사염화 티탄과 초산, 프로피온산, 크로톤산, 벤조산, 휴로산, 살리실산 등을 디클로로메탄 용매 속에서 반응시켜 결정성 화합물을 얻었다. 화학분석을 해본 결과 이들은 모두 이클로로비스카르복실아토티탄(IV) 즉 $TiCl_2(OOCR)_2_$임을 알수 있었으며 이클로로비스피로프온아토티탄(IV)의 분자량 측정결과 이합체임을 알았다 . 이 화합물들의 적외선 스펙트럼을 보면 전부 1500-1700cm$^{-1}$근처에서 카르본일기의 비대칭 신축 진동을 나타내는 밴드가 두개 씩 나타났으며 이클로로비스프로피온아토티탄(IV)핵자기공명 스펙트럼에도 메틸피크와 메칠렌 피크가 각각 두 개씩 나타나는 것으로 보아 이합체인$[TiCl_2(OOCR)_2]_2$중의 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기와 화학적으로 동등하지 않음을 알 수 있었다. 따라서 이들의 분자구조로써 두 개의 카르복실산기가 두 티탄 원자의 다리 역할을 하는 이합체의 구조를 제안하였다.
세자리 비스(이미노)알릴 (N,C,N-집게발) 리간드를 가진 단핵 Ni(II) 착물을 발표하고자 한다. 새로운 착물(2,6-(ArN=CH)2C6H3)NiBr (Ar=2,6-dimethylphenyl (1), 2,6-diisopropylphenyl (2))은 산화성 첨가반응에 의해 Ni(COD)2 (COD=1,5-cyclooctadiene)와 1,3-(ArN=CH)2C6H3Br (bis(N-Ar)-2-bromoisophthalaldimine: Ar=Ph-2,6-Me2, Ph-2,6-iPr2) 으로부터 높은 수율로 합성하였다. 리간드와 니켈 착물에 대한 개선된 합성경로에 대하여 설명하고자 한다. 니켈(II) 착물 1, 2는 적외선 분광학, 수소-핵자기공명, 그리고 원소분석에 의해 구조를 밝혔다. 합성한 니켈 착물을 촉매로 사용하여 에틸렌 중합반응을 시도하였으나 목적하는 에틸렌고분자는 얻어지지 않고 소량의 올리고머가 형성되었다. 본 연구에서 합성한 니켈 착물이 에틸렌고분자 촉매반응에 활성을 보이지 않는 이유는 아마도 집게발 착물의 높은 경직성과 리간드의 비치환성 때문에 반응에 필요한 적합한 조건을 제공하지 못 했다고 사료된다.
Injectable hydrogels are quite promising materials due to their potential to minimize invasive implantation and this provides versatile fitness irrespective of the damaged regions and facilitates the incorporation of bioactive agents or cells. In situ gel formation through stereocomplex formation is a promising candidate for injectable hydrogels. In this paper, a new series of enantiomeric, four-arm, PEG-PLA block copolymers and their stereocomplexed hydrogels were prepared by bulk ring-opening polymerization of D-lactide and L-lactide, respectively, with stannous octoate as a catalyst. The prepared polymers were characterized by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FT IR) spectroscopy, gel permeation chromatography (GPC) and thermal gravitational analysis (TGA), confirming the tailored structure and chain lengths. The swelling and degradation behavior of the hydrogels formed from a selected copolymer series were observed in different concentrations. The degradation rate decreased with increasing polymer content in the solution. The rheological behavior indicated that the prepared hydrogel underwent in situ gelation and had favorable mechanical strength. In addition, its feasibility as an injectable scaffold was evaluated using a media dependence test for cell culture. A Tris solution was more favorable for in situ gel formation than PBS and DMEM solutions were. These results demonstrated the in situ formation of hydrogel through the construction of a stereocomplex with enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers. Overall, enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers are a new species of stereocomplexed hydrogels that are suitable for further research into injectable hydrogels.
항균활성이 우수한 회화나무 목부로부터 4종의 isoflavonoid 화합물을 단리하였으며, 기기분석 결과 3종의 isoflavone인 5,7-dihydroxy-4',6-dimethoxyisoflavone(irisolidone)을 비롯하여, 5,7-dihydroxy-4'-methoxyisoflavone(Biochanin A), 7-hydroxy-4'-methoxyisoflavone(formononetin) 그리고 1종의 isoflavanone인 7-hydroxy-4'-methoxyisoflavanone으로 각각 동정하였다. 이들 단리 물질의 항균활성을 배지점적법으로 조사한 결과 4종의 isoflavonoid 공히 낮은 항균활성을 나타내어, 회화나무 목부의 높은 항균활성은 본 실험에서 단리한 물질 이외의 물질이 관여하는 것으로 추정되며 금후 관련물질의 탐색이 필요할 것으로 사료되었다.
통풍 예방물질에 관한 지속적 연구로서, 우리는 우롱차로부터 두 종류의 flavan-3-ol 화합물을 분리하게 되었다. 이 화합물은 TLC상에서 $anisaldehyde-H_2SO_4$용액 및 $FeCl_3$에 정색 반응을 하는 것으로 보아 dimeric flavan-3-ol 화합물로 확신하게 하였다. NMR 등 기기분석에 의해procyanidinB-2, procyanidim B-2-O-3, 3'-digallate로 동정되었다. Xanthin oxidin에 대한 분리물질의 저해영향이 조사되었는데 procyani-din B-2-O-3, 3'-digallate는 $50\;{\mu}mole$에서 60.6%의 저해를 보여주었고, 경쟁적으로 저해한다는 것이 확인되었다. 또한 gallate을 함유한 dimeric flaven-3-ol 화합물이 높은 활성을 나타내었다.
Lee, Yong Seong;Naning, Kyaw Wai;Nguyen, Xuan Hoa;Kim, Sun Bae;Moon, Jae Hak;Kim, Kil Yong
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제24권11호
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pp.1510-1515
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2014
Lysobacter capsici YS1215 isolated from soil previously showed nematicidal potential for biological control of the root-knot nematode. In this study, lactic acid, a nematicidal compound, was isolated from culture filtrate of YS1215, and its ovicidal activity was investigated. Purification and identification of lactic acid were performed by a series of column chromatographies and identified by $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra and GC-MS analysis. Our results showed that bacterial culture filtrate containing lactic acid significantly inhibited egg hatching. The lowest egg hatch rate (5.9%) was found at a high concentration ($25 {\mu}l/ml$) of lactic acid at 5 days after incubation, followed by 20 (15.2%), 15 (23.7%), 10 (29.8%), and $5(36.4%){\mu}l/ml$, while egg hatching in the control (sterile distilled water) was 44.5%. This is the first report of lactic acid as an ovicidal compound, and it may be considered as an alternative of chemical pesticide against root-knot nematodes.
4종류의 남해안 해면 Galichondria sp., H. okadai, H. japonica 및 Haliclona permollis 중의 항균, 항곰팡이 물질을 paper disk plate법으로 검색하였다. 항균물질은 4종류의 해면에 모두 존재하였으나 항곰팡이 물질은 Halichondria sp.와 H. okadai의 $CH_2Cl_2$와 BuOH구에만 나타났다 이들 두 종류의 해면(184kg)을 아세톤으로 추출하여 각종 column을 이용하여 정제 후 핵자기공명 및 질량분석 등 각종 기기분석을 통하여 benzoic acid, okadaic acid(OA), dinophysistoxin-1(DTX1)의 3성분을 항균, 항곰광이 물질로 동정하였다. 한천 배지상에서의 OA및 DTX1의 미생물 생육저지능력은 비슷하였으며 특히 곰팡이에 대하여 저지효과가 크게 나타났다. 9-Anthryldiazomethane(ADAM)을 이용한 형광 HPLC법을 개발하여 해면중의 OA 및 DTX1을 분석한 결과 이들 성분은 H. okadai 및 Halichondria sp. 에만 존재하였다. 또한, 이들 두 종류의 해면중의 함량은 습중양 1kg당 OA가 $550{\~}600{\mu}g,\;DTX1$이 $400{\~}490{\mu}g$이었다.
Agar was prepared from Gelidium amansii collected from Jeju Island, South Korea. This agar preparation has high gel strength and low sulfate content compared with G. amansii agar from Morocco. Accordingly, agarose was made from the Jeju agar through the consecutive refining processes of dimethyl sulfoxide (DMSO) extraction and ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) washing. The physicochemical properties of the resulting agarose were compared with those from agarose prepared using only DMSO extraction. Consecutive DMSO extraction and EDTA washing more strongly affected the physicochemical properties of the agarose (purified agarose) compared with the use of DMSO extraction alone. These properties were similar to those of commercial agarose used for electrophoresis. In DNA electrophoresis, the separation and movement speed of the purified agarose were similar to those of the commercial agarose. In a $^{13}C$ NMR analysis, the purified agarose exhibited the same carbon peak as the commercial agarose. When observed under scanning electron microscopy, the agar had an even and smooth surface without irregularities or pores, and the purified agarose had a wide surface area with a large number of pores; the commercial agarose had an irregular surface that would allow the solvent to easily permeate. These results illustrate that the physicochemical properties of agarose prepared from DMSO extraction and EDTA washing were more effective than those observed after DMSO extraction alone; thus, these processes used in succession will be useful in agarose industries.
Kim Jin Hwa;Lee Bum Chun;Kim Jin Hui;Sim Gwan Sub;Lee Dong Hwan;Lee Kyung Eun;Yun Yeo Pyo;Pyo Hyeong Bae
Archives of Pharmacal Research
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제28권2호
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pp.195-202
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2005
Free radicals and reactive oxygen species (ROS) caused by UV exposure or other environmental factors are critical players in cellular damage and aging. In order to develop a new antiphotoaging agent, this work focused on the antioxidant effects of the extract of tinged autumnal leaves of Acer palmatum. One compound was isolated from an ethyl acetate soluble fraction of the A. palmatum extract using silica gel column chromatography. The chemical structure was identified as apigenin-8-C-beta-D-glucopyranoside, more commonly known as vitexin, by spectral analysis including LC-MS, FT-IR, UV, $^{1}H-$, and $^{13}C-NMR$. The biological activities of vitexin were investigated for the potential application of its anti-aging effects in the cosmetic field. Vitexin inhibited superoxide radicals by about $70\%$ at a concentration of $100\;{\mu}g/mL$ and 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radicals by about $60\%$ at a concentration of $100\;{\mu}g/mL$. Intracellular ROS scavenging activity was indicated by increases in dichlorofluorescein (DCF) fluorescence upon exposure to UVB $20\;mJ/cm^2$ in cultured human dermal fibroblasts (HDFs) after the treatment of vitexin. The results show that oxidation of 5-(6-)chloromethyl-2',7'-dichlo-rodihydrofluorescein diacetate ($CM-H_{2}DCFDA$) is inhibited by vitexin effectively and that vitexin has a potent free radical scavenging activity in UVB-irradiated HDFs. In ROS imaging using a confocal microscope we visualized DCF fluorescence in HDFs directly. In conclusion, our findings suggest that vitexin can be effectively used for the prevention of UV-induced adverse skin reactions such as free radical production and skin cell damage.
메틸 피라진과 피라진산으로 부터 새로운 화합물 1,2-비스피라진 에틸렌을 합성하여 기기분석과 원소분석으로 이 화합물의 구조를 확인하였다. UV-VIS 스펙트럼에서는 예상했던 $(n,\;{\pi}^*)^1$ 흡수띠가 흡광도가 강한 $({\pi},\;{\pi}^*)^1$ 흡수띠에 묻혀 볼 수가 없었으나 형광에 미치는 염의 효과로 부터 $(n,\;{\pi}^*)^1$ 상태가 $({\pi},\;{\pi}^*)^1$ 상태와 거의 같은 에너지를 갖고 있음을 알았다. $77^{\circ}K$에서 형광의 양자 수득률은 0.025로서 같은 조건에서 형광 양자 수득륙이 1인 스틸벤과 좋은 대조를 이루며 이는 $(n,\;{\pi}^*)$와 $({\pi},\;{\pi}^*)$의 혼합으로 단일 상태에서 삼중 상태로의 intersystem crossing이 효율적으로 잘 일어난다는 것을 말해 준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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