황산 용액에서 양극산화(anodization)에 의하여 생성되는 산화피막의 생성과정(growth kinetics)과 이 피막의 전기적 성질을 전기화학적 임피던스 측정법(electrochemical impedance spectroscopy)으로 조사하였다. 산화피막은 $Al_2O_3$로 점-결함 모형(point defect model)에 따라 성장하였으며, n-형 반도체의 전기적 성질을 보였다.
In NaCl solutions acidified with $H_2SO_4$, Fe20Cr1.1N alloy showed enhanced pitting corrosion resistance than Fe20Cr alloy. An XPS analysis revealed that the passive film of Fe20Cr1.1N alloy contained higher cationfraction of Cr than that of Fe20Cr alloy, and nitrogen was incorporated into the film. In addition, it was found that the passive film of Fe20Cr1.1N alloy was thinner and had higher oxygen vacancy density than that of Fe20Cr alloy. Based on these observations, it was concluded that the chemical composition was the determining factor for the protectiveness of the passive film of Fe20Cr based alloy in dilute $H_2SO_4$ solution.
광전기화학적 물분해에서 광전극으로 이용되는 GaN은 전해질에 대해 높은 안정성을 가지고 있으며 물의 산화 환원준위를 포함하고 있어 외부전압 없이 물분해가 가능하다. 그러나 GaN 광전극의 경우, 재료 자체의 효율이 낮아 상용화하기에는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 광효율을 향상시키기 위해 Cobalt phosphate(Co-pi) 촉매를 광전기증착(Photoelectro-deposition)방법을 통하여 GaN 광전극에 도입하였다. Co-pi 촉매 증착 후 SEM, EDS, XPS분석을 진행하여 Co-pi의 증착 여부 및 증착 정도를 확인하고, Potentiostat를 이용해 PEC 특성을 분석하였다. SEM 이미지를 통해 Co-pi가 GaN 표면 위에 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석을 통해 GaN 표면의 입자가 Co-pi임을 확인하였다. 이 후 측정된 PEC 특성에서 Co-pi를 증착 시킨 후 0.5 mA/㎠에서 0.75 mA/㎠로 향상된 광전류밀도 값을 얻을 수 있었다. 향상된 원인을 밝히기 위하여, 임피던스 및 Mott-Schottky 측정을 진행하였고, 측정 결과, 50.35 Ω에서 34.16 Ω으로 감소한 분극저항(Rp)과 증가된 donor 농도(ND) 값을 확인하였다. 물분해 전 후, 표면 성분을 분석한 결과 물분해 후에도 Co-pi가 남아있음으로써 Co-pi 촉매가 안정적이라는 것을 확인하였다. 이를 통해, Co-pi가 GaN의 효율 향상을 위한 촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, 다른 광전극에 촉매로써 적용시켰을 경우, PEC 시스템의 효율을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
Issues in the electrical characterization of semiconducting photoanodes in a photoelectrochemical (PEC) cell, such as the cell geometry dependence, scan rate dependence in DC measurements, and the frequency dependence in AC measurements, are addressed, using the example of a $TiO_2$ photoanode. Contrary to conventional constant phase element (CPE) modeling, the capacitive behavior associated with Mott-Schottky (MS) response was successfully modeled by a Havriliak-Negami (HN) capacitance function-which allowed the determination of frequency-independent Schottky capacitance parameters to be explained by a trapping mechanism. Additional polarization can be successfully described by the parallel connection of a Bisquert transmission line (TL) model for the diffusion-recombination process in the nanostructured $TiO_2$ electrode. Instead of shunt CPEs generally employed for the non-ideal TL feature, TL models with ideal shunt capacitors can describe the experimental data in the presence of an infinite-length Warburg element as internal interfacial impedance - a characteristic suggested to be a generic feature of many electrochemical cells. Fully parametrized impedance spectra finally allow in-depth physicochemical interpretations.
티타늄 금속판을 공기산화와 수증기 산화하여 만든 Ti$O_{2-x}$ 박막을 시료로 사용하여 1M NaOH 용액에서 광전기화학적 성질을 연구하였다. 높은 온도에서 제조된 Ti$O_{2-x}$ 전극들은 낮은 온도에서 제조된 전극들보다 더 음의 값으로 주어지는 flat band potential($V_{fb}$)과 더 높은 donor density($N_D$)를 가졌다. 전극전위의 변화에 따른 광전류 측정과 Mott-Schottky plot로부터 얻은 $V_{fb}$는 -0.95 ∼ -1.1 V 사이에서 비슷한 값으로 주어졌다. 자외부 영역의 광을 완전히 차단하는 TiO2 단결정을 필터로 하여 가시부 영역의 광전류를 측정할 때 분해능이 좋은 slit를 사용한 경우 좋은 sub band gap 광반응을 볼 수 있었다.
Lee, Myeongsoon;Kim, Don;Yoon, Yong Tae;Kim, Yeong Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권11호
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pp.3261-3266
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2014
A pellet of polycrystalline $CuGaO_2$ with a delafossite structure was prepared from $Ga_2O_3$ and CuO by high-temperature solid-state synthesis. The $CuGaO_2$ pellet was a p-type semiconductor for which the electrical conductivity, carrier density, carrier mobility and Seebeck coefficient were $5.34{\times}10^{-2}{\Omega}^{-1}cm^{-1}$, $3.5{\times}10^{20}cm^{-3}$, $9.5{\times}10^{-4}cm^2V^{-1}s^{-1}$ at room temperature, and $+360{\mu}V/K$, respectively. It also exhibited two optical transitions at about 2.7 and 3.6 eV. The photoelectrochemical properties of the $CuGaO_2$ pellet electrode were investigated in aqueous electrolyte solutions. The flat-band potential of this electrode, determined using a Mott-Schottky plot, was +0.18 V vs SCE at pH 4.8 and followed the Nernst equation with respect to pH. Under UV light illumination, a cathodic photocurrent developed, and molecular hydrogen simultaneously evolved on the surface of the electrode due to the direct reduction of water without deposition of any metal catalyst.
Semiconductive property of the passivating $TiO_2$ film was investigated by measuring the impedance of passivated titanium electrode in a 0.1 N NaOH solution. The passive film was prepared galvanostatically with $10mA/cm^2$ at formation potential of 50 V in a 1 N $H_2SO_4$ solution. The impedance measurement was conducted by superimposing an ac voltage of 5 m V amplitude with the frequency ranging from 5 to 10000 Hz on a dc bias (applied potential). The donor distribution in the film was depicted from the analysis of the non-linear slope of Mott-Schottky plot. The region with nearly constant concentration of donors near the electrolyte/film interface amounts at about 60 percent of the total film thickness and donor concentration increases largely with distance from the surface in an inner region near the film/metal interface. In a region of the film/metal interface the donor concentration showed a frequency dependence greater than in a region of the electrolyte/film interface. The result of donor concentration against frequency suggests a transition from crystalline to amorphous state with distance from the electrolyte/film interface in the passivating $TiO_2$ films. This is also confirmed by the ac conductivity measurement.
Photoelectrochemical properties of p-GaAs electrode have been investigated. I-V characteristic shows that the cathodic photocurrent is observed at -0.7 V vs. SCE. The photoresponse at near 870~880nm wavelength indicates that the photogenerated carriers contibuted to the observed current. The maximum converson efficiency of 35% is obtained for a Xe lamp light source at 400nm. In C-V relation, capacitance peaks appeared at the frequencies of 100Hz and 300Hz due to the activation of the interfacial states which exist at the energy level corresponding to the one-third of the GaAs band gap. The difference of about 1.1V between flatband potential (Vfb) from the Mott-Schottky method and onset voltage from I-V curve is observed due to the trap of carriers at the interfacial states in the boundary between GaAs and electrolyte. In case of WO3 deposited p-GaAs electrode, higher positive onset current and photocurent density are obtained. This can be explained by the fact that carriers are generated by light penetrated into the WO3 thin flm as well as p-GaAs substrate and then move into the electrolyte effectively.
Kim, Moon Su;Jo, Won Jun;Lee, Dowon;Baeck, Sung-Hyeon;Shin, Joong Hyeock;Lee, Byung Cheol
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권5호
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pp.1397-1400
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2013
The influence of electron beam irradiation on photocatalytic activity of $TiO_2$ thin films was investigated. $TiO_2$ thin films were prepared by anodization of Ti foil, and they were then subjected to an 1 MeV electron beam. Changes in physical properties and photocatalytic activity of $TiO_2$ before and after e-beam irradiation were investigated. The crystallinity of the synthesized materials was investigated by X-ray diffraction, and the oxidation states of both titanium and oxygen were determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The density of donor ($N_d$) and flat band potential ($E_{fb}$) were investigated by Mott-Schottky analysis, and photocurrent was measured under a 1kW Xenon lamp illumination. After e-beam irradiation, significant change of Ti oxidation state was observed. $Ti^{3+}/Ti^{4+}$ ratio increased mainly due to the surface reduction by electron, and photocurrent was observed to increase with e-beam irradiation.
In this study, various electrochemical experiments were carried out to compare the corrosion characteristics of AA5052-O, AA5083-H321 and AA6061-T6 in seawater. The electrochemical impedance and potentiostatic polarization measurements showed that the corrosion resistance is decreased in the order of AA5052-O, AA5083-H321 and AA6061-T6, with AA5052-O being the highest resistant. This is closely associated with the property of passive film formed on three tested Al alloys. Based on the slope of Mott-Schottky plots of an n-type semiconductor, the density of oxygen vacancies in the passive film formed on the alloys was determined. This revealed that the defect density is increased in the order of AA5052-O, AA5083-H321 and AA6061-T6. Considering these facts, it is implied that the addition of Mg, Si, and Cu to the Al alloys can degrade the passivity, which is characterized by a passive film structure containing more defect sites, contributing to the decrease in corrosion resistance in seawater.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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