동해 울진 바다목장해역에서 크기별 식물플랑크톤 구성비 및 물질순환 특성을 파악하기 위한 현장조사는 2008년 4월에서 11월까지 4회 실시하였다. 바다목장해역 표층의 피코플랑크톤은 $0.03{\sim}0.87{\mu}g\;L^{-1}$의 변동 폭으로 연평균 $0.26{\mu}g\;L^{-1}$로 12.9% 구성비를 나타내었고, 나노플랑크톤은 $0.11{\sim}5.60{\mu}g\;L^{-1}$의 범위로 연평균 $1.32{\mu}g\;L^{-1}$로 65.0%, 네트플랑크톤은 nd~$4.68{\mu}g\;L^{-1}$의 범위로 연평균 $0.45{\mu}g\;L^{-1}$로 22.1%를 차지하였다. 10 m 수심도 다소 측정값의 차이는 있지만, 변동양상은 표층과 유사하였다. 시간적으로는 여름 네트플랑크톤 구성비가 30%까지 상승하였지만, 연간 피코 및 나노플랑크톤 구성비가 70% 이상으로 높은 특징을 보였다. 즉 동해 바다목장해역의 물질순환은 계절에 따라 다소 차이는 있지만, 전체적으로는 담수유입이 원활한 연안해역의 먹이사슬 구조 (bottom-up)보다는 빈영양 환경특성으로 생태계순환에 의한 물질순환 (top-down)에 더욱 크게 영향을 받는 것으로 판단할 수 있었다.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
The effect of crystal orientation and microstructure on the mechanical properties of $TaN_x$ was investigated. $TaN_x$ films were grown on $SiO_2$ substrates by ultrahigh vacuum unbalanced magnetron sputter deposition in mixed $Ar/N_2$ discharges at 20 mTorr (2.67 Pa) and at $350^{\circ}C$. Unlike the Ti-N system, in which TiN is the terminal phase, a large number of N-rich phases in the Ta-N system could lead to layers which had nano-sized lamella structure of coherent cubic and hexagonal phases, with a correct choice of nitrogen fraction in the sputtering mixture and ion irradiation energy during growth. The preferred orientations and the micro-structure of $TaN_x$ layers were controlled by varing incident ion energy $E_i\;(=30eV\~50eV)$ and nitrogen fractions $f_{N2}\;(=0.1\~0.15)$. $TaN_x$ layers were grown on (0002)-Ti underlayer as a crystallographic template in order to relieve the stress on the films. The structure of the $TaN_x$ film transformed from Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ to lamellar structured Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\varepsilon-TaN_x$ or Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy at the same nitrogen fraction $f_{N2}$. The hardness of the films also increased by the structural change. At the nitrogen fraction of $0.1\~0.125$, the structure of the $TaN_x$ films was changed from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x\;to\;\delta-TaN_x\;+\;\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy. However, at the nitrogen fraction of 0.15 the film structure did not change from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x$ over the whole range of the applied ion energy. The hardness increased significantly from 21.1 GPa to 45.5 GPa with increasing the ion energy.
본 연구는 커패시터 전극 응용을 위한 복합체 전극에 관련된 것으로 PANI와 PANI/$TiO_2$로 구성된 수퍼커패시터 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV)를 이용하여 6 M KOH 수용액에서 축전량(capacitance) 특성을 조사하였다. PANI/$TiO_2$ 복합체는 간단한 in-situ 방법을 통해 다양한 비율로 합성되었다. PANI/$TiO_2$ 복합체의 형태학(morphology)적 특징을 파악하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였고, X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 결정화도와 담지된 $TiO_2$의 입자크기를 확인하였다. 전기화학적 시험 결과, 아닐린 대비 $TiO_2$의 주입량이 10 wt%일 때 가장 우수한 축전량(626 $Fg^{-1}$)을 나타냈고 높은 주사속도인 100 $mVs^{-1}$에서 286 $Fg^{-1}$의 비축전량을 나타내었다. 이는 폴리아닐린(PANI) 매트릭스(matrix)에 균일하게 담지된 $TiO_2$(~6.5 nm)가 효과적인 연결 구조를 형성하여 전하이동현상이 증가하고, 축전이 가능한 반응면적이 증가한 것과 관련있다고 판단된다.
무효소 혈당센서는 높은 선택성과 민감성을 가지고 저비용으로 체내 혈당(glucose)을 검출할 수차세대 기술이다. 현재 시판되고 있는 혈당센서는 당을 산화시켜주는 당산화효소와 전극과 효소사이에 전자 전달을 원활하게 해주는 산화/환원 매개체를 이용하여 효소센서로 제작된다. 그러나 이러한 효소센서는 pH, 온도, 습도, 화학적 독성물질 등에 영향을 많이 받아 안정성이 떨어지고, 제작에 비용이 많이 드는 단점을 가지고 있다. 본 논문은 위와 같은 단점을 해결하고자 환원제인 당에 의하여 환원되는 니켈 나노입자를 전기화학적 흡착방법을 이용하여 산화 인듐 주석 전극 (ITO)에 고정시켰다. 고정된 니켈 나노입자는 전극의 표면적을 넓혀 신호를 증폭시키는 효과를 가지고 있으며, 당에 의하여 계속적으로 니켈이 환원됨에 따라 전극 반응에서는 촉매산화전류 반응으로 나타낸다. 당의 농도에 따라서 선형적으로 감응 할 수 있는 최적 조건의 니켈 나노입자를 이용하여 혈당센서를 제작하였다. 또한 체내에 존재하는 방해 인자인 아스코브산의 간섭을 억제하기 위해 음이온 고분자의 표면처리를 통하여 상대적으로 당에 선택적으로 감응하도록 하였다. 제작된 전극을 통하여 당 농도 별 산화 촉매 전류를 순환 전압 전류 법으로 측정한 결과 650 mV (vs. Ag/AgCl)에서 최대 전기적 신호가 발생되었으며, 포도당 0~6.15 mM 의 농도범위에서 전기적 신호가 선형 증가함을 확인할 수 있었다.
GMS(generalized Maxwell Stefan) 모형을 이용하여 나노기공성 TPABr (Tetrapropylammoniumbromide) templating 실리카/알루미나 복합막에서 $CO_2$와 $N_2$의 투과 및 분리 특성을 해석하였다. 담체로 쓰이는 메조포러스 알루미나 지지체에서의 기체 투과는 누슨 확산 (Knudsen diffusion) 및 점성 확산 (viscous diffusion 혹은 Poiseuille flow)에 의존하였으며, 이러한 투과메커니즘은 DGM (dusty gas model)을 통하여 규명할 수 있었다. 본 연구에 사용한 복합막의 분리 특성을 결정 짖는 TPABr templating silica layer의 경우 강한 흡착 특성으로 인하여, 기공 확산보다는 표면 확산(surface diffusion)을 나타내었다. 따라서 GMS 모형을 통해 다성분계의 표면 확산 투과/분리 메커니즘을 성공적으로 해석할 수 있었다. 본 연구에서 사용된 복합무기막에서는 흡착량과 표면 확산 현상이 복합적으로 일어나기 때문에, 강흡착질인 $CO_2$와 비교적 약흡착질인 $N_2$ 혼합물 분리에 있어, $CO_2$의 pore-blocking 현상으로 인해 $CO_2$가 투과 농축되었다.
광촉매 특성을 지닌 초친수 $TiO_2$ 박막을 액상증착법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 $70^{\circ}C$에서 박막표면에 $TiO_2$ 나노 입자들을 형성하였다. $TiF_4$ 용액의 침적시간이 증가됨에 따라 박막의 두께도 일정하게 증가되었다. $TiO_2$ 박막은 약 $5^{\circ}$ 이하의 접촉각과 가시영역에서 약 75~90 %의 투과율을 보여주었다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사에 의해 메칠오렌지 용액을 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. 침적시간 조건에 따라 제조된 박막의 표면 구조, 광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angle meter를 이용하여 측정하였다.
DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
지금까지 우리는 몇 가지 나노입자에 대한 박테리아를 이용한 독성평가 및 탐지 연구 사례를 보았다. 이들은 주로 세포의 생장과 관련하여, 그 평가가 이루어졌고, silver nanoparticles과 같이 그 메커니즘을 밟히기 위해 좀 더 진행이 된 것 또한 있었다. 그러나 아직 그 연구 수준은 매우 미비한 상태이다. 위에서 살펴 본 대부분의 나노입자의 경우 산화적 손상과 밀접한 관련이 있어 보인다. 이것은 나노입자로부터 발생할 이온들에 의해 혹은 나노입자가 박테리아와 작용하여 세포막표면에 직접 달라붙는 현상들에 의해, 일어나는 것이 아닌가 하는 생각을 하게 한다. 그리고 이러한 결과들을 통하여, 나노입자의 독성 경로를 어느 정도 예측할 수 있을 것이다. 확실히 밝혀내지 못한 이러한 독성 경로에 대한 연구가 더 활발히 진행되어야 할 것이다. 나노물질의 많은 장점으로 인하여, 이미 많은 항균성 나노물질이 생산되어 이용되었지만 앞으로 새롭게 합성될 숫자는 우리가 예상할 수 없을 만큼 늘어날 것이라고 생각한다. 그리고 우리는 이들의 무분별한 사용으로 인한 부작용에 다시 한번 놀라게 될 것이고, 그들의 독성에 대해서 걱정할 것이다. 우리는 이들 나노물질에 대해서 단순한 세포 생장 연구를 벗어나, 그 독성 메커니즘을 밝히는 연구 또한 동시에 진행해야 할 것이다. 그것은 동물이나 사람세포의 독성경로 파악에도 유용한 정보를 제공할 수 있고, 나노물질의 이용으로 인한 폐해를 막을 수 있는 중요한 방법이 될 수 있는 것이다.
자연환경에서 망간은 +2, +3, +4가의 다양한 산화수로 존재하며 환경적으로 중요한 여러 원소들과 활발한 산화/환원반응을 함으로써 원소의 지화학적 순환에 중요한 역할을 하고 있다. 특히 망간은 다양한 산화물로 존재하며 각각 특징적인 망간의 산화상태를 나타내고 있다. 망간산화물의 지화학적 특성, 즉 망간산화물의 용해도, 흡착력, 산화/환원 능력은 산화물을 구성하는 망간의 산화수에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 망간의 산화수를 결정하는 인자를 밝히는 것이 산화/환원에 민감한 여러 오염원소의 지화학적 거동을 예측하는 데 매우 중요하다. X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)은 고체상으로 존재하는 다양한 원소의 산화상태를 밝히는데 매우 유용한 도구이다. 본 연구에서 MnO, $Mn_2O_3$, $MnO_2$에 대한 망간의 산화수를 결정하기 위해 XPS $Mn2p_{3/2}$와 Mn3s 결합에너지 스펙트럼을 측정하여 기존에 보고 된 값들과 비교하였다. 망간산화물에 대한 $Mn2p_{3/2}$ 결합에너지는 MnO, 640.9 eV; $Mn_2O_3$, 641.5 eV; $MnO_2$, 641.8 eV로서, 망간의 산화수가 증가할수록 $Mn2p_{3/2}$ 의 결합에너지가 증가하는 것으로 나타났다. 시료준비 방법 중 하나인 Ar 에칭의 경우 시료 표면의 전자구조를 변화시킬 수 있는 가능성이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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