 분석하기 위해 여러 가지 추출, 분배 및 정제방법을 비교하면서 최적의 조건을 충족해 가며 분석법을 확립하였다. 대표 농산물 시료 중 함유된 isopyrazam은 acetonitrile로 추출한 후 n-hexane으로 액-액 분배하였으며, florisil을 이용하여 정제한 후 HPLC/UVD로 최종 분석하였다. 시료 중 현미와 대두는 n-hexane/acetonitrile을 이용한 유지제거 과정을 추가하였다. 본 분석법의 isopyrazam에 대한 정량한계는 1.0 ng (S/N > 10)이었고, 분석정량한계는 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 회수율은 isopyrazam syn과 anti-isomer에서 각각 81.0~105.4%, 80.8~105.6%이었으며, 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다. 분석성분에 대한 확인을 위하여 LC/MS SIM을 이용하였다. 본 연구에서 확립된 isopyrazam의 분석법은 우수한 정량성 및 재현성, 분석과정의 편의성을 고려할 때 농산물 중 잔류농약에 대한 검사 및 안전성 평가를 위한 공정 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

TGF-β1에 의하여 유도된 인간자궁내막의 탈락막화(Decidualization)에 있어서 ERK (Extracellular Signal Regulated Kinas)와 PPARγ (Peroxisome Proliferator-Activated Receptor Gamma)의 역할 (Role of ERK (Extracellular Signal Regulated Kinas) and PPARγ (Peroxisome Proliferator-Activated Receptor Gamma) on TGF-β1 Induced Human Endometrial Stromal Cell Decidualization)

  • 장혜진;이재훈;김미란;황경주;박동욱;민철기
    • Clinical and Experimental Reproductive Medicine
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    • 제33권2호
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    • pp.105-113
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    • 2006
  • 목 적: 본 연구를 통해 $TGF-{\beta}1$에 의해 유도된 인간자궁내막의 탈락막화 과정에서 ERK와 $PPAR{\gamma}$의 역할을 규명하고자 하였다. 연구방법: 자궁내막 기질세포는 DMEM/F12 (10% FBS, 1 nM E2 and 100 nM P4) 조건에서 배양하였다. 연구 목적에 따라 $TGF-{\beta}1$ (5 ng/ml), Rosiglitazone (50 nM)와 PD98059 ($20{\mu}M$)를 배양액에 첨가하였다. Trypan-Blue와 hematocytometer를 이용하여 현미경하에서 세포의 개수를 측정하였다. Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA)와 western blotting 방법을 사용하여 단백질의 발현 정도를 관찰하였다. 결과 및 결론: 배양액에 $TGF-{\beta}1$을 첨가하여 세포의 증식 정도를 측정한 결과 $TGF-{\beta}1$이 세포의 증식을 억제하는 것을 알 수 있었다. 또한 배양된 세포로부터 PGE2 및 prolactin의 발현을 유도하는 것을 알 수 있었다. 이러한 $TGF-{\beta}1$의 작용은 Smad 및 ERK의 활성화를 통하여 일어남을 알 수 있었다. $PPAR{\gamma}$의 기질인 rosiglitazone을 배양액에 첨가한 결과 $TGF-{\beta}1$에 의한 세포 증식의 억제가 역전되는 것을 알 수 있었다. 뿐만 아니라, 세포 내 ERK의 활성 역시 억제 시켰으며 이 결과 PGE2와 prolactin의 발현이 억제 되는 것을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 $TGF-{\beta}1$에 의한 자궁내막 기질세포의 탈락막화는 Smad와 ERK의 활성화를 통하여 이루어지며 이러한 과정은 $PPAR{\gamma}$에 의해 억제됨을 알 수 있었다.

스피노달 분해와 기핵성장에 따른 상분리 과정의 광산란 패턴의 관찰 (The Observation of Scattering Patterns During Membrane Formation: Spinodal Decomposition and Nucleation Growth)

  • 강종석;허훈;이영무
    • 멤브레인
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    • 제12권2호
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    • pp.97-106
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    • 2002
  • Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.

Caffeine as a source for nitrogen doped graphene, and its functionalization with silver nanowires in-situ

  • Ramirez-Gonzalez, Daniel;Cruz-Rivera, Jose de J.;Tiznado, Hugo;Rodriguez, Angel G.;Guillen-Escamilla, Ivan;Zamudio-Ojeda, Adalberto
    • Advances in nano research
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    • 제9권1호
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    • pp.25-32
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    • 2020
  • In this work, we report the use of caffeine as an alternative source of nitrogen to successfully dope graphene (quaternary 400.6 eV and pyridinic at 398 eV according XPS), as well as the growth of silver nanowires (in-situ) in the surface of nitrogen doped graphene (NG) sheets. We used the improved graphene oxide method (IGO), chemical reduction of graphene oxide (GOx), and impregnation with caffeine as source of nitrogen for doping and subsequently, silver nanowires (NW) grow in the surface by the reduction of silver salts in the presence of NG, achieving a numerous of growth of NW in the graphene sheets. As supporting experimental evidence, the samples were analyzed using conventional characterization techniques: SEM-EDX, XRD, FT-IR, micro RAMAN, TEM, and XPS.

G009의 간섬유화 억제효과 검색

  • 김재백;손동환;김기영;박은전;김수웅;이승룡
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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    • pp.202-202
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    • 1994
  • G009의 hepatic cirrhosis animal model중 bile duct ligation/scission (BDL/S) rat에서의 항섬유화 효과를 조사하였다. BDL/S 수술 후 4주간 투약군에는 G009 saline soln.(5mg/rat/day)을, 대조군에는 saline을 경구투여하였다. fibrosis가 최고에 달하는 4주후 rat를 도살하여, 혈청중 N-terminal procollagen type III peptide(PIIINP) level, 간 조직중 hydroxy proline content, serum biochemical value(ALT, AST, choleterol, total bilirubin, creatinine) 측정 및 간조직검사를 실시하였다. 그 결과 1) 혈청중 PIIINP의 경우, 투약군 BDL/S group(10.3ng/ml$\pm$2.2)이 대조군 (20.5ng/m1$\pm$3.9)에 비해 약 50%정도 유의성 있게 감소하였다(p<0,01). 2) 간 조직중 hydroxy proline치 측정 결과, 투약군 BDL/S group(471$\pm$160$\mu\textrm{g}$/g liver)이 대조군(566$\pm$42.9$\mu\textrm{g}$/g liver)에 비하여 약 13%정도 유의성있게 감소하였다(p<0.05). 3) 간조직검사 결과 투약군의 BDL/S op. group이 대조군보다 necrosis, inflammetion, bile duct proliferation, connective tissue 침착 등이 약화되었다. 위 실험을 종합한 결과 G009는 biliary cirrhosis model에서 antifibrotic effect가 있음이 사료된다.

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MSPD 전처리법과 HPLC를 이용한 Furazolidone의 계란내 잔류분석 (Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD) Isolation and Liquid Chromatographic Determination of Residual Furazolidone in Eggs)

  • 서계원;이재일;이채용;이정치
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.43-50
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    • 2003
  • A liquid chromatographic method, using matrix solid-phase dispersion (MSPD) is developed for the extraction of residual furazolidone in chicken eggs. Blank or fortified egg samples (0.5 g) were blended with Octadecylsilyl (Bulk $C_{18}$, 40${\mu}{\textrm}{m}$, 18%. load, endcapped. 2 g) derivatized silica. After homogenization, $C_{18}$/egg and Na$_2$S $O_4$matrix were transferred to a column made of 10 ml glass syringe and filter paper and compressed 4.0∼4.5 ml volume. The column was washed with 8 ml of hexane and dried under $N_2$ gas. Furazolidone was eluted with acetonitrile (8 ml) under gravity. The eluate containing furazolidone was free from interfering compounds when analyzed by HPLC with UV detection (365 nm, photodiode array). Calibration curves were linear (r = 0.99985) and inter- (1.47%) and intra-assay (5.29%) variabilities for the concentration range examined (7.8∼497 ng/g of eggs, 20 ${mu}ell$ injection volume) were indicative of an acceptable methodology for the analysis of furazolidone. Average recovery of furazolidone added to egg was 96.2%. The limit of detection for the proposed method was 1 ng/g for furazolidone. The method using MSPD is proposed as an alternative assay to the classical method which involves the use of large volumes of a harmful solvent and requires a long tedious separation and clean-up processes prior to its determination.

Rockfish (Sebastes schlegeli) Vitellogenin: Purification, Characterization and Development of Sandwich ELISA System

  • Jung Jee Hyun;Kim Dae Jung;Han Chang Hee
    • Fisheries and Aquatic Sciences
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    • 제7권3호
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    • pp.99-108
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    • 2004
  • Vitellogenin (VTG) was purified from serum of $estradiol-l7{\beta}-treated rockfish$(Sebastes schlegeli) by precipitation with $EDTA-Mg^{2+}$ and ammonium sulfate and two step chromatography (anion exchange chromatography and gel permeation chromatography) was performed on FPLC system. Rockfish VTG (rfVTG) was characterized and its properties were determined. The monomers have apparent, molecular mass of about 188 kDa as indicated by SDS-PAGE. Amino acid composition analysis of rfVTG was similar to VTG from other oviparous teleosts. Cysteine and lysine were present at relatively high level. Leucine was present at relatively lower level than in other species. The N-terminal amino acid sequence was evaluated to identify rfVTG. Western blot analysis using an antibody against the purified VTG showed that the antibody reacted with both plasma of $estradiol-l7{\beta}-treated rockfish$ treated male and purified VTG, whereas there was no reaction with male serum of the control. An ELISA was developed using monoclonal and polyclonal antibodies against rfVTG. The assay range was 3.2 ng/mL and 1,000 ng/mL and the value of the intra and inter assay variations were within $9.7{\%}$ and $11.2{\%}$, respectively. Recovery rate was $96.8{\%}$. The sandwich ELISA could be useful for the detection of VTG and could be good for screening of estrogenic compounds.

THE CONCENTRATION OF PCDD/FS IN FLUE GAS AND SOIL COLLECTED IN THE VICINITY OF VARIOUS INCINERATORS, KOREA

  • Kim, Kyoung-Soo;Kim, Kyeo-Keun;Kim, Jong-Guk
    • Environmental Engineering Research
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    • 제12권2호
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    • pp.55-63
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    • 2007
  • PCDD/Fs monitoring was carried out to estimate the contamination level in soil samples taken in the vicinity of the various incinerators throughout South Korea from July 2003 to December 2004. The levels ranged from N.D. to 130.39 pg I-TEQ/g (d.w.) with an average concentration of 11.38 pg I-TEQ/g (d.w.). The level of PCDD/Fs in this study is similar to that of other countries. Overall, the highest mean concentration in the soil was found at 250 m from the stack. In addition, the flue gases were analyzed in order to obtain the congener profiles of the PCDD/Fs emitted from the incinerators. The concentration of I-TEQ in the flue gas ranged from 0.33 to 21.5 ng TEQ/$Sm^3$. These levels were much lower than the concentration stipulated in the Korean emission criterion(40 ng TEQ/$Sm^3$ until 2005). The comparison of the congener patterns using cluster analysis showed that the incinerators and PCP are sources of PCDD/Fs in the soil samples according to the sampling point, but the possibility of unidentified combustion sources and vehicles exists in the case of complex industrial regions.

In vitro antifilarial potential of the leaves and stem extract of Pluchea lanceolata on the cattle filarial parasite Setaria cervi

  • Mishra, Vandna;Parveen, Nazneen;Khan, Nizam U.;Singhal, KC
    • Advances in Traditional Medicine
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    • 제5권2호
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    • pp.110-116
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    • 2005
  • The effect of alcohol and aqueous extracts of the leaves and stem of Pluchea lanceolata on the spontaneous movements of both the whole worm and the nerve muscle preparation of Setaria cervi, and on the survival of microfilariae in vitro was studied. Alcohol and aqueous extracts of the leaves and stem of P. lanceolata caused the inhibition of spontaneous movements of the whole worm and the nerve muscle preparation of S. cervi, characterized by short lasting small increase in tone and amplitude of contractions followed by paralysis. The concentrations required to inhibit the movements of whole worm and nerve muscle preparations for alcohol extract were 200 and $25\;{\mu}g/ml$, and for aqueous extract were 250 and $100\;{\mu}g/ml$, respectively, suggesting a cuticular permeability barrier. Both the extracts (alcohol and aqueous) caused death of microfilariae in vitro, $LC_{50}$ and $LC_{90}$ being 12 and 18 ng/ml for alcohol extract and 25 and 40 ng/ml for aqueous extract, respectively.